CDPVC/Ag3PO4复合光催化剂的制备及性能研究

采用溶液浸渍法制备聚氯乙烯/磷酸银(PVC/Ag_3PO_4)复合微粒,经热处理使PVC脱除HCl得到PVC共轭衍生物/Ag_3PO_4(CDPVC/Ag_3PO_4)复合微粒,采用XRD,SEM,UV-vis DRS,PL和XPS等手段对CDPVC/Ag_3PO_4进行了分析表征。通过甲基橙在可见光下的降解反应,考察制备条件对CDPVC/Ag_3PO_4复合微粒可见光催化性能的影响。结果表明,CDPVC的复合有利于Ag_3PO_4微粒的分散,可以显著提高复合微粒的可见光吸收及光生电子-空穴的分离效率,当PVC占Ag_3PO_4的质量分数为0.03%、热处理温度为130℃、热处理时间为2h时,复合微粒表现出良好的可见光催化活性和稳定性。     

MoS2/Ag3PO4复合材料的制备及其光催化降解亚甲基蓝

采用一步水热法制备MoS_2,将合成的花状MoS_2纳米片通过化学沉淀法对Ag_3PO_4进行修饰,改变MoS_2的量,制备出5组不同质量百分比的MoS_2/Ag_3PO_4(5.0%,7.5%,10.0%,12.5%,15.0%)复合物.通过XRD、SEM、EDS对样品的物相结构、形貌及元素组成分析表征.再由紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)和荧光光谱(PL)进一步研究MoS_2的修饰对Ag_3PO_4光催化性质的影响.通过光催化降解亚甲基蓝实验,测试不同比例的MoS_2/Ag_3PO_4复合物作为光催化剂的活性.结果表明:10.0%质量百分比的MoS_2/Ag_3PO_4光催化活性最好,对亚甲基蓝的降解率在5 min内就已达到100%.具有层状结构的MoS_2可以作为很好的电子接受体,Ag_3PO_4导带上的电子会不断地转移到层状的MoS_2上,有效阻止Ag_3PO_4上的电子与空穴复合,从而使Ag_3PO_4的光催化性质提高和稳定性改善.循环实验显示,MoS_2/Ag_3PO_4复合光催化剂使用3次后依然可以达到85%的降解率.     

磷酸银的醇辅助水热法制备及其光催化性能

采用醇辅助水热法,在固定醇与水体积比的情况下,加入乙醇、乙二醇、丙三醇成功制备了多形貌Ag_3PO_4光催化剂。使用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、紫外-可见漫反射光谱等检测手段对样品的晶体形貌、晶相结构和光学性能进行表征。研究发现,反应体系中加入醇后,晶体的形貌、分散性及光电学性质发生改变,进而影响其光催化性质;可见光下降解Rh B实验显示,加入乙醇后制备的多面体Ag_3PO_4光催化降解能力最强。     

Ag_(10)Si_4O_(13)合成及其可见光光催化性能研究

通过水热法合成半导体材料Ag_(10)Si_4O_(13),用XRD、SEM、UV-Vis DRS对材料的结构和性能进行表征,并将其应用于可见光光催化模拟燃油(吡啶/正辛烷溶液)脱氮.结果显示Ag_(10)Si_4O_(13)具有较好的可见光光催化燃油脱氮性能.可见光光照4 h,其燃油脱氮率可以达到41.6%.     

氧化石墨烯固定Ag_3PO_4光催化降解染料罗丹明的机理研究

采用氧化石墨烯(GO)固定Ag_3PO_4,制备了一系列Ag_3PO_4-GO(0.5%),Ag_3PO_4-GO(1%),Ag_3PO_4-GO(1.5%),Ag_3PO_4-GO(2%)等复合光催化剂,并作为光催化剂降解染料罗丹明B,研究结果表明:GO固载的Ag_3PO_4催化剂的禁带宽度约为2.39 eV,并未受到GO显著影响.在可见光照射下,GO的含量对催化效果有影响,GO含量约1%时,具有最佳的光催化转化效率.溶液为中性(pH=7)或弱酸性(pH=5)时的光催化效果最佳,并且溶液的浓度越低光催化的速率越快. GO固定的催化剂Ag_3PO_4-GO(1%)能够促进光生电子的产生,从而显著提高了催化剂的活性和催化稳定性.     

