HPLC—ELSD法测定麦角固醇和光化学异构体

为测定麦角固醇和维生素D2及其他光化学异构体,研究确定了HPLC-ELSD测定的色谱分离条件:Kromasil C18柱(4.6×250 mm,5 μm),流动相为体积比95:5甲醇-水溶液,流速1.3 ml/min,蒸发光散射检测器漂移管温度为75℃,气体流量1.6 L/min.在此条件下,各组分得到有效地分离,麦角固醇和维生素D2色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系(r>0.997),精密度RSD为1.89%～2.75%.最低检测限为0.05～0.1μg,回收率测定值为101.4%～102.8%.     

超高效液相色谱-串联质谱测定鸡肉中恩拉霉素残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测鸡肉中恩拉霉素残留量的方法.鸡肉样品经V (甲醇)∶V (0.1mol·L~(-1)盐酸)=5∶5混合溶液提取,玻璃纤维滤纸过滤,HLB固相萃取小柱净化.质谱采用电喷雾离子源正离子模式(ESI~+)和多反应监测方式(MRM)采集数据,外标法定量.恩拉霉素在10.00～200.00μg·L~(-1)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,定量下限为10.00μg·kg~(-1),检出限为4μg·kg~(-1).方法用于鸡肉分析的回收率为72.4%～84.5%,测定值的相对标准偏差(RSD)小于5.3%(n=6).     

柑橘中12种杀菌剂残留的快速分析

采用基质固相分散和分散固相萃取2种样品前处理技术,使用液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定柑橘中的12种杀菌剂.该法快速、简便,可用于柑橘中多种杀菌剂的残留分析.     

高效液相色谱——串联质谱法检测抗流感中药方剂中化合物的研究

目的:利用高效液相色谱--串联质谱法,建立定性检测抗流感中药方剂中化合物的方法.方法:色谱条件,Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm):流动相为乙腈和0.25%甲酸水溶液,梯度洗脱,流量1.0mL/min:柱温22℃;用PDA测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,色谱检测波长254nm;质谱条件:电喷雾离子源(ESI);正离子方式扫描,检测方式为一级和二级全扫描.结果:通过与对照品比较,推断克感利咽口服液含有绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素等4种成分.结论:建立的HPLC-MS/MS方法可用于定性检测抗流感中药方剂中的黄芩苷、黄芩素、绿原酸、栀子苷、升麻苷、连翘苷、甘草苷、甘草酸铵、5-0-甲基维斯阿米醇苷、次野鸢尾黄素、胡薄荷酮等11种化合物.     

乙烯基DNA加合物检测技术研究

 为了深入的研究乙烯基DNA加合物,本文综述了DNA氧化损伤的种类、修复机制和产物以及3种乙烯基DNA加合物：乙烯基腺嘌呤(1,N⁶-ethenoadenine,εAde)、乙烯基鸟嘌呤(1,N²-ethenoguanine,εGua)和乙烯基胞嘧啶(3,N⁴-ethenocytosine,εCyt)的体内生成机制。讨论了目前检测乙烯基DNA加合物的方法,如³²P-标记法,气相色谱-质谱法,液相色谱-串联质谱法等。³²P-标记法在检测灵敏度方面表现较优;气相色谱-质谱法分析样品需要衍生化,因此易导致样品在前处理过程中损失;液相色谱-串联质谱法具有前处理方法简单、稳定性好、选择性强、灵敏度高等优点。乙烯基DNA加合物作为生物标志物对评价生物体脂质过氧化具有重要意义。液相色谱-串联质谱法是目前在检测乙烯基DNA加合物方面较为理想的方法。     

HPLC-MS/MS法测定岩黄连提取物中脱氢卡维丁的含量

采用高效液相色谱电喷雾离子化质谱法分离并测定岩黄连提取物中脱氢卡维丁的含量.色谱采用XTerraMS C18柱(100 mm×2.1 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL/min.质谱采用三重四级杆的质谱仪,电喷雾离子源,正离子扫描方式,以多反应离子监测(MRM)模式进行定量检测.结果表明,脱氢卡维丁在0.2~200 ng/mL(r=0.999 5)范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为99.29%,相对标准偏差(RSD)为2.4%.     

