鳗鱼和烤鳗中六六六,DDT残留量的气相色谱分析

本文用 HP5890气相色谱仪连电子捕获检测器,在Φ3mm×2m 涂以10%OV-17的色谱柱上分离测定了鳗鱼和烤鳗中六六六和 DDT 的残留量.12批样品的测定结果,检出率100%,六六六和 DDT 的总含量均小于0.1PPM.与文献报道的波兰、美国和意大利等某些水域的鳗鱼比较,污染程度要轻得多。     

粮谷中21种薰蒸剂残留量同时检测的顶空气相色谱方法的研究

采用气相色谱法电子俘获检测器,顶空进样装置建立了同时测定玉米、糙米、花生、大豆、小豆5种粮谷中三氯甲烷等21种熏蒸剂残留量的检测方法。21种熏蒸剂在0.05～10μg/mL范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999。除顺-1,3-二氯丙烯和反-1,3-二氯丙烯为0.01mg/kg外,其余测定低限均为0.005mg/kg。在0.005～0.1mg/kg添加水平范围内,回收率范围为70.0%～95.5%。实验结果表明,建立的该检测方法样品用量少,操作简便,快速,分离完全,成本低,易普及,该方法定性、定量准确,完全满足国外检测要求,可广泛用于粮谷中熏蒸剂的检验。     

用六氟化硫气体示踪技术检测采空区漏风

本文介绍了SF_6示踪技术首次用于我国煤矿的装置——气相色谱仪—电子捕获鉴定器,分析原理及操作方法。介绍了井下检测采空区微小漏风的示踪实验实例。实验结果表明,SF_6气体能够适用于煤矿井下的复杂环境,能够实现对漏风风流的跟踪检测,检测灵敏度1×10~(-10)。是一种较理想的示踪气体,具有广泛的应用前景。     

二氯苯醚菊酯与其中间体的气相色谱分析

<正> 为了配合二氯苯醚菊酯合成的研究工作,我们采用了气相色谱对合成产品及其中间体进行了分析和研究。1973年英国首先合成了二氯苯醚菊酯(又称S-3151)后,早在1976年加拿大的I.H.williams 在《Pest Science》上发表用电子捕获检定器测定马铃薯中S—3151的残留量,1977年3月日本的梅索雷巴(Masao IIoriba)等人在《Agric Bial Chem》杂志上发表测定S—3151异构体的含量及工业产品中的杂质报导,1978年2月南京药学院等单位在《农药工业》上发表测定S—3151残留量的报导,我们对二氯苯醚菊酯的常量气相色谱分析及合成二氯笨醚菊酯的过程中,对成品及其中间体含量控制分析,做了一些工作。     

气相色谱单柱法测定竹节参中20种有机氯农药残留量

为测定竹节参中20种有机氯农药残留,采用超声提取、Florisil硅土柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器对目标物进行分析测定,内标法定量.结果表明:样品基质3水平添加条件下,20种有机氯农药回收率为68.21%~124.5%,相对标准偏差小于5.64%,检出限为0.009 9~0.049 3μg/kg.该方法快速,准确,灵敏度高,可用于20种有机氯农药残留量测定.     

毛细管气相色谱法测定香梨中有机氯农药六六六、DDT的残留量

参照国家标准检测方法 ,我们采用气相色谱法和利用ＥＣＤ检测器、美国ＨＰ公司ＰＡＳ 5农残分析专用柱 ,无分流进样方式测定了新疆库尔勒地区出产的香梨中有机氯农药六六六、ＤＤＴ的残留量。通过多次测定 ,建立了快速测定香梨中六六六、ＤＤＴ含量的方法—毛细管气相色谱法。一般常用ＥＣＤ电子捕获检测器 ,柱条件 :内径 3～ 4ｍｍ ,长 1.2～ 2ｍ玻璃柱 ,内装涂以 15ｇＯＶ 17+ 2 0ｇ/ＬＱＦ 1混合固定液的 80～ 10 0目硅藻土。柱温 195℃ ,ｔＲ　约 30ｍｉｎ。我们采用毛细管柱 ,程序升温。色谱条件 :检测器温度 30 0℃ ,进样口温度2 5 0…     

