銦的結晶紫比色测定

铟的比色測定一般多采用8-羟基喹啉法,但該法不够灵敏,且特效性亦差,添加各种隐蔽剂于比色液中,虽可以增加它的特效性,但却使反应的灵敏度降低,且遇干扰元素含量大时,仍不能彻底消除。因此,寻找更灵敏及有足够特效性的铟的比色方法是有实际意义的。鉴于若干种硷性有机染料——甲基紫、蔷薇红B等能与铟同族的几种元素的鹵素絡合酸——HGaCl_4、HTlCl_4、HTlBr_4,产生固相顏色反应,可用于这些元素的比色方法,作者亦探索了某些有机硷与铟的卤素絡合酸间固相顏色反应的可能性,发現結晶紫在硫酸溶液中与碘化铟絡离子生成的有色化合物,易溶于苯,呈稳定的蓝紫色,且反应很灵敏。結晶紫与碘离     

希土元素与4(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)的分光光度法测定

Wehber提出4(2-吡啶偶氮)間苯二酚(以下簡称(PAR),可用于水溶液的光度測定和作絡合滴定指示剂。在研究用PAR測定鈾等元素吋,Pollard等曾叙及这試剂与希土元素呈紅色,因此进一步用分光光度法研究希土元素与PAR生成的絡合物     

硝酸鎘絡合物的极譜研究

硝酸根与金属离子間的的絡合作用往往被人們所忽视,很多作者常用硝酸根作为維持离子强度的惰性电解貭,来研究溶液中的絡合反应。例如Hume和Leonard等曾用硝酸根作为惰性电解貭来分别測定鎘与亚铊和硫氰酸根间的絡合反应,由于硝酸根和金属离子有絡合反应,因此影响了硫氰酸鎘和硫氰酸亚铊絡合物的稳定常数的測定。对硫氰酸鉛和硫氰酸鋅絡合物也有类似的情况。     

络合竞争法求各级稳定常数的分光光度数据的处理

有色絡合物溶液中加入新的配位体,由于絡合竞爭的結果,光密度減弱。根据这种反应,用有色絡合物为指示剂可測定无色絡合物的稳定常数。但前人的工作主要是在溶液中指示絡合物与欲測絡合物都只限为一种,对双方同时存在几种的体系缺乏研究。此外,目前它还无一般的处理方法。本文建議一种单核絡合物的近似处理。     

矿石中鎘的快速极譜測定

复杂矿石中微量鎘的极譜測定,一般手續較繁,結果不很理想,我們为了使測定方法更为完善,經过试验,采用了如下分析步驟: 称取磨細了的試样0.5克(或1克),放入100毫升烧杯中,以水潤湿,加入約10毫升盐酸(比重1.19),煑沸5～10分钟,赶去硫化氢,加入5毫升硝酸蒸干,再加5毫升盐酸蒸干。用少量稀盐酸(1:1)溶解,全部移入50毫升容量瓶中,用少量水洗滌2～3次。用稀氨水(1:1)慢慢中和至开始沉淀氢氧化鉄为止(如果在个別試样中沒有鉄,要加入20～     

氟的比色测定法 Ⅱ.用2,4-二羟基苯乙酮及铁(Ⅲ)作试剂

Nichols等推荐2,4-二羟基苯乙酮及三氯化铁作比色測定氟离子的試剂。为进一步明瞭該試剂的性質,故测定此法的使用范圍、灵敏度、适宜的pH范圍和干扰等。本試驗使用Dr. B. Lange Ⅳ型光电比色計和蓝色滤光片(BG7)及100毫升比色槽,加入100毫升(或7.5或5.0毫升)三氯化铁溶液(1毫克铁)、1毫升     

酒石酸的电离常数及其和18种金屬离子的絡合常数

关于酒石酸和金属离子的絡合物的研究工作很多,已发表的論文在170篇以上,但不同作者用不同的方法所得的結果,却有很大的分歧,而对于碱金属的絡合物则沒有人研究过,一般认为不发生絡合反应。我們根据对丁二酸的研究結果,推想酒石酸与碱金属也可能生成絡合物,并用精确到±0.005pH的酸度計,使用pH滴定法进行測定,証明有ML和MHL两种絡合物存在。这一結果使得酒石酸的电离常数及其与大多数金属离子的絡合常数都須重新測定。表1及表2列出实驗結果和同样条件下的文献数据的比較。     

