N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺的合成

以对甲苯磺酰氯(TSC)和邻氨基苯甲酸(ATRA)为原料,吡啶为溶剂,乙醇钠作催化剂,合成N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺,采用正交实验设计探讨了投料比、温度、催化剂用量、反应时间对合成反应的影响.最佳的工艺条件是:原料摩尔比n(TSC)∶n(ATRA)=1∶0.6;反应温度35℃;反应时间4 h;催化剂用量为1 g,产品收率大于25%.     

N-甲基氧化吗啉(NMMO)的合成研究

本文采用吗啉装置副产品N-甲基吗啉(NMM)合成人造纤维纺丝溶剂N-甲基氧化吗啉.通过研究得到,采用强碱性离子交换树脂为催化剂,以过氧化氢为氧化剂,合成NMMO.合适的工艺条件为:反应温度70℃,常压操作,反应时间6～7小时,催化剂用量为0.5%.     

微反应器中双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷的连续合成

以N,N-二甲基苯胺和甲醛为原料,以对氨基苯磺酸为催化剂,在微反应器中连续合成双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷.通过对反应温度、停留时间、原料物质的量配比、催化剂用量等反应因素的考察,确定了较优的工艺参数:反应温度为120 ℃,停留时间为90 s,n(甲醛):n(N,N-二甲基苯胺)=0.6:1.0,n(催化剂):n(甲醛)=3%,此时反应收率为95.2%,产品HPLC纯度为98.2%.与传统间歇釜式合成工艺相比,连续流工艺实现了双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷合成反应的连续稳定进行,大大缩短了反应时间,适合工业化生产.     

六甲基二硅胺烷催化芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮的缩合反应

在六甲基二硅胺烷的催化作用下,以芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮为原料,经缩合反应合成了10种芳基亚甲基麦氏酸化合物.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响.确定了最佳反应条件为:取0.1 mol 2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮, n(2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮)∶n(芳香醛)=1.01.1,∶催化剂用量为0.1 mol,反应温度为室温,反应时间为1.0 h,在上述反应条件下,产品收率可达86.8;~92.1;.     

六甲基二硅胺烷催化芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮的缩合反应

在六甲基二硅胺烷的催化作用下,以芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮为原料,经缩合反应合成了10种芳基亚甲基麦氏酸化合物.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响.确定了最佳反应条件为:取0.1 mol 2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮, n(2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮)∶n(芳香醛)=1.01.1,∶催化剂用量为0.1 mol,反应温度为室温,反应时间为1.0 h,在上述反应条件下,产品收率可达86.8%~92.1%.     

H2SO4改性活性炭催化合成橙花素

以活性炭负载硫酸作为一种新型、便宜且有效的环境友好固体催化剂,催化合成了橙花素.考察了反应时间、无水乙醇用量、催化剂用量对合成工艺的影响,确定了最佳反应条件为n（β-萘酚）∶n（无水乙醇）=1∶8,催化剂用量1.2 g,反应时间5 h,反应温度80℃.在此条件下,橙花素产率为91.8%.     

铁系新型固体超强酸Fe_2O_3/S_2O_8~(2-)/La~(3+)的制备及其对环己酮缩乙二醇的合成研究

以自制铁系新型固体超强酸Fe2O3/S2O82-/La3+为催化剂,用环己酮和乙二醇为原料合成环己酮缩乙二醇的反应进行了研究。探讨了酮醇比、催化剂用量、反应时间等对缩合产率的影响。结果表明:n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.2,催化剂用量为0.5g,带水剂环己烷为15ml,反应时间2h,常压下,收集174-178℃的馏分,缩合产率达91.8％。     

SO42-/TiO2-MoO3-La2O3催化合成苹果酯

以稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,对以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯的反应条件进行了研究。实验表明稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3是合成苹果酯的良好催化剂,最佳反应条件为∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)为1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h,反应温度88℃~116℃,苹果酯收率达81.6%。     

稀土固体超强酸SO42-/TiO2-Ce(IV)催化合成环己酮乙二醇缩酮

制备了固体超强酸催化剂SO42-/TiO2-Ce(IV),并利用该催化剂催化合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨SO42-/TiO2-Ce(IV)对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:SO42-/TiO2-Ce(IV)是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(酮)∶n(醇)=1∶1 5,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达85.7%.     

环氧树脂丙烯酸脂化反应催化体系研究

通过研究不同催化剂对EA(环氧丙烯酸)合成的影响,提出了将性能较好的2种催化剂复配用于EA合成的概念,并研究了复配催化剂及用量对EA合成的影响. 结果表明几种用于EA合成的催化剂的活性次序为:N,N-二甲基乙醇胺＞N,N-二甲基甲酰胺＞三乙胺＞三乙醇胺,并且当N,N-二甲基乙醇胺与N,N-二甲基甲酰胺配比为1∶ 1、用量为1.0%时,复合催化剂对EA合成表现出良好的催化和产品性能.