液上气相色谱法测定盐酸溶液中乙炔和氯乙烯含量

采用液上气相色谱法测定盐酸溶液中乙炔和氯乙烯含量 ,使用氢氧化钠将试样中的氯化氢中和为盐 ,从而消除其在气相色谱分析乙炔和氯乙烯中的影响 .液上平衡温度为 3 5℃ ,平衡时间为 1h ,色谱柱为 2m× 3mmi·d· ,内填GDX - 2 0 2的锈钢柱 ,柱温 1 40℃ .气体进行量为 1mL .以外标法定量 ,乙炔试验结果的相对标准偏差为 0 .85 %,在 3 0 0～ 1 5 0 μg/g范围内 ,回收率为 98.9%～ 1 0 3 %.氯乙烯试验结果的相对标准偏差为 1 .4%,在 2 0 0～ 1 0 0 μg/g范围内 ,回收率为98 8%～ 1 0 2 %.     

PS4.0微机极谱法测定食品中微量钙

采用PS4.0微机极谱仪标准加入法测定了食品中的微量钙 ,采用DTD -40型恒温消解仪消化食品 ,检测下限 1 0 0 μg/L ,线性范围 0 .1 0～ 4.0 0mg/L ,相对标准偏差为 6.62 % ,回收率为97 2 % .锌、锰、铅、铜、镉不干扰测量 .分析结果令人满意     

高分辨率微库仑法测定烯烃中微量水

采用JF - 3高分辨率库仑法微量水测定仪配合液态烃闪蒸气化取样进样器 ,分析丙烯、乙烯及 1 ,3—丁二烯中微量水含量 .测量范围为 3μg到 1 0 0mg微量水 ,仪器分辨率为 0 .1 μg ,检出限可达到 3μg/g ,精确度为 3μg≤样品水平≤ 1 0 μg时 ,3% ;1 0 μg≤样品水平≤ 1 0 0 μg时 ,2 % ;1 0 0 μg样品水平≤ 1 0 0 0 μg时 ,1 % ;1 0 0 0 μg≤样品水平时 ,0 .5 % .平均相对标准偏差为 1 .32 % ,回收率为 1 1 8% .操作简便 ,分析速度快 ,结果准确 .     

40%瓜枯宁中五氯硝基苯的气相色谱分析

利用气相色谱对五氯硝基苯进行定量分析 ,方法线性相关系数为 0 .9999,变异系数小于0 .4% ,平均回收率为 1 0 0 .3% .     

镉内标极谱分析法测定白酒中的铅

采用PS4.0微机极谱仪的内标分析法用镉做为内标物测定了白酒中的微量铅 ,采用检测下限0 .2 μg L ,线性范围 0 .2～ 2 5 0 μg L ,相对标准偏差为 8.70 % ,回收率为 93.4% .溶出分析条件 :富集电位 - 1 .0V ,富集时间 60s,静化时间 1 0s;净化电位 0V ,扫描速度 2 5 0mV s.波型为一阶导数 ,参考峰铅 - 0 .48V ,锌、锰、铜不干扰测量     

镉内标极谱分析法测定自来水中的铅

采用PS4.0微机极谱仪的内标分析法用镉做为内标物测定了自来水中的微量铅 ,检测下限0 .2 μg/L ,线性范围 0 .2～ 2 5 0 μg/L ,相对标准偏差为 8.70 % ,回收率为 93.4% .溶出分析条件 :富集电位 - 1 .0V ,富集时间 60s,静化时间 1 0s;净化电位 0V ,扫描速度 2 5 0mV/s .波型为一阶导数 .参考峰铅 - 0 .48V .锌、锰、铜不干扰测量 .     

阿斯匹林铜的高效液相色谱分析

建立了用于新药阿斯匹林铜的高效液相色谱分析方法 .采用YWG C1 8柱 ,在室温下 ,n(乙腈 )∶n(水 )(内含 0 .2 %三乙胺 ,用H3 PO4调pH值至 2 ) =32∶68为流动相 ,药用标准品阿斯匹林和水杨酸为对照品 ,在紫外 2 30nm处检测阿斯匹林和水杨酸的含量 ;阿斯匹林铜和水杨酸铜的最小检测限为 0 .0 52mg·L-1 ,0 .0 4mg·L-1 ;阿斯匹林铜和水杨酸铜的平均回收率为 99.7% ,99.9% .     

流动注射在线离子交换预富集原子吸收光谱法测定食品环境样品中痕量镉

研究了配有螯合树脂微型柱的流动注射预富集———原子吸收光谱联用技术 ,建立了痕量镉的流动注射离子交换预富集原子吸收光谱测定方法 ,单柱预浓集 2 0min ,预浓集高达 3 2倍 ,检出限为 0 .1 0 μg/L ,对于同浓度的样品平行测定 1 1次 ,其相对偏差为 3 .2 %,加标回收率在 96 %～ 1 0 1 5 %.     

