用离子选择电极法测定N,N-二甲基苯胺

用四苯硼—PVC膜离子选择电极测试N,N—二甲基苯胺的浓度,检出范围为1.0×10~(-1)～1.0×10~(-5)M,平均回收率可达99%。     

以TDAA-Ⅰ-AuCl-_4缔合物为电活性物质的PVC膜Au(Ⅲ)电极的研制

以TDAA—1—AuCl_4缔合物为电活性物质,研制了一种PVC膜Au(Ⅲ)离子选择电极,其对于Au(Ⅲ)的Nernst响应在5×10~(-7)-4×10~(-4)M范围内为57mV。本文详细地测试了电极的响应时间、稳定性、重现性、内阻及常见阴离子和部分阳离子的电势选择性系数,并用该电极测定了岩石矿物中的微量金、获得了较满意的结果。     

碳糊电极测定亚硝酸根的研究

用线性扫描伏安法、计时电流法和循环伏安法等电化学方法研究了NO_2~-在电极上的电化学行为,初步探讨了NO_2~-在电极上的反应机理,同时选择了最佳的实验条件。实验表明:在0.014mol/L Na_2HPO_4-KH_2PO_4(pH=7.0)的缓冲溶液中,亚硝酸根的氧化峰电位在0.95V,NO_2~-的浓度在4.4×10~(-6)～1.7×10~(-3)mol/L范围内与氧化峰峰高具有良好的线性关系,相关系数为0.9987,检测限为2.2×10~(-6)mol/L。在此情况下,许多离子均不干扰NO_2~-的测定。     

二安替比林甲烷PVC膜Au(Ⅲ)离子选择电极的研制和应用

本文报导了新型PVC膜Au(Ⅲ)离子选择电极。电极的敏感膜由二安替比林甲烷(DAM)—AuCl_4~-缔合物(10mg)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)(0.2ml)、PVC粉(170mg)组成。此电极在0.5MHCl介质中对AHCl_4~-的能斯特响应范围在6×10~(-7)～1×10~(-2)M,斜率为58±1mV/PM(22℃),检测下限为3.2×10~(-7)M。连续使用三个月,电极的性能良好。用此种离子选择电极测定了经泡沫塑料富集分离的矿石中微量金,得到了满意的结果。     

以亚铁氰化锌钾为电活性物质钾电极的试制

讨论作为钾电极电活性物质亚铁氰化锌钾的制备方法和测试所制作的钾电极性能,电极响应在0.25×10~(-4)M-10~(-1)M范围内对钾离子活度对数呈线性关系,响应时间约1分钟,对Na~+、NH~(4+)、Ca~(++)、Mg~(++)、Ba~(++)的选择性常数分别为;5.9×~(-2),4.0,2.5×10~(-4),5.9×10~(-5),1.9×10~(-3),在PH3.5—11范围内电极响应不受酸度影响。     

高铁离子涂丝电极的研究与应用

本文报道了以苄基十四烷二甲基四氯高铁酸铵为电活性物质的PVC涂丝电极测定Fe(Ⅲ)的方法。该电极对FeCl_4~-离子的Nernst响应范围为10~(-4)—10~(-1)M,极差为56mV(25℃)。检测下限为1.6×10~(-5)M,内阻3MQ左右。电极的再现性、选择性、响应时间均较好。该电极用于铁矿石中铁含量的测定结果满意。     

化学发光法测定天然水中正磷酸盐

本文报道一种测定天然水中正磷酸盐的化学发光方法,原理是基于磷酸根对钼酸铵氧化Ⅰ~-生成Ⅰ_2的催化作用.检测限达4ng/mLPO_4~(3-),线性范围是1×10(-7)—1×10~(-5)M,对2×10~(-7)M PO_4~(3-)测定(n=11)的相对标准偏差小于±2%.     

