硫化镉纳米管的制备及其原位生长的热力学研究

为获取纳米材料生长过程的原位热力学瞬时信息,以实现纳米材料优化设计,文中以硫化镉(Cd S)纳米管为目标材料,在298.15 K下采用高精度、高灵敏度的现代微热量技术获取其生长过程的原位热谱曲线。结果显示,反应开始瞬时吸热,并有1个尖锐的吸热峰,在随后的过程中连续出现3个放热峰。为探讨Cd S纳米管生长过程的形貌演变、热力学信息及生长机理,结合X射线衍射粉末仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和透射电子显微镜(TEM)、荧光光度计(PL)等对Cd S纳米管的结构、形貌、尺寸及光学性能进行表征,结果表明,整个生长过程先吸热后放热,依次经历微乳液混合、晶体成核、液滴重组和晶体生长。研究结果可揭示纳米材料生长过程的热力学特征,丰富纳米材料非平衡生长过程的科学内涵,发展纳米物理化学的理论方法。     

水热—溶剂热法合成CdS纳米晶的进展研究

半导体纳米材料CdS,具有较大的禁带宽度(2.42ev),因而在光电子器件等领域有重要的应用前景,也在当前纳米材料研究中占有重要的位置。同时,制备出形貌尺寸可控的CdS纳米材料是合成工艺研究的重要目标之一,而在制备CdS纳米材料的各种工艺中,水热-溶剂热法是一种重要的方法,受到研究者广泛的关注,并推动着水热-溶剂热合成方法的快速发展,促进了我国纳米科学技术的飞速发展。     

立方体纳米Cu2O规定热力学函数的粒度效应研究

纳米材料的规定热力学函数是纳米材料本征性质,而粒径是其规定热力学函数值的重要影响因素之一.因此研究纳米材料的规定热力学函数的粒度效应对于指导预测纳米材料的规定热力学函数具有重要的科学意义.采用液相法合成了4种粒度在40～120 nm的立方体纳米Cu2O作为模型材料.利用原位微热量技术获取了Cu2O与HNO3反应过程的热力学参数,结合热化学循环热动力学原理及过渡态理论,计算得到不同粒径的纳米Cu2O的规定热力学函数,并讨论了粒度对标准摩尔生成焓、标准摩尔熵和标准摩尔生成吉布斯能的影响.结果表明：随着粒径的减小,标准摩尔生成吉布斯自由能、标准摩尔生成焓和标准摩尔熵均增大.     

弱磁场辅助合成四氧化三铁纳米材料及其应用前景

将弱磁场引入氧化共沉淀法合成四氧化三铁纳米材料的过程中,通过采用不同的工艺参数,制备得到具有不同形貌的四氧化三铁纳米颗粒,不同形貌的Fe3O4纳束颗粒在不同的领域可以发挥更好的作用。简便且可控地制备具有特殊形状的Fe3O4纳米颗拉,对推进磁性材料的应用具有重要的价值。     

磷酸钙纳米材料的制备、性能及应用

 磷酸钙作为生物体硬组织中主要的无机成分,具有良好的生物相容性、生物活性及生物可降解性,广泛应用于骨组织与牙齿修复和替换、药物输运和控制释放、基因转染及诊断成像等生物医学领域。人工合成磷酸钙材料的组成、结构、尺寸、形貌和结晶度等特性均与材料的制备方法有关,且材料的这些特性对其应用起到决定性作用。因此,发展不同的方法制备出具有特定组成、结构、尺寸、形貌、结晶度和性能的磷酸钙纳米材料对其应用至关重要。本文综述近年来在磷酸钙纳米材料的制备、表征、性能和应用研究方面所取得的最新进展,讨论室温制备法、溶剂热/水热合成法、微波辅助快速合成法、静电纺丝法及含磷生物分子磷源合成法等制备方法,分析磷酸钙纳米材料的性能及其在药物装载和可控释放、蛋白质吸附及释放、生物成像等领域的应用,展望磷酸钙纳米材料研究领域的发展趋势。     

