苝系颜料的制备方法研究

本文以3，4,9，10-苝四甲酸二酐和一甲胺为原料，以脂肪醇催化制备苝系颜料的方法．系统研究了反应时间、温度、介质、物料比、催化剂等因素对颜料收率、色光、色力的影响，确定了最佳的工艺条件，使C．I．颜料红179粗品的收率达到了98．56％．     

溴代苝四羧酸二酐的合成及表征

目的合成1,6,7,12-四溴-3,4,9,10-苝四羧酸二酐。方法以3,4,9,10-四酸二酐为原料,经过溴代反应,合成1,6,7,12-四溴-3,4,9,10-苝四羧酸二酐,并利用硅胶柱色谱进行纯化,用TLC薄层色谱检测反应进程及纯化后产物的纯度,利用~1H NMR进行表征检测。结果 1,6,7,12-四溴-3,4,9,10-苝四羧酸二酐的产率为52.2%。~1H-NMR(400MHz,CDCl_3):8.88(s,4H)。结论以3,4,9,10-四酸二酐为原料,合成了1,6,7,12-四溴-3,4,9,10-苝四羧酸二酐,计算了其产率,并用~1HNMR、元素分析进行了结构表征。     

3，3＇二羟基-4，4＇-联苯二甲酸的合成和表征

联苯二甲酸类化合物是很好的刚性桥联配体，可用于制备纳米多孔材料．设计了一条制备联苯二甲酸类新配体的合成路线，以4-氨基水杨酸为原料，经过4步反应最终合成了新配体3，3＇-二羟基-4，4＇-联苯二甲酸，并通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征．     

2,4,8,10-四氧杂-3,9-二(3''''-甲酰基苯基)螺[5.5]十一烷的合成

采用季戊四醇与1,3-苯二甲醛为原料,在不同溶剂中合成季戊四醇双缩醛,对影响反应的因素（原料物质的量、催化剂、带水剂）做了研究.利用薄层色谱法（TLC）对反应进行监控,并用红外光谱和核磁共振对产物进行结构表征.     

4,4＇-联苯二甲酸的合成

研究4,4’-联苯二甲酸的合成工艺。以联苯为原料,经氯甲基化、醛化及双氧水氧化制得4,4’-联苯二甲酸.结果表明,醛化反应时六次甲基四胺与4,4’-二（氯甲基）联苯的物质的量比为3.5∶1,氧化反应时温度控制80-85℃下反应8.0 h为较适宜的反应条件,在该条件下,三步反应的总收率达到38.2%（以联苯计）,w（4,4’-联苯二甲酸）〉98.0%.     

石墨状聚萘的合成及其作为锂离子电池正极材料

导电聚合物材料具有原料价格低廉、比重轻、具可塑性、微结构便于控制等优点,在锂离子电池方面具有应用的潜力.聚萘是一种良好的导电高分子,它具有许多优良的光电性能.该文以3,4,9,10-二苯四甲酸酐为原料,在一定条件下,经高温煅烧合成一种石墨状聚萘,并以这种石墨状聚萘为锂离子电池正极材料,对其进行探索性研究.通过红外光谱、拉曼光谱、热失重、扫描电镜等分析手段,对合成的石墨状聚萘做了相应的结构和外貌表征;利用恒流充放电、循环伏安和交流阻抗等电化学方法来研究石墨状聚萘的电化学性能.结果表明,通过上述合成方法,成功合成了石墨状聚萘,经电化学性能测试发现石墨状聚萘有较大的放电容量、良好的循环稳定性,在电流密度为100 mAh · g-1的条件下,首次放电容量高达281.3 mAh·g-1,100次循环后,容量仍保持在188.4 mAh·g-1,容量保持率高达66.97;.因此,石墨状聚萘是一种较为理想的锂离子电池的正极材料.     