五指毛桃指纹图谱的高效液相色谱-质谱联用研究

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC - ESI - MSn)法确定五指毛桃指纹图谱的方法.采用C18柱,水(A)-甲醇(B)溶液为流动相,梯度程序洗脱.4个产地的五指毛桃样品分离得到16个“共有蜂”,通过质谱鉴定出10种成分,通过样品“共有峰”含量及特征峰,以评价不同产地五指毛桃的优劣,并为五指毛桃药材的质量...     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法分析环境水样中5种酚类化合物

结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立了用固相萃取技术富集环境水中5种酚类化合物(双酚F、双酚S、双酚A、辛基酚和壬基酚)的分析方法。样品中目标物经亲油亲水平衡（HLB）固相萃取柱富集,使用二氯甲烷/乙腈梯度洗脱。样品经C18色谱柱分离,采用高效液相色谱-负离子-电喷雾(ESI)串联质谱,多反应监测模式(MRM),外标法定量分析。5种双酚类化合物的线性范围为1~500 ng/L,方法检出限为0.05～0.15 ng/L,线性相关系数为0.998 7～0.999 7,精密度在2.54%～7.88%,三个水平的回收率在89.40%～104.2%,并应用4种不同类型环境水样成功进行分析。该方法可以同时测定环境水样中5种双酚类化合物,方法准确可靠、灵敏度高。     

高效液相色谱双柱串联技术用于维生素B3的高效分离测定

建立了一种基于双色谱柱串联技术的高效液相色谱法，用于功能饮料以及药物中的维生素B3的测定。C₁₈柱在前亲水相互作用色谱(HILIC)柱在后进行串联，流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液=10∶90 (V/V),柱温为30℃,流速为0.4 mL/min,紫外检测波长为262 nm。结果表明：在2个功能饮料样品中没有检测到维生素B3,在维生素B3粉末中检测到维生素B3的含量为0.15 mg/g。所建立方法的线性方程为y=1.85x-0.13,相关系数r为0.999 9,检出限为0.033 mg/L。加标回收实验的回收率在93.05%～119.35%之间，相对标准偏差在0.15%～4.50%之间。该方法能够对复杂基质样品中的维生素B3进行有效测定。     

液相色谱-质谱联用法快速检测蔬菜水果中 70 种农药多残留分析的研究

建立了一种基于液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)定量分析各种微量农药残留的方法,并应用于水果蔬菜中农药残留物的定量检测.实验采用乙腈提取水果蔬菜中的各种农药残留,应用固相萃取,经高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在35 min内完成了70种农药的定量分析.70种农药在0.01～2.0 μg/mL内的线性关系良好(r>0.995),平均回收率为70%～120%,检出限为10 μg/kg;该方法的检出限、回收率及相对标准偏差均能满足农药残留分析的要求.     

头发中内源性氢化可的松的高效液相色谱/串联质谱检测

基于高效液相色谱/串联质谱(HPLC/MS/MS)建立了一种检测头发中内源性氢化可的松含量的方法,并与高效液相色谱/荧光法(HPLC/FLU)的测定结果进行比较.头发样品(50 mg)经过清洗与研磨、甲醇提取和C18固相萃取后,在电喷雾(ESI)负离子模式和多反应监测(MRM)方式下进行定性,以外标法进行定量.方法的定...     

HPLC/MS/MS法同时测定小鼠血浆中人参皂苷Rg1、Re、Rb1

利用高效液相色谱-串联质谱联用的技术,建立同时测定小鼠血浆中的人参皂苷Rg1、Re、Rb1浓度的分析方法.以RESTEK PinnacleⅡC18柱(50 mm×2.1 mm,5 μm)为色谱柱,流动相:乙腈-水(梯度洗脱);流速200 μL·min-1;柱温:20 ℃;质谱条件为气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为正离子多离子反应监测(MRM),用于定量分析的离子为m/z Rg1 832.8→643.6;Re 969.8→789.7;Rb11132.1→365.3;生物样品采用固相萃取方法处理.人参皂苷Rg1、Re、Rb1标准曲线的线性范围为0.5～1 000 ng·mL-1,最低定量下限达到0.5 ng·mL-1,日内、日间变异系数(RSD)均<15%,精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求.结果表明该法准确、灵敏、特异,适用于血浆中人参皂苷Rg1、Re、Rb1浓度的同时测定.     

磁性石墨烯-液质联用测定鸡肉中万古霉素和喹诺酮

建立了鸡肉中万古霉素和喹诺酮类药物残留的磁性石墨烯固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法.样品采用乙腈提取,磁性石墨烯粉分散固相萃取净化,经Agilent ZORBAX SB-C18(3.0 mm ×100.0 mm,1.8 μm)色谱柱分离,液相色谱-串联质谱仪进行检测.目标物在2.0~50.0 μg/L内线性关系良好(r²>0.99).鸡肉基质中目标化合物在5、10、25 μg/kg加标水平的回收率为71.2%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为6.8%~14.3%.该方法净化效果好,回收率高,精密度好,可用于鸡肉中万古霉素和喹诺酮类药物残留检测.     

