巯基棉富集分离-5-Br-PADAP-OP 体系法测定微量镉

本文以胶束增溶分光光度法测定 Cd(Ⅱ).在 pH=9.0和 OP 存在下,Cd(Ⅱ)与5-Br-PADAP 以1:2形成红紫色络合物,pH=8.1-10.4范围内吸光度恒定不变,ε558=1.15×105和 Cd(Ⅱ)在0-0.560μg/ml 时符合比耳定律,常见金属离子的干扰可用二次通过疏基棉分离消除.本法用于测定铝合金和水库水中微量镉,结果满意.     

钪-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚-乙醇三元体系显色反应的研究

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)是高灵敏显色剂。关于5-Br-PADAP及其衍生物与钪的显色反应已有报道。本文对于大量乙醇存在下的sc(m)-5-Br-PADAP显色反应进行了研究。用竞争配体NaHCO_3;掩蔽轻稀土,测定了合成稀土样品中的微量钪,结果尚好,另外,对于乙醇对显色体系的增敏作用的机理做了初步的探讨。1 实验方法吸取适量的含钪溶液于25ml容量瓶中,加入乙醇使其总量为10ml,加入1.0ml六次甲基四胺缓冲溶液和1.4ml1.0×10~(-2)M的5-Br-PADAP溶液,稀释至刻度,30min后测定吸光值,λ=     

Cd(Ⅱ)-5-Br-PADAP-Triton X-100显色反应的研究

2-[5-溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP),能与多种金属离子产生灵敏的显色反应,但将这些物质用于测定镉的报导还不多见,尤其采用非离子表面活性剂曲拉通(Triton X-100)作增溶剂的报导至今未见。本文的作者对镉(Ⅱ)-5-Br-PADAP-曲拉通显色反应进行了详细的研究。在pH为9.0的硼砂缓冲溶液中络合物最大吸收峰为567 nm,表观摩尔吸光系数ε_(567)=1.2×10~5l·mol ~(-1)·cm~(-1),镉含量在0～12.0μg/25ml范围内符合比耳定律,络合物组成比为Cd:R=1:2。拟定了水中微量镉的测定,结果较好。     

5-Br-PADAP分光光度法测定痕量钯

研究了2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基苯酚(简称5-Br-PADAP)分光光度法测定痕量钯的反应。在六次甲基四胺缓冲液介质中。Pd(Ⅱ)与5-Br-PADAP生成蓝紫色络合物，最大吸收波长位于580nm处，Pd(Ⅱ)：5-Br-PADAP=1：1。吸光度与钯的质量浓度在0．001-0.012mg／mL范围内呈线性关系，线性方程为y=-0．0026 0．0062C。相关系数为r=0．9971。结果令人满意。     

《钛(Ⅳ)—5-Br-PADAP—硫酸根》体系混配型络合物的研究——(金属离子—2-吡啶偶氮染料—酸根离子等配位基体系三元络合物研究之一)

本文研究了显色液中不存在有机酸根阴离子时,钛的硫酸溶液与5-Br-PADAP在乙醇介质中生成蓝色络合物的形成条件及主要性质。测定了络合物组成比。发现硫酸根的存在不仅影响了络合物的消光度,而且使吸收光谱曲线的形状发生变化。说明硫酸根已作为配位基进入络合物组成。同时着重讨论了有机溶剂对显色反应的影响。证实了此体系混配络合物是络阴离子,其分子式应以(TiO(HR)(SO_4)_2)~(2-)或(TiO(R)(SO_4)_2)~(3-)表示,这是用Johnson等人以及的电中性络分子式所不能表示的。 以外,本文也报导了用于测定钛时服从比尔定律的范围以及外来离子的干扰行为。     

应用5-Br-PADAP分光光度法测定天然水、人发和血液中微量铁

5-Br-PADAP是一高灵敏显色剂,据文献报导已近20种元素能与试剂发生显色反应,显然选择性不高,需经分离或掩蔽方能用该试剂进行测定。我们实验发现Fe(Ⅱ)与5-Br-PADAP形成的络合物分别在λ_(558nm)与λ_(746nm)处有两个吸收峰,若在λ_(746nm)测定Fe(Ⅱ)很多元素不干扰,因此,利用这一特征吸收,可以选择性测定铁。本文研究了Fe(Ⅱ)与     