晶体包合物反式-9,10-二氢-9,10-二(1-萘基)-9,10-菲二醇·二环己胺的结构研究

制得了晶体包合物反式_9,10_二氢_9,10_二 (1_萘基 )_9,10_菲二醇·二环己胺 ,通过熔点测定 ,IR ,粉末XRD对其进行了表征 ,用1 HNMR测定其分子摩尔比为 1∶2 ,X_射线衍射结果表明晶体属于正交晶系 ,空间群为Pnca,晶胞参数 :a =1 6 714(3) ,b=1 6 875 ,c=1 72 2 4(3)nm ,V =4 85 80 (15 )nm3 ,Z =8。其中客体分子通过氢键被包合在主体分子形成的空腔中     

3,9-二氮杂六环[6.4.0.02.7.04.11.05.10]-十二烷-1,5,7,11-四羧酸乙酯的合成

在利用太阳能为能源合成出顺式-1,5,8,8bβ-四氢环丁烷[1,2-b:3,4-b’]二吡啶-3,4aβ,7,8aβ(4H,4bβH)-四羧酸乙酯1的基础上,利用液相光反应,较高产率地合成出了笼型化合物3,9-二氮杂六环[6.4.0.02.7.04.11.05.10]-十二烷-1,5,7,11-四羧酸乙酯2,其结构通过红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析确认.     

固相合成α,β-不饱和酮

将芳香醛、2,3-二氢-1-茚酮(3,4-二氢-1(2H)-萘酮)和固态氢氧化钠于研钵中,室温研磨3~5 min,高产率得到缩合产物α,β-不饱和酮,该法反应条件温和、操作简便、收率高.     

咪唑-4,5-二羧酸衍生物的合成

研究了以1H-咪唑-4,5-二羧酸（1）为原料合成1H-咪唑-4,5-二甲酸乙酯（2）和1H-咪唑-4,5-二酰胺（3）的方法和条件,初步考察了催化剂、反应时间、物料比等因素对反应和产率的影响.产品结构经1HNMR、IR和MS表征.     

反式-9,10-二氢-9,10-二(对甲苯基)-9,10-菲二醇的合成研究

合成化工原料反式－9，10－二氢－9，10－二（对甲苯基）－9，10－菲二醇时，得到了副产物4，4′-二甲基联苯，并通过m.p.,IR，MS对上述两化合物进行了表征。     

3,9-二乙酰基-N-乙基咔唑的合成工艺研究

强双光子技术在未来研究领域中具有强大的应用潜力,合成出新化合物3,9-二乙酰基-N-乙基咔唑,该化合物具有较大双光子吸收截面和强双光子性质,通过采用四因素三水平正交试验,得出最佳的工艺合成条件,放大10倍投料,计算收率为93.2％。     

非酸催化合成3,9-二苯基-2,4,8,10-四氧杂螺[5,5]-十一烷

利用苯甲醛与季戊四醇在非酸催化剂的作用下 ,合成了聚缩醛螺胞二醚的先导化合物3,9-二苯基 - 2 ,4,8,1 0 -四氧杂螺 [5 ,5 ]-十一烷 .考察了催化剂、反应物的摩尔比、带水剂、反应温度等对反应的影响 .利用FTIR、TG及HNMR对标题化合物的结构进行了表征 ,产品的最高收率可达 88%以上 .     

4,4''''-联苯二甲酸的合成

研究4,4’-联苯二甲酸的合成工艺。以联苯为原料,经氯甲基化、醛化及双氧水氧化制得4,4’-联苯二甲酸.结果表明,醛化反应时六次甲基四胺与4,4’-二(氯甲基)联苯的物质的量比为3.5∶1,氧化反应时温度控制80~85℃下反应8.0 h为较适宜的反应条件,在该条件下,三步反应的总收率达到38.2%(以联苯计),w(4,4’-联苯二甲酸)>98.0%.     

