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相似文献
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1.
从D3-三高立方烷-4,7-二酮出发,得到4,7-二硝基-D3-三高立方烷,通过控制反应时间,可将所得产物进一步分别氧化硝化为4,4,7-三硝基-D3-三高立方烷和目标化合物4,4,7,7-四硝基-D3-三高立方烷.  相似文献   

2.
研究了将五环[5.4.0.02,6.03,10.05,9]十一烷-8,11-二肟2和五环[6.3.0.02,6.03,10.05,9]十一烷-4,7-二肟8氧化为硝基的反应,实验表明,这两种肟的直接氧化未能成功.对2,最合适的方法是用N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)作为氧化剂;对8,最合适的方法是用溴和臭氧分步氧化.  相似文献   

3.
三硝基苯甲酸的合成   总被引:3,自引:0,他引:3  
研究了从三硝基甲苯出发,经催化氧化制备三硝基苯甲酸的反应,找出了最佳的氧化条件,得到熔点范围227℃-229℃,最高收率达82%的TNBA。  相似文献   

4.
论述了2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲基苯的合成方法:对影响收率的反应温度,反应时间和催化剂进行了研究。  相似文献   

5.
以乙二胺和乙二醛为原料,合成了1,4,6,9-四氮杂双环(4,4,0)癸烷(1),反应得率为77.5%,母体化合物(1)在硝酸-乙酐体系中硝化,制得1,4,6,9-四硝基-1,4,6,9-四氮杂双环(4,4,0)癸烷(2),文中研究了合成母体化合物(1)的缩合总得率高达64.0%,熔点为224 ̄230℃,文中研究了合成母体化合物(1)的缩合反应的机理和影响因素,讨论了母体化合物(1)硝化反应的影响  相似文献   

6.
3—硝基—1,2,4—三唑酮—5的—锅合成   总被引:4,自引:0,他引:4  
研究3-硝基-1,2,4-三唑酮制备方法的改进。方法采用新的简便的一锅合成法。结果与结论盐酸氨基脲与甲酸缩合所得中间产物直接硝化即可制得目标物NTO,反应的总收纺可提高至75%以上 。  相似文献   

7.
利用^1H-^1HCOSY,^13C-^1HCOSY,^13C-^1H远程COSY以及选择性远程DEPT^13CNMR谱,对2,4-二硝基五环[4.3.0.0^2.5,0^3.8.0^4,7]壬烷的^1H和^13NMR谱进行了完全的归属。  相似文献   

8.
9.
六硝基六氮杂异伍兹烷的一锅合成   总被引:8,自引:0,他引:8  
使用一锅法以四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷为原料,经亚硝解脱苄再硝解合成目标化合物,改进了六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW)的制备方法。利用该方法合成的HNIW,反应收率可达82%以上,纯度达98%(HPLC归一化法)。分离并鉴定了四乙酰基二亚硝基六氮杂异伍兹烷,苯甲醛,苯甲酸等中间产物。  相似文献   

10.
以2,5,7,9-四氮杂双环〔4,3,0〕壬-8-酮盐酸盐为母体化合物,合成了一种多硝基氮杂环化合物2,5,7,9-四硝基-2,5,7,9-四氮杂双环〔4,3,0〕壬-8-酮,用核磁共振、质谱和元素分析进行了结构鉴定。研究了母体化合物在硝酸-乙酸酐体系中的砂化反应和炸药的性能。  相似文献   

11.
4,7,13,16-四氧-1,10-二硫环十八烷的高稀淡合成李龙章雷光东*高伟邵宁周春芳谢明贵**(化学系)硫冠醚由于冠醚环上含硫原子,因此对过渡金属离子有较好的选择性配合作用,在分析、分离和提取重金属、贵金属离子等方面有实用意义.4,7,13,16...  相似文献   

12.
13.
以2,4,6-三硝基氯苯或2,4,6-三硝基苯甲硝胺为基质,通过亲核取代反应,用三种方法合成了N-(β-叠氮乙基)-2,4,6-三硝基苯胺,并以红外、氢核磁、化学电离质谱及元素分析鉴定了此化合物的结构,在所采用的三种方法中,以方法(Ⅱ)为优,工艺简便,反应时间短,产品得率高。  相似文献   

14.
C60硝基—羟基化合物的合成研究   总被引:5,自引:0,他引:5  
用浓HNO3和NO2气体与C60反应制备C60的硝基-羟基化合物,考察了温度、溶剂对反应的影响,通过IR光说,元素分析等方法探讨了C60硝基-羟基化合物的可能结构。  相似文献   

15.
通过N-烃基-N′-酰基硫脲和卤代乙酸(或卤代乙酸酯)反应,合成了一些新的3-取代-2-酰亚胺-4-噻唑烷酮类化合物,并对反应机理作了探讨.利用N-烃基-N′-酰基硫脲与顺丁烯二酸酐反应,得到3-取代-2-酰亚胺-4-噻唑烷酮-5-乙酸化合物.  相似文献   

16.
间硝基苯甲酸是一种重要的有机化合物,广泛应用于医药,农业,化工,染料等领域。为了探索其合成工艺,考察了4种不同脱水剂对其合成产率的影响。结果表明乙酸酐做脱水剂时的产率最高,并对影响产率的诸因素进行了分析,得出最佳反应条件为:苯甲酸0.015 mol,催化剂的用量为4.4 mL,苯甲酸与硝酸摩尔比1∶3,反应温度90℃,反应时间2 h,催化硝化反应产率达80.31%。  相似文献   

17.
本文报导以对茴香胺为原料合成标题化合物(NIPAA)。由于该化合物水解前后溶液的摩尔消光系数相差可达96倍,由黄绿色转变为深红色,因而有可能作为某些酰胺酶活性测定用试剂。  相似文献   

18.
本文通过对四硝基二苯基硫及其衍生物与混酸反应的研究,发现在混酸作用下,四硝基二苯基硫及其生物主要发生氧化反应而不是硝化反应。因此,四硝基二苯基硫及其衍生物与混酸反应得不到硝化产物。本文还合成了未见文献报道的5,5'-二氯-2,2,'4,4'-四硅基二苯基亚,5,5'-二乙酰胺基-2,2',4,4'-四硅基二苯基硫,5,5'-=乙酰胺基-2,2',4,4'-四硝基二苯基亚砜。  相似文献   

19.
三十烷醇—1的合成法研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
用1-溴代直链烷,α,ω-二溴代烷及11-溴代十一酸甲酯在酮盐络合物催化剂Li2CuCl4的存在下,通过格氏偶合反应合成长链脂肪酸酯类,后在催化剂氟化铯的存在下,用三乙氧基硅烷还原水解合成长链脂肪族醇类。  相似文献   

20.
研究温度,压力和升压速率对使用催化剂合成琥珀色立方氮化硼的影响,结果表明,在本实验条件下,合成立方氮化硼所用的温度,压力都低于合成金刚石的值;减慢超压速度有利于改善立方氮化硼的合成效果。  相似文献   

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