2-(5-溴-2′-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸合成及其与镍的分光光度研究

本文合成了2-(5-溴-2′-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸、研究了它的性能及其与Ni(Ⅱ)的反应条件,在pH4.0～4.8范围,Ni(Ⅱ)与试剂形成蓝色络合物,组成比为1:1,表观摩尔吸光系数为8.7×10~4Lmol~(-1)cm~(-1),用拟定的方法测定了合金钢中微量镍,所得结果与标准样相符。     

2-[2′-(6′-甲氧基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与Fe(Ⅱ)显色反应研究

报道了 2 [2′ (6′ 甲氧基 苯并噻唑 )偶氮 ] 5 二甲氨基苯甲酸 (简称MOBTAB)合成方法 ,并研究了其在乙醇介质中与Fe(Ⅱ )的显色反应 ,试验表明 ,在pH为 5 .0 6 .5时 ,Fe(Ⅱ )与MOBTAB形成 1:2的蓝色络合物。其最大吸收波长为 6 5 0nm ,表观摩尔吸光系数为 8.5 0× 10 4 ,Fe(Ⅱ )浓度在 0 11μg·2 5ml-1范围内符合比耳定律。本法操作简便 ,可直接测定铸铝中的微量铁 ,结果满意。     

锰-5''''-硝基水杨基荧光酮-CPB多元络合物体系分光光度法研究及应用

研究了锰-5'-硝基水杨基荧光酮(5'-NSAF)-溴代十六烷基吡啶(CPB)三元络合物的显色反应条件及应用.结果表明,在pH 7.20～7.90的H3PO4-HAc-H3BO3-NaOH缓冲溶液中,在阳离子表面活性剂CPB存在下,锰(Ⅱ)与5'-NSAF生成组成比为1∶2的紫色络合物,络合物至少稳定2 h, 最大吸收在585 nm波长处,表观摩尔吸光系数为1.27×105 L·mol-12·cm-1,Mn(Ⅱ)含量在0～9 μg/25 mL范围符合比尔定律.此方法灵敏度高,操作简便,在掩蔽剂存在下,可不经分离直接测定茶叶、茶树叶中微量锰.     

显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺与铁的显色反应

研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺(简称CTZAN)与铁的显色反应.结果表明,在pH 6.0的HAc-NaAc缓冲体系中,CTZAN与Fe(Ⅲ)形成一种稳定的络合比为2:1的紫红色络合物,最大吸收波长位于570 nm处,络合物的表观摩尔吸光系数为2.08×104 L·mol-1·cm-1,Fe(Ⅲ)质量浓度在(0.08～0.8)μg/ mL范围内符合比尔定律.所拟方法不经分离直接测定纯铝和铝合金样品中微量的铁,测定结果与认定值相符.     

铜(Ⅱ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚络合物吸附波的研究

在pH8．3的NH3－NH4Cl介质中,KSCN存在下铜（Ⅱ）与2－（5－溴－2－吡啶偶氮）－5－二乙氮基酚（5－Br－PADAP）生成络合物,在线性扫描示波极谱仪上于－0．35V（vs．SCE）出现一络合物吸附波。二阶导数峰高与铜（Ⅱ）浓度在7．81×10－9～8．00×10－6mol／L范围内里线性关系,检出限为3．13×10－9mol／L。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,峰电流由中心离子铜（Ⅱ）还原产生。试验了多种离子对峰电流的影响,方法已用于矿样中铜的测定,结果满意。     

5-Br-PADAP浊点萃取分光光度法测定水样中的痕量铜

目的测定三明市沙溪河水中的痕量铜,有助于监测河水污染情况。方法在表面活性剂Triton X-114存在下,利用5-Br-PADAP{2-（5-bromo-2-pyridylazo）-5-diethylaminophenol}与Cu（Ⅱ）产生显色反应的性能,采用浊点萃取-分光光度法测定水样中的痕量铜。结果在pH=6.8的磷酸体系缓冲液中,Cu（Ⅱ）与5-Br-PADAP形成配合物,其最大吸收波长λmax=556 nm,ε=3.204×10^5L·mol-1.cm-1,检测限为0.011 2μg.mL-1,铜含量在0～0.4μg.mL-1范围内服从比尔定律,并探讨了影响浊点萃取的因素。结论该方法有较好的选择性,具有低毒、高效、安全、简便等特点,直接用于水样中痕量铜的测定,共存离子的干扰完全可以忽略不计,测定结果令人满意,6次重复测定相对标准偏差为1.01%。     

5—Br—PADAP—H2O2一阶导数光度法测定钢铁和铝合金中的钒

研究了5-Br-PADAP-H_2O_2一阶导数吸光光度法测定钒的适宜条件和有关参数.显色反应的适宜pH值为0.5～2.0,求导的参数是狭缝宽度2nm,微分宽度△λ=10nm,扫描速度为120nm/min,扫描范围550～650nm,确定一阶导数光谱在583nm处有一波峰,在615nm有一波谷,利用峰-峰法测定钒.本法不仅有高的灵敏度,而且有很强的抗干扰能力,选择性更高.用于钢铁和铝合金中微量钒的测定,得到满意的结果.     