四苯基卟啉(H_2TPP)与铕(Ⅲ)-四苯基卟啉(Eu-TPP)在丙酮介质中的电还原行为——溶解氧的影响

水溶液中稀土离子不容易与水溶性卟啉如了TPPS_4形成络合物,一般要在非水介质中先行合成。本文在丙酮介质中(含0.1mol/LTEAP)有H_2TPP存在下加入Eu(ClO_4)_3,立即     

无机玻璃中稀土氧化物的光学及光谱性质——Ⅱ.三价稀土离子的吸收光谱

关于三价稀土离子在玻璃中的吸收光譜,在文献中曾有零星报导。但在測定波长范围和离子数目等方面都欠完善。我們測定了从Ce~(3+)到Yb~(3+)共十二种稀土离子在硅酸盐玻璃中波长介于0.25—     

用N,N’-二(2-羟基-5-磺基苯基)-C-氰基甲(月朁)作铌的分光光度测定

N,N'-二(2-羟基-5-磺基苯基)-C-氰基甲(月朁)(简称 DSPCF)及 N,N'-二(2-羟基苯基)-C-氰基甲(月朁)(DPCF)已用于镓等元素的比色测定。作者等实验确定,此二试剂在稀盐酸介质中与铌形成绿色络合物,试剂本身均为红色。如加入亚硝酸钠,则试剂被氧化为颜色极浅之氧化型,而铌络合物遇氧化剂稳定不变。故在含铌的盐酸试液中加入上述二试剂的任一种使与铌络合后,滴入亚硝酸钠,过量试剂的红色立即隐褪,而显出铌络合物的翠绿色。此反应对铌的灵敏度与择选性甚高,可用于微量铌的检出或目视比色。DPCF 及与铌的络合物在水溶液中溶解度较小,可用异戊醇等有机溶剂萃取,惜常温时萃取速度过于缓慢。具磺酸基的 DSPCF 及其     

间硝基肉桂酸在分析上的应用 Ⅱ重量法测定锆的新试剂

間硝基肉桂酸曾用于重量法測定钍。在pH3.8—4.0之間沉淀钍,三价希土元素不干扰钍的測定。沉淀經干燥后称重。最近又用于間接极譜法測定钍。虽然verma等曾述及锆等四价元素有干扰,但未見用于锆的測定,因而我們用间硝基肉桂酸进行了重量法測定锆的試驗。結果表明pH等于1.4时,锆卽可定量沉淀,三价希土元素不生沉淀。因此可在三价希土元素存在下測定锆。現将初步实驗結果敘述于下。     

多分散性对聚甲基丙烯酸甲酯在丙酮中第二維利系数的影响Ⅱ

在前一报告中用混合級分法研究了多分散性对聚甲基丙烯酸甲酯在丙酮中第二維利系数的影响,且指出用渗透压法得到的A_2和用光散射法得到的A′_2,各分散性的影响是不同的。本工作用重复分級法来观察A_2值的变化。两个溶液聚合的聚甲基丙烯酸甲酯試样A和B,在丙酮-水体系中25°时进行逐步沉淀分級,取試样A的P 2/4級分,試样B的P 1/5,P 4/5級分,除留出一部分作渗透压測定外,进行重分級,所得級分中选取几个进行渗透压測定和第三次分級,再取其中几个級分作渗透压测定,測定方法同前文。測定的級分和結果如下表: 在表中級分标記下的两个数字,前者表示分子量     

极谱法研究亚铊离子与硫代硫酸根的络合反应

早在1904年Euler用电位法对亚鈍离子与硫代硫酸根体系作了研究,測得溶液中有T(S_2O_3)_2~(---)存在,并测得其稳定常数为1.26×10~3。Brintzinger和Eckardt用渗析法証明溶液中有Tl_2(S_2O_3)_2~(--)存在,但未測定稳定常数。等先后用极譜法和溶解度法分别重新作了研究,結果皆証     

中药广藿香抗真菌成分——广藿香酮(Pogostone)的分离及结构测定

广藿香Pogostemon cablin(Blanco) Benth(唇形科)为中医常用的芳香化湿药,也是著名的香料作物。我国主产广东,因产区不同而分为石牌藿香(广州郊区产)、海南藿香(海南、湛江产)等商品规格。药工经验认为,石牌藿香气香质优。1973年我们从石牌藿香挥发油中获得一结晶成分,熔点32.5—33℃,易溶于碱性水溶液及一般有机溶剂。经测定其化学结构为3-(4′-甲基戊酰基)—6-甲基-3,4-二氢-1,2-吡喃-2,4-二酮(Ⅱ),定     