化学溶液法制备BiVO4纳米晶及其结构、形貌及光谱性质研究

采用安全、绿色、节能的化学溶液法合成了BiVO_4纳米晶.通过改变反应体系的pH值,来调控纳米晶生长的动力学因素,探索不同结构、形貌和尺寸的纳米晶的形成机制及光谱性质的变化规律.结果表明,在酸性条件,四方相BiVO_4为热稳定相.但在弱碱条件,由于热动力学,反应趋向于形成单斜相BiVO_4.在强碱条件,单斜相BiVO_4的特征衍射峰强度降低.在不同pH值条件下合成的BiVO_4纳米晶的晶粒尺寸均处于纳米量级.在化学合成过程中,体系的pH值对样品形貌的形成起着十分关键的作用.由于Bi~(3+)离子的水解作用,使其可以在不同的pH值条件下以不同的形式存在,导致在合成BiVO_4过程中具有不同的合成路径,进而使得在不同pH值条件下合成的BiVO_4样品具有不同的形貌特征.采用Raman光谱研究了不同BiVO_4纳米晶的局部结构,在326和363cm~(-1)的峰对应于VO_4~(3-)四面体的反对称和对称弯曲振动,在712和828cm~(-1)的峰对应于V-O的对称和反对称拉伸振动.不同BiVO_4纳米晶在紫外和可见光区均有明显吸收,而其吸收边界的急剧下降推断是由于半导体的带间跃迁造成的.不同晶相BiVO_4纳米晶的吸收带边有明显的不同,表明随着晶相的改变,样品内部电子结构发生了变化.在pH=3时合成的BiVO_4纳米晶的发光峰强度最低,表明该复合催化剂的电子空穴复合效率最低,暗示其光催化活性较高.     

粒度和形貌对纳米CeO2吸附和光催化动力学参数的影响

纳米材料因其优异的光催化性能而被广泛应用于许多领域。而其性能与催化动力学密切相关,但粒度和形貌对纳米材料光催化动力学的影响规律以及光催化动力学机理尚不完全清楚。本文制备了不同形貌和粒度的纳米CeO₂,测定了吸附和光催化降解的动力学参数,并讨论了形貌和粒度对其吸附动力学、光催化动力学和光催化机理的影响。结果表明,粒度和形貌对纳米材料的光催化动力学有显著的影响。随着粒度的减小,相同形貌的纳米CeO₂的吸附率和吸附速率常数增加,光催化降解率和降解速率常数也增加;球形纳米CeO₂的吸附率,吸附速率常数,光催化降解率和光催化降解速率常数都大于线形纳米CeO₂的;且吸附速率常数的对数和光降解速率常数的对数分别与直径的倒数呈现较好的线性关系;但形貌和粒度对整个光催化过程的动力学级数和机理没有影响。并提出了纳米材料光催化动力学的机理,推导了机理速率方程。纳米材料的光催化动力学机理分为溶液中的被降解物在纳米颗粒表面的吸附、被吸附物质在纳米颗粒表面的光催化降解反应和反应产物的解吸三个基元步骤,其中光降解产物的解吸为光催化动力学的控制步骤,并且光催化降解的动力学级数均为1级。上述纳米材料的光催化降解动力学机理是普遍化的,也就是说,所有的纳米材料均有相同的光催化动力学机理和动力学级数。我们提出的纳米材料的普遍化光催化动力学机理以及粒度和形貌对纳米CeO₂光催化动力学的影响规律,可为其它纳米材料在光催化领域的研究和应用提供重要的指导和参考。     

银纳米材料制备和应用进展

 银纳米复合材料由于其优良的综合性能而具有广阔的应用前景,已成为纳米材料研究的热点。本文综述了银纳米颗粒和银纳米复合材料的化学制备方法,包括化学还原法、光还原法、微乳液法、电化学法等,指出了化学还原法由于容易控制粉末粒度和形貌,生产成本相对较低,是目前研究和应用最广的制备纳米银粉的方法,在制备过程中加入保护剂是防止纳米银颗粒团聚的有效方法;分析了银纳米材料在催化材料、抗菌材料、电子电路、表面增强拉曼光谱及其他领域的应用,复合银纳米材料已经在乙烯氧化制环氧乙烷催化剂和抗菌塑料中得到商业化应用;提出制备尺寸可控、形貌可控的银纳米粒子以及各种新型功能性银纳米材料将是今后研究的方向。     