离子选择电极连续测定天然水中的氯、氟和钠

本文叙述了以离子选择电极直接电位法连续测定天然水中的氯、氟和钠的方法,提出了以柠檬酸一二甲胺一硝酸镁作介质连测的总离子强度调节缓冲剂(TISAB)。氯、氟和纳电极在该TISAB中均获得较好的响应下限,分别为1.0×10~(-4)M(3.5ppm),5.0×10~(-6)M(0.1ppmm)和5.0×10~(-5)M(1.2ppm),灵敏度和三种离子单测时的检测限相近,回收率分别为90—96％,86—95％和92—103％,用原子吸收法与本法比较,测钠的方法偏差<6％,测氯的变异系数约为3％,测钠和氟的变异系数均优于5％。对电极的重现性也进行了试验,从多次标准曲线拟合出的斜率值发现,由极的浸泡液与清洗液对电极的重现性影响很大,选择适宜的清洗液还可以缩短低浓度范围达到平衡电势的时间。对测定中的干扰因素也进行了试验,钾的干扰采用增量法排除,即在试样中预先加入适量的钠标液作底数,维持测试样中纳离子的浓度在10~(-4)M以上,可以在一定程度上消除钾离子的影响。     

PVC膜Hg(Ⅱ)电极的研制与应用

应用碱性染料研制Hg(Ⅱ)电极已见文献[1][2]报导。文献[1]研制了以亮绿—HgI_3~-缔合物为电活性物质的PVC膜Hg(Ⅱ)电极,线性响应范围为2.5×10~(-5)M—1×10~(-2)M,级差为55毫伏左右。文献[2]研制了以乙基紫—HgBr_3~-缔合物为电活性物质的液膜Hg(Ⅱ)电     

麻黄碱PVC膜电极的研制和应用

本文报道四苯硼酸麻黄碱PVC膜电极的制作、性能测试及其应用。该膜电极的Nernst响应范围为1×10~(-1)～1×10~(14)M,斜率56 mV(25℃),检出下限2×10~(-5)M。电极响应时间小于20秒,内阻4～5 MΩ,重现性和稳定性好。pH为4～8时,膜电位不随pH而变化。测定了膜电极对磺胺嘧啶等15种药物和无机盐的选择性系数。直接用膜电极测定鼻通油膏中盐酸麻黄碱含量,比滴定法简便、准确,适于药厂快速控制产品质量。     

氨性底液中As(Ⅲ)在同位镀金玻璃碳电极上的阳极溶出伏安法及其在测定河水中痕量砷的应用

本文研究了在0.004M NH_3—0.01M NH_4Cl底液中砷在同位镀金玻璃碳电极上的线性变势阳极溶出伏安特性。确定了砷的溶出过程是一个不可逆过程。As(Ⅲ)浓度在1×10~(-6)—1×10~(-9)M范围内As的阳极溶出峰电流与As(Ⅲ)浓度有通过原点的线性关系。检测下限为5×10~(-10)M(0.038ppb)。而且消除了Cu~(2+)对测定As(Ⅲ)的干扰。用所研究的方法测定了河水中的As。     

磷的极谱波研究

在0.16MHCI—8×10~(-5)M酒石酸锑钾—2×10~(-3)M钼酸铵—丙酮—丁酮体系中,磷的络合物有一个十分灵敏、尖锐的络合吸附波。峰电位为-0.42伏(对SCE),测定下限达6×10~(-8)M。在此基础上,本文研究了磷锑钼三元杂多酸的组成和其在电极上还原的模式。     

一种新的PVC膜铬(VI)离子选择电极的研制及应用

以自制的硝基酞菁钯研制了PVC膜铬(VI)离子选择电极.在B R缓冲液(pH为1.97)中,电极在铬(VI)离子浓度为1.0×10-5mol·L-1～1.0×10-2mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检测限为2.95×10-6mol·L-1.实验测得的电极响应斜率与混合价态离子斜率的理论推断值相符.在选定的条件下,大部分的离子对铬(VI)的测定基本无干扰,电极用于电镀废水铬(VI)离子的测定,结果令人满意.     

PVC膜钴(11)离子选择性电极

(Aliquat336-S~ )_2·Co(SCN)~(2-)_4做电活性物质可制得pvc膜Co(11)离子选择性电报,敏感膜的最佳组成是:电活性物质20mg、pvc170mg、DBP210mg;在0.5MKSCN底液中,电极的能斯特线性范围为5×10~(-2)～8×10~(-6)MCo(11),检测下限为4×10~(-6)M;文中报道了若干离子的干扰情况;与已报道的电极相比,该电极要求的底液SCN'浓度较低;可用干直接电位法测定Co(11)。文中还讨论了电极分别对Co(11)和SCN'的响应机理。以Co(SCN)_4~2-离子作响应形式的Co(11)离子涂丝电极已有报道[1,2],这些电极使用时要求底液中SCN'离子的浓度都较高,有的灵敏度也欠佳。我们以[Aliquat336-s~ ]_2·Co(SCN)_4~(2-)为电活性物质,邻苯二甲酸二丁酯做溶剂研制了pvc膜Co(11)离子选择性电极,与已报道的电极相比,某些性能有所改善。实验表明,在一定条件和浓度范围内,该电极不仪对Co(11),而且对SCN'离子都呈良好的能斯特响应,文中讨论了电极分别对Co(11)和SCN'离子的响应机理。     