色质联用分析裂解气中NO、AsH_3、COS等杂质

采用GC/MS的单离子监测 (SIM)测定方式对裂解气中的NO、AsH3、COS杂质进行了测定 .针对CO、CO2 、乙烷、乙烯及N2 对NO测定的干扰 ,分别采取色谱分离和扣除响应的方法予以了排除 ,NO的检出限为 2 0 0nL/L ,回收率 :1 0 1 %     

碳纤维电极在奶粉镉测定中的应用

研究了碳纤维电极在奶粉镉测定中的应用 ,并进行了性能测试 .在 1 0 .0mg/LHg2 +— 0 .2 5mol/L盐酸溶液中测量镉 ,检测限达到 0 .0 2 0 μg/L(电富集 1 0min) ,用于测定奶粉中的镉含量 .标准加入回收率为 93.5 %,变异系数 (n =1 1 ) <8.3%.碳纤维电极的峰高均值为 2 68.5 7μA/V ,标准差为 3.2 5 6μA/V ,变异系数为 1 .2 1 3%.GC电极的峰高均值为 373.3μA/V ,标准差为 5 .7987μA/V ,变异系数为 1 .5 5 3%.碳纤维电极具有比GC电极更高的稳定性     

流动注射测氟仪测定尿氟含量

本文提出了用F—1型流动注射测氟仪测定尿氟含量的方法。此方法具有分析速度快、准确度高和使用试剂少等优点。测定样品含氟浓度为0.319mg/L时,回收率为98.2％,变异系数为1.6％,进样量为100μL,分析速度60次/h,线性范围0.05～10mg/L。     

羧化法合成苯乙酸的气相色谱研究

通过对羧化法合成苯乙酸反应液中苯乙酸含量的气相色谱分析测定，为优化工艺条件及提高产率提供了依据．通过采取必要的样品预处理，选择合适的GC条件对苯乙酸进行了定量测定．方法平均回收率为99．18％，变异系数为0．82％．     

菠萝多糖脱色工艺的研究

为提高菠萝粗多糖的纯度及品质．研究了粉末型活性炭和壳聚糖对菠萝粗多糖脱色的影响,采用正交试验确定了两种脱色剂最佳的工艺条件为：活性炭用量1．0％、脱色液pH值3．0、脱色时间0．5h,多糖回收率和色素吸附率分别为93．09％和86．5％;用壳聚糖脱色,而壳聚糖用量5％,脱色时间0．75h,脱色温度45℃,多糖回收率和色素吸附率分别为95．23％和74．3％．     

铁氰化镍/银复合修饰电极的制备及对氟康唑的电催化作用

在含有Ag+,Ni2+,K3Fe(CN)6的胶体混合溶液中,用电化学沉积方法制备了一种过渡金属铁氰化物——铁氰化镍/银复合膜(Ag/NiHCF)修饰石墨电极(SG).在pH 5.00的醋酸-醋酸铵缓冲液中,Ag/NiHCF/SG修饰电极对氟康唑的电极反应有催化作用,氟康唑还原峰的峰电流与浓度在8.00×10-7～5.00×10-5 mol/L范围内呈良好线性关系(r=0.986),检出限为2.50×10-9 mol/L.该电极已成功用于氟康唑注射液中氟康唑含量的测定,回收率为96.5%～109%.     

土壤中苯的超声波提取及其快速检测

以合成土样为对象，研究了超声波辅助提取苯的条件及其提取效率，由此建立了土壤中苯含量的快速制样方法。在中档超声波场辐射下，用30mL丙酮－正己烷（体积比1：1）分两次萃取10.0g合成土样中的苯时所获收率最高。在选定条件下用于实际土样分析，以索氏萃取4h的结果为基准，本方法的平均回收率为101.0%，RSD为1.5%。     

镉—碘化物—罗丹明B显色体系研究

研究了在聚乙烯醇一明胶共存情况下 ,罗丹明B和CdI2-4 的高灵敏显色反应 ,并建立了新的光度法.该缔合物的最大吸收波长在585nm ,表观摩尔吸光系数ε为1.1×106 L mol-1cm-1.用本法测定了自来水和江水中镉的含量.回收试验的相对标准偏差为2.18 %和2.04 % ,回收率97.6 %～103.2 %.     

催化固体基质室温磷光法残留检测技术测定痕量盐酸克伦特罗

发现盐酸克伦特罗（Clenbuterol hydrochloride,CLB）对NaIO4氧化曙红Y（R）有显著的催化效应,首次建立了超灵敏催化固体基质室温磷光法（SS—RTP）测定痕量CLB的新方法．该法具有很高的灵敏度（检出限为0．021zg spot^-1,对应浓度为5．2×10—20g ml^-1）与好的选择性（相对误差为±5时,共存离子（物）不干扰）,用于猪毛样品中CLB残留量的测定,回收率为98．6-104％．     

造纸黑液作为萤石浮选药剂的研究

利用黑液含有胶体SiO2及有较高pH值的特点,将黑液作为萤石浮选药剂.纯矿物试验表明,适量黑液对萤石抑制很弱,对方解石抑制较强.用H2SO4将黑液处理后并按30%的体积比加入矿浆中,可得品位93.76%、回收率86.50%的萤石粗精矿.精选中加入10%的黑液,可得品位99.18%、回收率78.50%的萤石精矿.