模板组装制备多孔SiO2及其在纳米材料中的应用

采用不同的几何模板 ,通过溶胶 -凝胶过程 ,探索了模板组装制备孔径形状、尺寸大小可控的微孔氧化硅材料 ;讨论了模板组装合成材料的孔径控制 ,并论述了其在纳米材料中的研究及应用前景     

模板组装制备多孔SiO2及其在纳米材料？…

采用不同的几何模板，通过溶胶－凝胶过程，探索了模板组装制备孔径形状、尺寸大小可控的微孔氧化硅材料；讨论了模板组装合成材料的孔径控制，并论述了其在纳米材料中的研究及应用前景。     

不同镉源对溶剂热合成CdS纳米晶的物质结构影响研究

采用溶剂热方法,以硫脲(TU)为硫源,CdCl2·2.5H2O、CdSO4·8H2O、Cd(Ac)2·2H2O为镉源,在相同的条件下合成了CdS纳米晶,掌握了不同镉源对产物物性和形貌的影响,并对溶剂热原位生长做了初步讨论.通过X-射线衍射(XRD)分析表明了产物均是六方相CdS,电子扫描电镜(SEM)展示了产物的形貌变化.利用溶剂热原位生长法改变产物的形貌,结果显示:产物结晶性提高、形貌均由纳米颗粒状转变为纳米棒状.     

大规模合成高指数面凹面立方体纳米钯

特定形貌贵金属纳米钯在催化、肿瘤光热治疗等领域有重要的应用前景。其形貌及尺寸的可控合成一直备受关注,贵金属纳米钯的形貌调控有几个瓶颈:首先,分步生长工艺复杂难以调控;反应机制不清晰,难于实现放大批量制备。中国科学院深圳先进技术研究院蔡林涛课题组成员谢晓滨、高冠慧等针对以上难点,成功地发展了一种温和条件下一步法合成具有高指数面的凹面立方体纳米钯(PdCNs)颗粒,较同等商用钯碳材料及     

Fe_3O_4@C纳米材料制备及其药物缓释性能

以乙酰丙酮铁和蔗糖为原料,碳酸钠作为沉淀剂,采用溶剂热法制备磁性Fe3O4@C纳米材料.用X射线衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对磁性Fe3O4@C纳米材料的组成、形貌及尺寸进行表征,并探究了磁性Fe3O4@C纳米材料对氯霉素的吸附性能及对卡那霉素的缓释性能.研究结果表明,该纳米材料具有良好的药物吸附及缓释性能.     

电沉积铜箔CVD工艺生长缺陷可控少层石墨烯

通过气相化学沉积(CVD)工艺生长的石墨烯薄膜具有缺陷程度低且可实现层数可控等优良特点。基于硫酸铜酸性镀铜工艺,在不同的电流密度条件下采用电沉积技术制备超薄铜箔,并用作CVD工艺的基体,合成高品质少层石墨烯。采用X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及多测试位置拉曼光谱技术对不同电沉积铜箔结构、表面形貌及其上生长的石墨烯进行分析。结果表明:电沉积铜箔的结构具有很强的择优晶面取向性,且其取向晶面与沉积的电流密度有关,在高温、H_2气氛退火处理后拥有比商业冷轧铜箔更有利于石墨烯生长的平整表面及连续滑移台阶;通过调控铜箔基体电沉积过程的电流密度及其厚度、反应前驱体气体H_2与CH_4流速比、CVD沉积时间以及铜箔退火时间等工艺参数,实现在电沉积铜箔表面生长出缺陷程度可控的少层石墨烯薄膜。     

尺寸和形貌可控AgPb10SbTe12的制备及其热电性能研究

以AgPb10SbTe12热电合金为研究体系,采用水热法和溶剂热法首次制备了立方、花状、具有6个凹面的立方体和类球形的AgPb10SbTe12粉体;利用XRD、FESEM、TEM以及热电性能测试等分析测试手段对其结构、形貌和热电性能进行了系统的研究,并提出了花状和立方粒子可能的生长机制.研究结果表明,通过改变实验参数,如温度、表面活性剂、碱浓度以及溶剂,可以实现对样品尺寸和形貌的控制;且不同尺寸和形貌的样品,具有不同的电学性能.     