水热合成温度对Ag_3PO_4形貌及光催化降解染料的影响

在水热反应体系中的不同温度下合成可见光催化剂Ag_3PO_4,并利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、Fourier变换红外光谱(FT-IR)对其进行表征,进行光降解实验.结果表明:随着水热反应温度的升高,Ag_3PO_4的粒径逐渐增大,形貌趋于规则;当温度为110℃时,光催化剂Ag_3PO_4表面出现少量Ag_3PO_4基元,随着温度的升高,表面基元增多;Ag_3PO_4降解阳离子染料——罗丹明B(RhB)高于降解阴离子染料——甲基橙(MO)的效率;合成的180-APO在光照20min时降解率最大,MO和RhB的降解率分别达96.45%和99.73%;空穴正离子h+与超氧基负离子·O-2为催化体系中的主要活性基团.     

NiFe2O4/TiO2纳米颗粒材料的磁性及光催化性能研究

采用水热合成工艺制备了NiFe_2O_4纳米颗粒材料与NiFe_2O_4/TiO_2纳米复合材料,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对样品的微观结构与形貌进行了测试与表征,利用振动样品磁强计(VSM)对样品的磁学性能进行了测试与分析,并研究了NiFe_2O_4/TiO_2纳米复合材料对罗丹明(RhB)的光催化降解性能.研究表明,反应温度对NiFe_2O_4样品的微观结构与磁性有重要的影响,软磁相NiFe_2O_4的存在不但有效地提高了NiFe_2O_4/TiO_2纳米复合材料光催化性能,而且赋予了其良好的磁分离特性.     

可见光催化剂钼酸银的合成及其光催化性能

采用水热法制备了可见光催化剂钼酸银,并利用X射线衍射、场发射扫描电镜、高分辨透射电镜等技术对制备的样品进行了表征。以罗丹明B(Rh B)为模拟污染物,对钼酸银的可见光光催化性能进行了分析。分析结果表明:当水热温度为120℃和140℃时,所得的钼酸银为Ag_6Mo_(10)O_(33),形貌分别为纳米棒和纳米线;水热温度为180℃时,所得的钼酸银为Ag_2Mo_2O_7,形貌为表面光滑的多面体。其中,具有纳米线状结构的Ag_6Mo_(10)O_(33)具有最佳的可见光催化性能,在可见光下照射60 min,Rh B的降解率可达94.4%。     

磁性Fe3O4/In2S3可见光催化剂的制备及其性能

采用简单的油浴法制备出磁性Fe_3O_4/In_2S_3可见光催化剂,利用XRD、SEM、FTIR、BET、UV-Vis DRS以及磁滞回线等手段对其进行表征,以可见光(λ≥420 nm)为光源,以罗丹明B的光催化降解为模型反应,考察不同Fe_3O_4/In_2S_3复合比的磁性Fe_3O_4/In_2S_3可见光催化剂的催化性能及循环使用性能.结果表明,当物质的量n(Fe_3O_4)与n(In_2S_3)之比为6∶5时制备的磁性Fe_3O_4/In_2S_3可见光催化剂具有最好的光催化活性.光照90 min后,罗丹明B的降解率高达96%;磁性Fe_3O_4/In_2S_3可见光催化剂的饱和磁化强度达10.31 A·m2·kg-1,在外加磁场作用下,5 s内可以快速从水相中分离,具有良好的磁分离效果;样品经3次循环使用后其催化活性基本保持不变.     

