全自动消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中Pb和Cd

建立以全自动消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中Pb和Cd含量的方法。使用全自动消解仪消解土壤后制备待测溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中Pb和Cd的含量。实验表明,本方法的线性相关系数均大于0.999 0,Pb、Cd的相对标准偏差均小于5%。该方法检测土壤国家标准物质GBW07447、 GBW07450、 GBW07452,所得结果与标准值相吻合。方法简便、快速、重现性好、灵敏度高,适用于批量土壤样品中Pb和Cd的测定。     

不同消解法对土样中汞的测定对比分析

采用微波消解、水浴加热、电热板加热方法消解土壤标准样品,以氢化物发生-原子荧光法测定消解液中汞的含量,比较了几种消解方式的精密度与准确度。结果表明:微波消解法可达到较高的精密度与准确性,其相对标准偏差为1.6%~5.5%;水浴加热法相对标准偏差为2.3%~8.9%,适用于大量样品的消解;电热板法相对标准偏差为1.8%~12.4%,精确度差且酸耗大。水浴加热消解法因其酸耗小、操作简便、测定结果准确度较高等特点更适用于环境监测工作中大批量土壤样品中汞含量的测定。     

高压密封消解石墨炉原子吸收测定土壤中的全钼

对密封消解石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中全钼的各参数条件进行研究。建立密封消解石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中全钼的方法。在最佳测试条件下,钼方法检出限为0．32μg／L,测定相对标准偏差为1．1％,样品加标回收率为92．7％-102．2％．用于土壤中全钼的测定,结果满意。     

基于高压密闭容器消解的土壤中有机质测定方法

在对比了多种土壤有机质测定方法的基础上,建立了基于高压密闭容器土壤有机质的外加热氧化法和微波消解法,结果表明这两种方法的测定准确可靠,相对误差均小于1.35%,相对标准偏差均小于4.79%,优于传统方法。考虑到方法的长期稳定性及操作简便性,本研究推荐微波消解法作为土壤有机质的最佳测定方法。     

两种不同消解方法测定近海沉积物氮磷含量的比较

采用两种不同的消解方法—微波消解法和高压消解法,对近海沉积物中的总氮、总磷进行同时消解,并比较了测定结果.结果表明:高压消解条件下测定样品1和样品2总氮的相对标准偏差分别为7.7%和7.4%,总磷的标准偏差分别为3.9%和7.8%;微波消解条件下测定样品1和样品2总氮的相对标准偏差分别为9.4%和10.1%,总磷的相对标准偏差分别为6.9%和8.1%;两种消解条件下的总磷含量相差不大(样品1分别为0.460 mg/kg和0.454 mg/kg,样品2分别为0.449 mg/kg和0.439 mg/kg),但高压消解条件下的总氮含量(样品1为0.114 mg/kg,样品2为0.122 mg/kg)明显高于微波消解(样品1为0.088 mg/kg,样品2为0.092 mg/kg),且相对标准偏差较小.因此可以认为高压消解方法的精密度高于微波消解方法.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定亚热带水果中铅

【目的】制备密闭微波消解样品,建立石墨炉原子吸收光谱法测定亚热带水果中铅的方法。【方法】样品经硝酸消解,所得溶液蒸发浓缩后定容至25mL,取适量用石墨炉原子吸收光谱法测定,并优化微波消解条件和仪器测定条件,对各种最佳分析条件进行探讨和验证。【结果】在最佳工艺条件下,铅的校准曲线在0~8.0μg/L范围内呈线性,方法检出限为1.247μg/L,相对标准偏差为4.7%,回收率为95.0%~102.0%。用标准物质进行对照,其测定值均在给定的标准值范围内。【结论】该方法具有操作简单、灵敏度高、回收率和重复性好等特点,适合亚热带水果中铅含量的测定。     

固体测汞仪直接测定土壤中的汞含量

本文采用固体测汞仪直接测定土壤中汞含量的方法,无需对样品进行消解、水浴等前处理过程,对环境污染小。测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),方法检出限为0.0206ng,使用该方法对国家土壤标样进行测定,结果与标准值相符。该方法具有良好的准确度和精密度,可用于土壤中微量汞的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定绿茶中的镉、铅

本文采用微波消解绿茶样品,利用石墨炉原子吸收法测定市售几种知名绿茶中的镉、铅的含量。实验结果表明不同省份的绿茶中镉、铅含量有不同的分布规律,其中浙江省西湖龙井茶中的镉和铅的检出限分别为0.067和1.05μg/L,回收率分别81.11～116.23%和87.05～118.68%。相对标准偏差分别3.2～5.9%和3.1～5.5%。该方法分析速度快,结果准确,适合测定绿茶中的镉和铅。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铝的含量

采用微波消解土壤样品,自制石墨管涂钽层,建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铝含量的方法,并用该方法测定土壤标准物质GSS-3、GSS-4、ESS-3中的铝。结果显示,测定值与标准值相符。该方法有一定的实用性,能满足实际样品的分析要求。     

食品中有害无机元素镉的含量测定方法比较

采用不同的消解方法和测定方法,测定食品中无机元素镉的含量并进行比较,同时利用统计方法进行数据处理,然后进行对比分析,从而得出测定食品中镉含量更适宜的消解与测定方法。结果表明:湿法消解用石墨炉原子吸收光谱法与湿法消解用火焰原子吸收光谱法测量的回收率相差不大,湿法消解用火焰原子吸收光谱法的标准偏差最小,其精密度最高。综合比较:采用湿法消解方法和火焰原子吸收光谱法对食品中镉元素进行测定更为合理。     