超临界溶剂热合成纳米磷酸铁锂晶体生长机制探究

针对目前超临界溶剂热合成纳米磷酸铁锂(LiFePO₄)的晶体生长机制及反应参数影响规律尚不明确的问题,采用超临界溶剂热合成方法在340～400℃反应温度下制备了平均粒径为68～85 nm的LiFePO₄粉体,表征并分析了产物的晶体结构及粒径等性能,评估了超临界乙醇中纳米LiFePO₄晶体生长过程表观活化能及生长机制,并建立了纳米LiFePO₄晶体生长动力学。结果表明,纳米LiFePO₄在超临界溶剂中的生长过程对其最终尺寸起主导作用,且生长过程受表面反应控制,符合多核控制的二阶生长动力学。纳米LiFePO₄产物的电化学性能测试表明,在400℃下获得的样品在0.1C(C为电池充放电倍率)倍率下的初始放电比容量达到153.5 mA·h/g,放电倍率提高至5C时容量保持率为68.3%。在340℃反应温度下：所得产物中的杂质(Li₃Fe₂(PO₄)₃和Fe₃...     

亚快速凝固高强度微合金钢再加热和冷却过程中的奥氏体生长和贝氏体转变动力学研究

首先,采用薄带连铸热模拟技术制备了具有亚快速凝固特征的高强微合金钢样品。然后利用共聚焦激光扫描显微镜(CLSM)原位观察了样品在再加热和冷却过程中奥氏体晶粒等温长大过程和后续的贝氏体转变过程。结果表明,亚快速凝固微合金钢中的奥氏体长大过程与再加热温度关系紧密;在高温区(1000℃以上)和低温区(1000℃以下),奥氏体晶粒生长活化能分别为538.0 kJ/mol和693.2 kJ/mol。并据此建立了基于亚快速凝固微合金钢的奥氏体等温长大动力学模型,经过验证,该模型能很好地预测奥氏体晶粒在保温过程的尺寸变化规律。研究还发现,在较低温度下保温时生成的细小且弥散的析出相能够有效地阻碍奥氏体晶粒生长。此外,还原位观察了不同保温温度下（保温时间1800s）的亚快速凝固微合金钢在冷却过程中的贝氏体相变行为。研究了不同形核位置和不同原奥晶粒尺寸对贝氏体板条生长的影响。结果表明,贝氏体板条的生长速率不仅与成核位置有关,而且与原奥尺寸密切相关。     

岩体不连续表面形貌特征的数值模拟研究

在分析岩石表面形貌类型的基础上，用数值模拟方法再现了各种类型的岩石表面形貌，并用自编程序研究了不同形貌特征表面的峰点密度η、凸点平均半径β等形貌参数的特征以及它们的尺寸效应与规律。     

表面活性剂对纳米材料形貌及尺寸控制的影响

样品形貌和粒径大小是影响材料物理及化学性能的两大因素,表面活性剂在实现功能材料的尺寸设计及形貌控制中起着重要作用。本文依据表面活性剂的特殊结构,综述了表面活性剂疏水基和亲水基对合成纳米材料形貌结构的影响,同时介绍了表面活性剂的浓度及种类对纳米材料尺寸带来的影响。     

氮掺杂氧化钨分层纳米结构的可控制备及形成机制研究

目的 可控制备氮掺杂WO₃/W₁₈O₄₉分层纳米结构材料，并对其形成机制进行研究。方法 采用溶剂热法，并利用扫描电子显微镜(SEM)、X-射线粉末衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、拉曼光谱等对氮掺杂WO₃/W₁₈O₄₉分层纳米结构材料形貌结构及其生长机制进行研究。结果 通过调节HNO₃的量、反应时间及WCl₆浓度等条件有效调控制备多种形貌及结构不同的氮掺杂氧化钨纳米材料，并且发现不同形貌的氮掺杂氧化钨纳米材料的形成机制主要基于HNO₃对奥斯特瓦尔德熟化机制和自组装过程的调控。结论 HNO₃作为添加剂，对氧化钨的形貌及结构具有优异的调控作用，可实现对氮掺杂氧化钨分层纳米结构材料的成功制备。