分光光度法测定原油中的钒含量

采用2-(5溴--2-吡啶偶氮)-5二-乙氨基苯酚(5-B r-PADAP)比色法对原油中的钒含量进行了测定,并与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)的测定结果进行了比较。5-B r-PADAP比色法的标准曲线为A=0.708 9c 0.017 8,R2=0.998 9,测得伊朗原油钒含量为54.45 m g/L,混合伊朗原油钒含量为30.92 m g/L;ICP-AES测得伊朗原油钒含量为54.68 m g/L,混合伊朗原油钒含量为30.46 m g/L。结果表明:比色法操作简单,准确度高,精密度好。     

2-[2’-（5-硝基-吡啶）-偶氮]-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸与镍显色反应的研究与应用

研究了显色剂2-[2’-（5-硝基一吡啶）-偶氮]-1,8一二羟基萘-3,6-二磺酸（简称为5-NO2-PACA）光度法测定微量镍的方法。在pH=11．5的NH3-NH4C1的缓冲介质中Ni^2＋与5-N02-PACA在室温下很快形成1：1的蓝色配合物,最大吸收波长为635nm,表观摩尔吸光系数ε=1．00×10^5L·mol^-1·cm^-1,Ni^2＋浓度在0—20μg／25mL范围内符合朗伯一比尔定律,该方法用于测定蔬菜（黄瓜、青椒）中微量镍,结果满意。     

Synthesis of 1 -（5 - nitro - 3 - phenylazophenyl）-triazene and Its Color Reaction with Cobalt

A new chromogenie reagent, 1 -(5-nitro- 3-benzopsendothiazde)- 3 -(4-phenylazophenyl)-triazene (NBPTPAPT) has been synthesized and used as a sensitive reagent for the spectrophotometric determination of cobalt.In the presence of Tween-80, the reagent with Co (Ⅱ)forms a yellow complex (1 2) in the buffer solution of Na2B4O7-NaOH at pH 10.54. The apparent molar range of 0-240 μg/ L for Co (Ⅱ) by dual-wavelength spectrophotometry. Trace cobalt in vitamin B12 and tea samples has been determined with satisfactory results.     

树脂相吸光光度法连续测定水中钯和铑

介绍了以5-Br-PADAP为显色剂,树脂相光度法连续测定钯和铑的方法,灵敏度高,钯和铑配合物表观摩尔吸光系数分别为3.3070×10     

5-Br-PADAP与金属离子显色反应最佳pH值的计算

本文根据5-Br-PADAP的离解常数和金属离子的水解常数．从理论上计算了5-Br-PADAP等杂环偶氮类显色剂与多种金属离子显色反应的最佳pH值。根据计算结果,研究了最佳pH值与金属离子结构及显色剂结构的关系,进一步探讨5-Br-PADAP与M~(n )的显色反应机理。     

因子分析－光度法同时测定锌和镉

本文利用目标因子分析一分光光度法，首次在碱性介质中，以５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ作显色剂，对锌和镉的同时测定进行了研究。讨论了波长范围，波长间隔的选择对测得结果的影响。该法解决了锌、镉谱带重叠相互干扰的问题。成功地确定了锌、镉混和体系中的组份数，组分种类以及组份的含量。对合成样品也进行了分析，结果令人满意。     

固相萃取光度法测定环境水样中镉(Ⅱ)的研究

 研究了用3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯(3,5-DB-PDAB)固相萃取光度法测定镉(Ⅱ).在pH=10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,3,5-DB-PDAB与镉(Ⅱ)反应生成2:1稳定配合物,体系最大吸收波长为530 nm,摩尔吸光系数ε=1.62×10⁵L/(mol·cm),环境水样中的镉(Ⅱ)用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,方法简单,准确度高,回收率96%～10%,相对标准偏差小于3.5%.