气相色谱法测定水中环氧七氯的方法研究

依据GB 7492-87《水质六六六滴滴涕的测定气象色谱法》及《水和废水监测分析方法》第四版方法,用石油醚萃取水中环氧七氯,净化后用带电子捕获检测器气相色谱仪测定。研究该气相色谱法对环氧七氯测定的应用,以及对不同浓度下重复实验环氧七氯后测定数据的精密度、准确度进行分析。     

O_2、CO、CO_2、N_2O、NO、NO_2和C_3H_6混合气的同时色谱检测

在改装的102G型气相色谱仪上,采用氢火焰离子检测器、电子捕获检测器和5 A分子筛、10%OV-101/Chromosorb W、G.D.X.-502等色谱分离柱,对文题进行了研究,得到了准确的定量分析结果。它们的最低检测浓度为:O_2、N_2O是5 ppm,NO_2、CO、CO_2和丙烯是1 ppm,NO是20ppm。该法具有检测灵敏度高,操作方便,分析快速等优点,适合在燃烧尾气的测定和治理工作中使用。     

黄瓜中涕灭威残留量的测定

建立了测定黄瓜中涕灭威残留量的方法,即采用乙腈萃取黄瓜,涕灭威及其代谢物通过过氧化氢化转化为涕灭威,再用二氯甲烷提取去除干扰,然后用配备热离子火焰光度检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。黄瓜中涕灭威残留量回收率研究,平均回收率为84.2%～96.1%,相对标准偏差为1.40%～3.42%,方法的检测限为0.01 mg。该方法快速、简捷、精密。     

海水中氯氟烃测定方法研究

描述了用气相色谱法测定海水中氯氟烃的方法.用Niskin采水器采集海水后转移玻璃注射器中储藏.30mL海水于玻璃气提器中,用吹扫捕集法将海水中氯氟烃(CFC's)送入气相色谱柱,分离后用电子捕获检测器(ECD)检测,以外校法计算其含量.该方法快速,灵敏度高,分离效果好,适用于分析测定水体中氯氟烃.     

海水中氯氟烃测定方法研究

描述了用气相色谱法测定海水中氯氟烃的方法。用Niskin采水器采集海水后转移玻璃注射器中储藏。30mL海水于玻璃气提器中，用吹扫捕集法将海水中氯氟烃(CFC’s)送入气相色谱柱，分离后用电子捕获检测器(ECD)检测，以外校法计算其含量。该方法快速，灵敏度高，分离效果好，适用于分析测定水体中氯氟烃。     

水产品中有机氯农药残留检测

农业部公布自2003年起水产品安全质量列入必检项目,故须加强对水产品安全的监测、检测.本文采用VAR-IAN CP-3800气相色谱仪,电子捕获检测器(ECD),VARIAN CP8751毛细管柱(CP-Sil 8 CB 0.25mm×30 m×0.25μm),测定部分水产品中有机氯农药六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)残留.该方法BHC、DDT最低检测浓度为0.2～4.0μg/kg,在水产品中的回收率为85.3%～94.2%.     

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-气相色谱法测定地表水和地下水中硝基苯类化合物的检测方法，并介绍了采用固相萃取提取净化样品、气相色谱仪电子捕获检测器检测水中15种硝基苯类化合物的各项仪器参数及样品提取的具体方法。该方法分离度及精准度良好，所有物质的标准曲线相关性系数均大于0.998，测定下限范围在0.0055～0.097μg/L之间，准确度即加标回收率范围在78.3%～115%之间，精密度即加标回收率的相对标准偏差范围在1.3%～9.0%之间。     

黄芪及其种植土壤中毒杀芬残留量的测定方法

建立了中国传统经典中药材黄芪及其种植土壤中毒杀芬残留量的气相色谱-电子捕获检测器检测方法。粉碎后的黄芪和土壤样品采用正己烷提取毒杀芬后,提取液经PSA(N-丙基乙二胺)和石墨化炭黑固相萃取填料净化,气相色谱-电子捕获检测器测定其毒杀芬含量,外标法定量。方法定量限(信噪比为10∶1)为0.01mg/kg,在0.1~2.0μg/mL的质量浓度范围内,相关系数为0.996,在黄芪和土壤2种样品基质中,0.01,0.02,0.10mg/kg 3个添加水平下,分别平行测定6次,回收率为81%~98%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~5.3%,均符合农药残留检测要求。该方法提取效果好,检测灵敏度高,适用于黄芪及其种植土壤中毒杀芬的快速检测。     

