舒胸片提取液HPLC指纹图谱研究

采用HPLC法测定,建立舒胸片提取液的HPLC指纹图谱分析方法,色谱柱为柱Kromasil Cl8(4.6 mm×200mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液梯度程序洗脱;分析时间为150 min;流速为1 mL/min;柱温为30℃.以15个共有峰为评价指标,使用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"软件计算处理。建立的指纹图谱测定系统,对舒胸片提取液化学成分分离良好,将10批成品的指纹图谱进行相似度评价,相似度系数均大于0.85.该法操作简便,精密度、稳定性和重复性好,为舒胸片的质量控制提供了方法.     

舒胸片提取液HPLC指纹图谱研究

采用HPLC法测定，建立舒胸片提取液的HPLC指纹图谱分析方法，色谱柱为柱Kromasil Cl8(46 mm×200 mm，5 μm)，流动相为乙腈005%磷酸溶液梯度程序洗脱；分析时间为150 min；流速为1 mL/min；柱温为30 ℃以15个共有峰为评价指标，使用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”软件计算处理。建立的指纹图谱测定系统，对舒胸片提取液化学成分分离良好，将10批成品的指纹图谱进行相似度评价，相似度系数均大于085该法操作简便，精密度、稳定性和重复性好，为舒胸片的质量控制提供了方法     

中药灵芝FTIR指纹图谱的研究

对多个不同产地、不同品种的灵芝样品进行FTIR扫描,得到的FTIR图谱经计算机标准化处理后,建立了灵芝FTIR指纹图谱;将灵芝FTIR指纹图谱存入质量控制检索图谱库作为标准谱图,建立起一整套可用于鉴别灵芝样品真伪的计算机软件系统.     

广西与云南两地香茅草含量测定及清除自由基能力的研究

以柠檬醛、香叶醇为考察指标,采用高效液相色谱法对广西、云南两地香茅草进行含量测定,并通过DPPH·法测定不同产地香茅草甲醇提取物清除自由基的能力,并计算不同产地香茅草甲醇提取物清除50%自由基时样品浓度(IC_(50)值)。实验结果表明所用方法简便、快捷、重复性好、准确度高,可用于香茅草药材质量控制方法,云、桂两地香茅草醇提物均有清除自由基能力,具有较大的开发利用前景。     

高效液相色谱法同时测定水产品中4种酰胺类农药残留

为建立水产品中氯虫苯甲酰胺、氟虫双酰胺、唑虫酰胺和氟啶虫酰胺残留量的检测方法,样品经乙腈提取、碱性氧化铝柱净化、收集流出液、平行蒸发仪旋蒸浓缩,用乙腈-乙酸铵水溶液(体积比60:40)溶解残留物,过0.22μm滤膜后待测.采用Waters T3色谱柱,以乙腈-0.1 mol·L-1乙酸铵缓冲液等度洗脱、UV检测器测定、...     

烯丙基咪唑鎓-β-环糊精修饰毛细管电色谱拆分手性除草剂

建立手性除草剂敌草胺和禾草灵对映体毛细管电色谱拆分的新方法.以烯丙基咪唑鎓-β-环糊精(AI-β-CD)毛细管电色谱开管柱为色谱分离柱,应用毛细管电色谱法(CEC)对手性除草剂对映体进行拆分,并初步探讨拆分机理.结果表明,缓冲溶液为20mmol·L~(-1) NH4Ac,检测波长220nm,运行电压15kV,缓冲溶液p H值分别为3.0,6.0时,手性除草剂敌草胺和禾草灵被成功拆分.建立的毛细管电色谱法操作简单,样品消耗量小,适用于手性除草剂的分离检测.     