稀土-冠醚络合作用的电化学研究——铕(Ⅲ)与18-冠-6络合物的极谱行为

自1967年Pedersen合成冠醚化合物以来,各种冠醚化合物的合成和它们同碱金属、碱土金属及稀土元素的络合物的研究已有不少报道,其中多数是在有机溶剂中合成固体络合物并研究其物理化学性质,而研究水溶液或混合溶剂中络合物性质的很少,尤其是用极谱法研究的更少,因为多数的冠醚和稀土离子在极谱上是不能还原的。但是稀土离子是能与某几种冠醚络合的,为了能在极谱上观察到络合物的形成和研究其性质,我们首先在丙酮溶液中研究了铕(Ⅲ)与18-冠-6络合物的极谱行为。     

用纸型层离法鉴别放线菌发酵液中的抗生物质

把拮抗性放綫菌接种在黄豆餅粉-葡萄糖液体培养基中,在25℃振蕩培养(160轉/分)72小时,用离心机除去菌絲,取清液作紙上層析的样品。先用杯碟法測定發酵液的抑菌力,用枯草菌作測定菌,抑菌圜在20—30毫米时,适于作層析样品;抑菌圜小于20毫米时效价太低,得不到圖譜;抑菌圜     

硫氰酸鋅絡合物的极譜研究

1936年,Ferrell等用电势法研究硫氰酸鋅体系,认为溶液中有ZnSCN~+絡离子,其稳定常数为K_1=50。1953年Frank等用极譜法証明溶液中有Zn(SCN)~+,Zn(SCN)_2,Zn(SCN)_3~-和Zn(SCN)_4~=四种络合物,其稳定常数为K_1=3,K_2=7,K_3=1,K_4=20。1956年等再用电势法研究这一体系,証明溶液中有Zn(SCN)~+和Zn(SCN)_3~-二种絡合物,其稳定常数为K_1=34,K_3=152。1957年等用分光光度法研究在不同离子     

共发光现象的研究——Sm-Lu-TTA-phen-Triton X-100荧光体系的研究及其分析应用

Sm-2-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)-邻菲啰啉(phem)-苯萃取体系已有文献报道,但灵敏度低,线性范围窄,且采用有机溶剂,操作麻烦,污染环境。利用非离子表面活性剂的增溶,增敏效应可以直接测定钐且灵敏度有所提高。我们在研究Sm-TTA-phen-TritonX-100等荧光体系时进一步发现,在上述等荧光体系中加入某些特定的稀土离子,有明显的荧光增强效应,我们将这种效应暂命名为共发光效应。本文详细研究了Lu~(3+)浓度及其它因素对共发光效应的影响。最佳形成条件为Lu~(3+)浓度:2.5×10~(-5)mol/dm~3;pH值6.1—7.3;TTA浓     

青海湖的理化性質和生物学特性

青海省青海湖是我国最大的內陆湖,湖水的化学性貭,过去仅有俄国科学院的Schmidt以在1872年和1880年先后在青海湖南部采得的水样进行过分析,測定湖水中总盐量为11.1463—13.5937％,其中含氯量为4.2889—5.4029％。作者等于1956年8月間在青海湖調查时,曾进行了湖的东、南、西三部分湖水的理化性貭观察和分析,其結果如表所列。青海湖面积将近4,000平方公里,湖床平坦,湖水平均深度在25米以上,最深处有31.4米。湖水在     

无机玻璃中稀土氧化物的光学及光譜性质 Ⅲ.三价稀土离子的螢光光譜

有关三价稀土离子在玻璃中的螢光光譜的研究工作以往只有极个別的报导。最早研究的是pr~(3 ) Nd~(3 )激活发光玻璃。以后Deutschbein測定了个別稀士离子在玻璃中的萤光,所得結果和鑭系离子在晶体中发光情况很不一致。因此鑭系离子在玻璃中螢光光譜至今还不够清楚。近来为了制造閃爍玻璃,对Ce~(3 )在不同基貭玻璃中的发光作了較詳