气相色谱法分析杠板归中有机氯农药的残留量

目的:利用气相色谱法检测15批不同产地杠板归药材中有机氯农药的残留量.方法:采用SE-54弹性石英毛细管(30m×0.32mm×25μm)色谱柱,进样口温度为230℃;检测器温度为300℃.不分流进样,程序升温,检测器为63Ni电子捕获检测器(ECD).结果及结论:15批杠板归药材中9种有机氯农药残留量未超标.     

毛细管气相色谱法测定绿茶中八氯二丙醚残留量

建立了用毛细管柱气相色谱法测定绿茶中八氯二丙醚(S-421)残留量的方法。绿茶样品用正己烷提取,经硅藻土545(1 g)-浓硫酸(0.4 mL)净化,以正己烷洗脱;经毛细管气相色谱柱DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,电子捕获检测器测定,外标法定量。试验结果表明:八氯二丙醚在0.010~0.100 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 4),方法的定量限为0.01 mg/kg;添标水平为0.02,0.04,0.08 mg/kg时,平均回收率在92.9%~97.2%之间,相对标准偏差不大于3.6%。该法操作简单,实验结果准确可靠,可用于绿茶中八氯二丙醚残留量的测定。     

江水中痕量硝基苯和硝基氯苯的吸附富集—气相色谱分析

随着化学工业的迅速发展,硝基苯和硝基氯苯广泛地应用在农药、染料等工业,且排放量较大,给江河带来严重的污染,对人和动物毒性很大,会损害人和动物的内脏。因此,对江河水中硝基苯和硝基氯苯的监测是十分必要的。我们采用国产高分子微球 GDX—502为吸附剂[1],以乙醚为洗脱剂,富集了第二松花江水中 ppb 级的硝基苯和硝基氯苯;并利用电子捕获鉴定器,以己二酸乙二醇     

气相色谱法测定中成药8种有机氯农药残留量

建立气相色谱法测定中成药8种有机氯农药残留量。方法：样品经有机溶剂超声提取,硫酸净化;选用SE-54和OV．1701毛细管柱对8种有机氯农药进行分离,电子捕获检测器检测。结果：OV一1701毛细管柱对8种农药的分离效果优于SE-54柱;样品的平均回收率为74．3％～122．8％,RSD为2．36％～9．11％。结论：本方法快速、简便、准确,可用于中成药中8种有机氯农药的测定。     

气相色谱法测定黄芪甘草中有机氯农药残留量

[目的]建立黄芪甘草中分析有机氯农药六六六（BHC）,滴滴涕（DDT）,五氯硝基苯（PCNB）残留量的一种毛细柱气相色谱的分析方法．[方法]样品以丙酮提取,在氯化钠存在下,以二氯甲烷进行液液分配,用浓硫酸磺化,采用弹性石英毛细管柱Rtx-225（30m＊0．32mm＊0．10um）及电子捕获检测器（ECD）,外标法计算含量．[结果]加样回收率在90．43%-104．58％,RSD％为0．05％-4．28％样品中检出的有机氯农药残留量总六六六（BHC）小于200ng／g,总滴滴涕（DDT）小于200ng／g,五氯硝基苯（PCNB）小于100ng／g,均符合国家标准．[结论]该法适用于测定黄芪甘草中的有机氯农药残留量．     

改进的原子捕获器在测定镉中的应用

在原子吸收的燃烧头上安置经火上釉处理的原子捕获器以延长原子化的停留时间,从而提高方法的灵敏度.通过对元素镉在火焰原子吸收分光光度计上的测定,表明,采用了该原子捕获器的仪器灵敏度提高3 ~5倍,检出极限提高了2~ 3倍.