同位素内标法对水产品中硝基呋喃代谢物液相色谱-串联质谱法测定

建立了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的同位素内标定量液相色谱-串联质谱法测定。样品经稀盐酸水解,邻硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取净化后,用液相色谱-串联质谱法通过正离子扫描多反应监测模式检测,稳定同位素内标定量。本方法的线性范围为1.25～10μg/kg,4种硝基呋喃代谢物的线性相关系数均在0.993 2以上,4种化合物...     

高效液相色谱-串联质谱法测定青刀豆中毒死蜱代谢物磷酸二乙酯

建立高效液相-串联质谱法测定青刀豆中的毒死蜱代谢物磷酸二乙酯残留量的检测方法。青刀豆样品经盐酸酸化后用乙腈提取,提取液经活性炭固相萃取小柱净化,以Thermo Scientific Waters SpherisorbRR column-NH2色谱柱为分析柱,乙酸铵水溶液和乙腈体系为流动相,等梯度淋洗。检测器采用三重四极杆串联质谱仪,配备电喷雾电离源,在负离子扫描模式下采用选择反应监测,定量离子为m/z153>125,定性离子为m/z153>125,79。该方法检测磷酸二乙酯在16μg·L-1到8000μg·L-1范围内有良好的线性关系,方法定量限(S/N=10)为2μg·kg-1,加标回收率为83%～90%,测定值的相对标准偏差小于9.8%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞子中吡虫啉残留量

建立固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞子中吡虫啉残留量.样品用乙腈提取,中性氧化铝和活性炭固相萃取柱净化,分析时采用Inertsil(R) ODS-3(25cm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温35 ℃.试验结果表明,在0.02～5.0 mg/L范围内,吡虫啉峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),枸杞子样品中吡虫啉能得到良好的分离,回收率及重复性良好.     

LC-MS-MS快速筛查富硒植物四种有机硒方法应用研究

应用液相色谱串联质谱法(LC-MS-MS)鉴定富硒植物中四种有机含硒化合物,验证该方法的应用价值,了解这些富硒植物是否含有新的硒种类。植物样品用沸水提取,以甲醇-0.1%七氟丁酸水溶液(30:70)为流动相,滤液经WatersSymmetryC18(50mm×3.9mm,5μm)分离,经在线电喷雾离子源(ESI)正离子化后,采用多反应离子监测方式(MRM)测定含硒化合物。结果在4种富硒植物中检测到一到两种与标准品相同的含硒化合物,其它5种富硒植物中没有发现与标准品相同的有机硒。证明LC/MS/MS能有效、快速、准确筛查已有标准品的植物含硒化合物,在富硒植物中有望进一步获得新型含硒化合物。     

鄢陵腊梅香气成分的固相微萃取-气质联用分析

采用顶空固相微萃取(SPME)吸附采集鄢陵腊梅花的香气成分,通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析鉴定,以GC-MS总离子流色谱峰的峰面积归一化定量分析鄢陵腊梅花的香气成分,鉴定出含有芳樟醇、乙酸苄酯、吲哚、苯甲醇、反乙位罗勒烯、壬醛、丁香酚、桂醇和甲琥胺等60种挥发性物质.结果表明,固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)法是一种简单、可靠、适用于鲜花香气成分分析的方法.     

小茴香中挥发性成分的超声雾化-固相萃取研究

利用超声雾化-固相萃取法萃取,气相色谱法和气相色谱-质谱法测定了小茴香中的挥发油.采用正十四烷作为洗脱溶剂,体积为50μL、吹扫气流速为200 m L/min,吹扫时间为5 min.利用优化后的方法测定了小茴香中挥发性成分的种类和含量,与水蒸馏提取法所得结果相似.测定样品溶液中挥发性成分的回收率为65.8%~102.0%,相对标准偏差小于8.0%.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中12种抗生素

采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了水中5类共12种抗生素的同时检测方法。分析物包括4种四环素类、3种磺胺类、2种大环内酯类、2种喹诺酮类和1种酰胺醇类抗生素。样品经过0.22um滤膜过滤,采用ACQUITYUPLCBEHC18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7um)分离,以0.1%(体积分数)甲酸溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源串联质谱,在正离子模式下采用多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。12种抗生素类药物在0.1～50ug/L质量浓度范围内线性关系良好(相关系数大于0.99),检出限为0.0002～0.005ug/L。以实验室纯水为基质,在2.0、10.0ug/L2个加标水平的平均回收率为90.9%～113.0%,相对标准偏差(RSD)为1.86%～7.87%。该方法准确可靠、方便快捷,适用于水体中抗生素类药物的定性定量分析。