TiO2/Bi4V2O11复合光催化剂的制备及光催化性能

目的水热法制备TiO_2/Bi_4V_2O_(11)复合光催化剂并对其催化活性进行研究。方法采用XRD,BET,UV-Vis等表征手段研究催化剂的晶相结构和性能,并通过测试该复合结构对罗丹明B(Rhodamine B,RhB)的可见光催化降解评估其光催化活性。结果实验结果表明,复合物的光催化效果与纯的Bi_4V_2O_(11)和TiO_2光催化剂相比,TiO_2负载量为50%时,TiO_2/Bi_4V_2O_(11)复合光催化剂降解RhB具有更高的可见光催化活性。结论 TiO_2/Bi_4V_2O_(11)样品光催化性能的提高归因于增大了催化剂的比表面积以及TiO_2与Bi_4V_2O_(11)形成了异质结,从而有效抑制光生电子-空穴对的复合,并根据捕获实验提出了可能的光催化机理。     

溅射沉积在非晶碳膜基底上的银超微粒其自然演化的TEM分析（Ⅱ）──Ag、Ag／Ag＿2O超微粒的硫化

通过透射电子显微镜（ＴＥＭ）对溅射沉积在非晶碳膜基底上的银超微粒的长期观察发现，在自然环境下，Ａｇ／Ａｇ＿２Ｏ与还原形成的Ａｇ两类微粒相继开始硫化演变．两类微粒均经过Ａｇ＿２ＳＯ＿４中间过程逐渐变成了Ａｇ＿２Ｓ＿２Ｏ＿７微粒．同时粒径也进一步变大，出现大微粒“吞噬”小微粒的现象．观察结果还表明，在碳膜基底上还原形成的Ａｇ超微粒较Ａｇ／Ａｇ＿２Ｏ超微粒稳定，粒径变化也较慢．     

用液-液复分解法由氯化钠制三聚磷酸钠

提出了由氯化钠取代纯碱或烧碱制取三聚磷酸钠的工艺过程。它由以下几步组成:(1)氯化钠、磷酸与长链烷基伯胺制取磷酸二氢钠的液-液复分解反应;(2)氯化钠、磷酸二氢钠与长链烷基伯胺制磷酸氢二钠的液-液复分解反应;(3)以冷却结晶的方法从反应生成的水溶液中分离出磷酸二氢钠;(4)磷酸二氢钠与磷酸氢二钠聚合制得产物三聚磷酸钠。对液-液复分解反应中两相组成与温度对磷酸或磷酸二氢钠转化率的影响,液-液复分解反应的机理以及磷酸二氢钠与磷酸氢二钠混合物中氯含量对产品三聚磷酸纯度的影响等问题进行了讨论。扩大试验的结果表明,液-液复分解反应过程中磷酸的总转化率大于97%,中间产物十二水磷酸氢二钠含氯化钠0.34%,产品三聚磷酸钠纯度为90.4%。     

Ag/AgBr/Bi_4Ti_3O_(12)催化剂的制备及可见光催化降解卡马西平

首先利用水热法制备了Bi_4Ti_3O_(12)纳米片,再通过原位沉积和光还原的方法制备了Ag/Ag Br/Bi_4Ti_3O_(12)纳米片复合光催化剂.利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外可见漫反射谱(DRS)及X射线光电子能谱仪(XPS)对其结构进行表征,以卡马西平(CBZ)作为目标污染物对其光催化活性进行评价.结果表明:Bi_4Ti_3O_(12)纳米片的厚度小于50 nm,长度小于500 nm.Ag/Ag Br的颗粒度小于20 nm.Ag/Ag Br的复合极大地提高了催化剂对卡马西平的光催化降解效率,光催化活性的提高主要是由于Ag/Ag Br可以显著抑制光生电子和空穴的复合.催化机理研究发现光生h~+在CBZ的光催化降解过程中起主要作用.     

关于非晶态离子导体Ag_5I_2PO_4的研究——(Ⅰ)不同温度下热处理样品的红外光谱及晶化动力学研究

本文报道了对不同温度下热处理非晶态Ag_5I_2PO_4样品的IR谱研究结果,提出了PO_4~(3-)在非晶态和晶态时的两种畸变构型,最后又采用DSC技术测定了该种材料的晶化激活能。     