金属罐消解-ICP-OES法直接测定土壤中的Ba的研究

采用金属罐消解法进行溶解,以ICP-OES法测定土壤中Ba的含量。经国家一级土壤标准物质样品测定验证,结果与标准值吻合,测得Ba的方法检出限为0.01mg/L,相对标准偏差为0.80%～2.7%,回收率为98%～104%。     

石墨炉原子吸收法测定尿锑

采集锑接触作业人员尿样,以铜作为基体改进剂,用原子吸收分光光度计(石墨炉)测定尿的锑含量.结果建立了尿中锑的石墨炉原子吸收测定法.该方法线性范围为0～100μg/L,最低检出浓度为1.75ng/ml,回收率为101.0%～102.8%,相对标准偏差2.2%.该方法的线性好,精密度和准确度好,对于锑接触者的尿中锑含量测定明显高于非接触者.     

基体改进石墨炉原子吸收测定临潼柿饼中钴和锌

采用密闭式微波消解仪,降低了消化过程可能的样品元素损失。利用石墨炉原子吸收法对陕西柿饼中锌、钴的含量进行测定。1600mg/L PdCl_2+2%抗坏血酸溶液10μL作为基体改进剂,经氘灯背景校正,测定钴和锌含量,回收率分别在96.2%~102.4%和89.2%~107.8%之间,方法的相对标准偏差分别为6.1%和8.2%,检出限分别为0.50ng/mL和1.0μg/mL,该法具有方便、快捷、灵敏、稳定、干扰低优点,适于样品中锌钴的分析测定。     

石墨炉原子吸收光谱测定食品中的痕量硒

研究了石墨炉原子吸收光谱测定食品中痕量硒的试验方法,对原子化温度梯度、时间、灯电流及干扰因素等分析条件进行了优化选择,测定了几种食品中硒的含量和相关技术指标,结果表明:本法能快速测定食品中的痕量硒,而且测定结果令人满意[相对标准偏差<10%,标准回收率为(100±10)%].     

测定实验室用纯水中硅的原子吸收分析法

采用分光光度法测定硅时,操作方法冗长,试剂空白高,不适应高纯水中硅的测定。探索利用石墨炉原子吸收光谱直接测定实验室用纯水中硅的条件,建立了测定规定实验方法。采用高温石墨炉原子吸收光谱测定硅时,由于硅能形成碳化物,会使测定的灵敏度降低。为了减少待测元素在石墨炉中形成碳化物,加入硝酸钯基体改进剂以改善灵敏度和精度。该方法的相对标准偏差为3.2%,~7.6%,,加入硅含量为40.0~160.0,μg/L的水样使其回收率为78.4%,~109%,。     

高压浸取-GFAAS法测定重晶石中的痕量镉

研究了在高压消解瓶内,升温增压条件下,用王水对重晶石中的镉进行浸取,并用石墨炉原子吸收光谱法进行测定.试验结果表明,在160 ℃加热1 h,镉的浸取量最大,用该法浸取镉高于常压法,样品加标回收率为95.3～98.8%,相对标准偏差为1.67～4.57%,方法检出限为5.1 ng/L.     

20批明胶空心胶囊中铬含量的测定

采用微波消解法对处理好的明胶空心胶囊样品进行消解，控温电热板赶酸；采用石墨炉原子吸收分光光度法，在波长为357.9 nm的条件下测定明胶空心胶囊中铬的含量；依据2010年版《中国药典》中对明胶空心胶囊中铬含量的最新标准，考察了20批明胶空心胶囊中痕量元素铬的含量.结果表明：虽然20批空心胶囊中铬的含量各不相同，但均小于2 mg·kg-1，全部在标准范围之内；相对标准偏差在0.52%～6.41%，表明正规药厂使用的明胶空心胶囊中铬的含量均合格，可以放心服用.     

蒙药材漏芦花中三种微量元素(锰、锌、铜)的测定

采用了微波消解法、直接消化法、超声波加热法,三种不同方法对蒙药材漏芦花中的微量元素进行提取,利用火焰原子吸收光谱法对三种元素Zn、Cu、Mn的含量进行了测定;结果表明,在二种提取方法中微波消解法提取率较另外两种提取法高,漏芦花中Zn、Cu、Mn元素总含量分别为249.64μg/g、34.25μg/g、88.45μg/g,该法对各元素的加标回收率在101.2%～107.6%之间,相对标准偏差小于3.65%.     

微波消解GFAAS法测定动物骨中铅和镉

通过考察各种微波消解因素对微波消解效果的影响,以及通过对石墨炉原子吸收光谱法测定条件的优化,建立了用微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定动物骨中铅和镉的分析方法.结果表明,最佳微波消解条件为消解压力15 MPa;消解时间5 min.最佳石墨炉测定条件为铅灰化温度800℃,原子化温度1300℃;镉的灰化温度900℃,原子化温度1200℃.方法线性范围为铅1.566~50 ng/mL;镉0.0745~5 ng/mL.方法检出限为铅0.3132 ng/mL;镉0.0149 ng/mL.样品测定的RSD小于5.0%,加标回收率在88.36%~110%之间.     

原子吸收——石墨炉法测定植物中镉

建立了原子吸收-石墨炉测定植物中重金属铬的检测方法。样品打碎后用微波消解,1％草酸作化学改进剂,线性范围0．1ug/L-5ug／L,最低检出限为0．077ug几,回收率在93%-110％之间,相对标准偏差低于10％。