铅离子选择性电极测定污染土壤中的铅

本文研究以PbS—Ag_2S压片烧结制作的铅离子选择性电极用于测定污染土壤中铅的方法。在0.1M氯化钠介质中,铅离子浓度在5×10~(-6)—10~(-2)M范围内E——log CPb~(++)呈綫性关系。污染土壤中的铅用HCl—HNO~δ溶解,在PH 2用双硫腙—四氯化碳溶液萃取除去Cu~(++)、Hg~(++)和Ag~+,用抗坏血酸治除Fe~(+++)的干扰,在PH 3.5—5.5以标准加入法测定铅含量,结果与双硫腙比色法,极谱法和容量法一致。     

固态膜硝酸根离子选择电极的研制

本文讨论了作为硝酸根电极电活性物质二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag·DDTC)的制备方法和所制作的硝酸根电极性能测试。该电极显示快,对硝酸根离子接近能斯特响应的活度范围为10~(-4)M—10~1M。检测极限为10~5M。在PH4—11范围内电势恒定,选择性好。     

以双水杨醛缩二亚丙基三胺钴(Ⅱ)配合物为载体的高氯酸根离子选择性电极的研究

报道了基于钴希夫碱双水杨醛缩二亚丙基三胺合钴(II)(Co(II)-BSADDPA)为载体的溶剂聚合膜阴离子选择性电极,该电极对高氯酸根离子的电位响应具有优良的选择性和灵敏度.在pH值为5 5的缓冲溶液中,电极电位呈现近能斯特响应,线性响应范围为8×10-6～1×10-1mol/L,斜率为59 4mV/dec,检测下限为5×10-6mol/L.采用交流阻抗和光谱分析技术研究了电极的响应机理并将电极用于花炮中高氯酸根离子的检测,结果满意.     

碳棒涂膜式离子选择电极的研究——Ⅳ,亚辛基双(4′-苯并-12-冠-4)钠离子选择电极的研制

参照文[1]的经验。采用价格低廉的光谱纯碳棒经成型、磨光、处理、烘干后,直接在其表面涂上亚辛基双(4′—苯并—12—冠—4)的PVC膜,制得钠离子选择电极。近年国外虽然报道过用12—冠—4的单冠醚或其它双冠醚作钠离子选择电极的载体,但用亚辛基双(4′—苯并—12—冠—4)制作钠离子选择电极则尚无报道。本文的实验证阴:钠离子浓度在10~(-5)—10~(-1)M范围内,电极有良好的响应性能,检测下限为3.4×10~(-6)M’PH适用范围为4—12,对Li~+、Ca~(2+)、Mg~(2+)、Al~(3+)等离子有较高的选择性。本电极不另需要内参比电极和内参比溶液,具有制作简单、使用方便和成本低廉等优点,     

假乙内酰硫脲的极谱研究

本文在Britton-Robinson缓冲溶液中,研究了假乙内酰硫脲的极谱。发现在8×10~(-8)—5×10~(-5)M浓度范围内,第二极谱峰高与浓度成正比,检测限可达5×10~(-8)M。在上述条件下,还探讨了极谱波的性质及其电极还原机理。     

硒中碲的分离和测定

介绍用TBP——苯溶液萃取光度测定Tecl_5~-与丁基罗丹明B终合物的如下结果: (1)盐酸浓度为4——6N,丁基罗丹明B(0.5％)4——6mI以试剂空白为参比在540nm处测量有机层的吸收。 (2)络合物克分子吸光系数为6.4×10~4,离子对络合物组成为Tecl_5~-.R~+。 (3)萃取反应为: Te~(4+)+H~++Cl_5~-?MHTeCl_5 TeCl_5~-+R+?[TeCl_5~-.R~+]萃取平衡常数为1×10~5. (4)研究了干扰离子的影响及其允许量;该方法已成功地用于二氧化硒中碲的分 离和测定。