晶体包合物反式-9,10-二氢-9,10-二对甲苯基-9,10-菲二醇·苯的制备与光谱表征

制备了晶体包合物反式-9,10-二氢-9,10-二对甲苯基-9,10-菲二醇.苯,通过IR和粉末X-射线衍射对包合物进行了表征,运用1H NMR计算主客体摩尔比为1∶1,单晶X-射线衍射分析表明,互为对映体的两对主体分子构成了一个空腔,客体分子苯以适当方式填充在主体分子构筑的空腔中,从而形成了隧道型晶体包合物。     

19,19-二氢-1,10-二甲氧基环丙基萘的理论研究

分别在B3LYP 6 31G 、B3LYP 6 311 G 水平下 ,研究了 19,19 二氢 1,10 二甲氧基环丙基萘的稳定几何构型 ,并在B3LYP 6 31G 水平下进行了集居数分析 ,以及振动光谱分析 .根据计算可知 ,分子中所有原子 (除氧甲基和C(19)上的氢外 )均处于同一平面 .分别在B3LYP 6 31G 、B3LYP 6 311G 、B3LYP 6 311 G 水平下用GIAO方法计算了标题化合物的核磁共振谱 ,其结果与实验值符合较好 .在此基础上研究了用氨基和氯取代甲氧基对环上各原子核磁共振谱的影响     

2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-(二甲酸二乙酯基)-1,4-二氢吡啶的电化学反应机理研究

用电化学和表面增强拉曼散射(SERS)光谱方法研究了2，6-二甲基4(3-硝基苯基)-3，5(二甲酸二乙酯基)-1，4-二氢吡啶(NIT)的电化学反应机理．发现当电位正于1．0V时，NIT开始氧化，失去2个电子和2个质子，形成吡啶衍生物．当电位负于-0．25V时，该吡啶衍生物被还原．但硝基苯中的硝基并不发生电化学反应．     

微波辐射合成2,6-吡啶二甲酸二乙酯

以2,6-吡啶二甲酸为原料,浓硫酸为催化剂,微波辐射条件下合成了2,6-吡啶二甲酸二乙酯,并研究了催化剂用量、醇酸摩尔比、辐射时间和微波辐射功率对产物收率的影响。结果表明,当微波功率为200W,辐射时间为30min,醇酸摩尔比24∶1,浓硫酸为2mL时,收率可达79.3%.     

9,9-二(3-氨基-4-羟基苯基)呫吨的合成与表征

将9,9-二（4-羟基苯基）呫吨与质量浓度为20;的稀硝酸在10~15℃下发生硝化反应约3 h,以86.5;的产率合成了中间体9,9-二（3-硝基-4-羟基苯基）呫吨,然后以10;的 Pd/ C 和甲醇为催化剂/溶剂体系,采用加氢还原方法,在75~80℃将中间体还原得到9,9-二（3-氨基-4-羟基苯基）呫吨,产率为92.7;,2步反应总收率为80.2;,并用1 H NMR、IR 和元素分析等方法证实了上述2种化合物的结构.     

反相高效液相色谱法分离测定3,4,6,7,9,10-6H-3,3,6,6-四甲基-9-对氟苯基-10-N-对甲基苯基吖啶-1,8-二酮

通过比较各种分析柱的分离效果 ,建立了用 Nucleosil C18柱为固定相 ,2 5 4 nm紫外检测 ,分析 3,4 ,6 ,7,9,10 - 6 H- 3,3,6 ,6 -四甲基 - 9-对氟苯基 - 10 - N-对甲基苯基吖啶 - 1,8-二酮的液相色谱方法 ,并对流动相的组成比例和p H值进行了优化 ,确定用甲醇∶ 0 .0 0 1mol/L磷酸 (75∶ 2 5 v/v p H=3.2 0 )作流动相为最佳条件 .该方法的最低检测量为 4 .99ng,方法的重复性测定其相对标准偏差低于 4 .2 % ,分析时间为 2 0 mi