纳米Co_3O_4的制备及其在富氢气氛下CO选择氧化反应中的催化性能

过渡金属氧化物四氧化三钴(Co_3O_4)在CO氧化反应中展示了较好的低温活性.Co_3O_4催化剂用于富氢气氛下CO选择氧化反应已引起了人们极大的关注,具有潜在的应用前景.采用液相沉淀-热解氧化方法制备了2种不同形貌的纳米Co_3O_4.用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等技术考察了包括沉淀剂种类、老化时间、焙烧温度等合成条件对生成Co_3O_4形貌、晶粒尺度的影响.制备的Co_3O_4的外形与沉淀前驱物外形直接相关.焙烧温度越高,Co_3O_4的颗粒越大.研究了制得的Co_3O_4在富氢气氛下CO选择氧化反应中的催化性能.对比以上方法制备的Co_3O_4的催化性能发现,催化剂的粒径和比表面积与催化剂的活性存在关联.使用尿素沉淀法并经250～300℃空气热解氧化制得的Co_3O_4具有较好的催化活性.     

单分子层正癸酸包覆Fe_3O_4纳米粒子的研究

应用微乳液与 Fe2 + 和 Fe3 + 化学共沉淀的方法制备了正癸酸包覆的 Fe3 O4纳米粒子水基磁流体 .用光子相关光谱仪 ( PCS)、透射电镜 ( TEM)和 JDM- 3型振动样品磁强计对制得的水基磁流体进行了表征 .制备了单分子层正癸酸包覆的 Fe3 O4纳米粒子的固态样品 ,并利用 IR,TG,DTG与DSC考查了该固态样品的组成与性质 .发现用一步表面活性剂处理可以直接制得双层表面活性剂包覆的 Fe3 O4纳米粒子水基磁流体 .     

NiFe2O4基金属陶瓷材料的制备及其耐腐蚀性能

采用传统粉末冶金技术制备了铝电解用Cu-NiFe2O4和Ni-NiFe2O4金属陶瓷惰性阳极,并对其在Na3AlF6-Al2O3熔体中的腐蚀行为进行了研究.研究结果表明:NiFe2O4基金属陶瓷阳极的腐蚀行为与热力学计算结果吻合;金属Cu与NiFe2O4陶瓷的润湿性能不好,Cu-NiFe2O4金属陶瓷的致密化和导电性能难以提高;致密度过低时,会导致金属相高温氧化和电解质浸渗,电极肿胀、开裂;在电解过程中,5%Cu-NiFe2O4存在金属相聚集和在陶瓷基体中Fe优先溶解的现象,但金属铜并未发生阳极溶解;5%Ni-NiFe2O4金属陶瓷易实现致密化烧结,在电解过程中表现出良好的耐腐蚀性能,会发生金属Ni的阳极溶解,并存在陶瓷基体中铁优先溶解的现象.     

不同NiCo2O4晶体形貌对其超电容性能的影响

采用一步溶剂热法制备出尖晶石型NiCo2O4样品.该方法一次成型,反应后不需再次煅烧,简单易操作,可实现大批量合成.采用Raman、XRD、FT-IR和SEM对其进行表征,并采用循环伏安(CV)、恒电流充放电(GCD)及交流阻抗(EIS)对其电化学性能进行分析,探索反应时间对NiCo2 O4晶体的形貌和超电容性能的影响...     

基于碳纳米管负载四氧化三铁纳米粒子苯酚传感器的研究

在环己烷、乙醇和水的混合溶液中,采用共沉淀法制备四氧化三铁-碳纳米管复合材料(CNTs-Fe_3O_4),利用扫描电镜和傅里叶变换红外光谱对CNTs-Fe_3O_4进行了表征.将CNTs-Fe_3O_4水相分散液滴涂到磁性碳糊电极(MCPE)表面,制备出一种新型电化学苯酚传感器(CNTs-Fe_3O_4/MCPE),利用电化学交流阻抗技术和循环伏安法表征CNTs-Fe_3O_4/MCPE的制备过程.在优化条件下,利用CNTs-Fe_3O_4/MCPE对不同浓度苯酚进行检测,结果表明,其线性响应范围为1×10~(-6)~1×10~(-4)M,相关系数R=0.996,检测限为1.81×10~(-7)M(S/N=3).所制备的苯酚传感器响应迅速、稳定、灵敏度高,可用于对微量苯酚的检测,在环境监测领域具有潜在的应用价值.