甲醇衍生 高效液相色谱法 快速定量分析1,5 萘二异氰酸酯

针对1,5-萘二异氰酸酯(NDI)对水活泼的特性,采用甲醇为衍生试剂与NDI发生衍生化反应,利用高效液相色谱法结合紫外检测器测定非光气法制备NDI反应过程中产物的含量.通过对NDI标准品的衍生产物进行质谱分析测试,证实标准品衍生化后可得到高纯度的甲醇衍生产物.液相色谱条件为:采用Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相进行等度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温35℃,紫外检测波长为220nm,进样量10μL.结果表明:本方法的线性相关系数大于0.999,检出限为0.012 8 mg/L(信噪比为3),平均加标回收率为97.99%~99.55%(n=6)之间,相对标准偏差为0.71%~1.40%.本方法简单快速,准确度高,可用于工业NDI产物的定量分析.     

柱色层族组成分离方法对黄芪化学成分的研究

采用柱色层族组成分离方法和气相色谱-质谱-计算机联用技术分离和鉴定,研究分析了甘肃岷县黄芪的化学成分,从中分析鉴定出9个系列276种有机化合物,即:烷烃类、类异戊二烯、萜类、霍烷、甾类、多酚类、脂肪酸酯、脂肪酸和芳香酸、甾烯酮类.已鉴定的成分占总提取物的62.130%,其中正己烷馏分为1.816%、芳烃馏分为15.690%、二氯甲烷馏分为3.500 %、甲醇馏分为41.120%.其研究结果为系统了解黄芪的化学成分和黄芪指纹图谱的建立提供了有意义的信息,也为中草药化学成分的系统分析研究提供一种简便易行的方法.     

银杏叶提取物指纹图谱的研究与应用

采用HPLC法,对银杏叶的提取物进行了指纹图谱研究：使用Waters Nova-Pak C18（Φ3.9×150 mm,4μm）色谱柱,流动相为0.2%磷酸水溶液和乙腈,二元梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温34℃,检测波长为310 nm和355 nm.利用该法对两种不同厂家生产的银杏叶提取物,以及自制银杏叶醇提物、水提物进行了检测,取得了满意的效果.该法操作简单、稳定性、精密度高,可作为各类银杏叶原料、中间产物及银杏叶提取物产品的质量控制依据.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品硝基呋喃类代谢物残留

建立了一种同时测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱方法.样品经乙酸乙酯提取,用正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,采用LC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定进行定性及定量分析.结果表明:硝基呋喃类代谢物检测结果的相对标准偏差为1.2%~10.3%(n=6),加标回收率达到68.6%~106.2%.该方法重现性好、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于水产品中硝基呋喃类代谢物残留的确证检测.     

分散固相萃取-UHPLC-APCI-MS/MS测定猪肉中阿维菌素药物残留量

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-大气压电离串联质谱(UHPLC-APCI-MS/MS)法测定猪肉中阿维菌素残留量的检测方法.样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)分散固相萃取吸附剂净化,优化了流动相比例、柱温、流速、碎裂电压、碰撞能及吸附剂用量、吸附剂种类对结果的影响,采用多反应监测(MRM)模式进行分析.结果表明,阿维菌素在5～500μg·L-1范围内保持良好线性关系,线性相关系数为0.9995,在2,5,10μg kg~(-1)加标水平下,平均回收率在89.6%～98.4%,RSD为5.3%～8.4%;检出限为1.2μg·kg~(-1),定量限为4.2μg·kg~(-1).该方法操作简单,结果准确,有机试剂使用量小,可满足肉制品中阿维菌素药物残留检测的需要.     

瑶药心叶紫金牛提取工艺优化及2种成份含量测定

采用正交试验优化提取心叶紫金牛中岩白菜素和汉黄芩素的工艺并建立测定岩白菜素和汉黄芩素含量的HPLC方法。色谱柱为Syncronis C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸,梯度洗脱,检测波长为274 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃。结果表明岩白菜素和汉黄芩素分别在测定范围内(0.272～4.352μg,0.148～2.368μg)线性关系良好,平均加样回收率为98.91%～99.40%,RSD值均小于3.0%;6批样品中2个成分的含量分别为1.247 8～5.023 8 mg·g~(-1)和0.302 2～0.492 7 mg·g~(-1)。所建方法灵敏度高、重复性好、准确可靠,可用于瑶药心叶紫金牛药材的质量控制。     

固相萃取净化高效液相色谱串联质谱法测定林蛙油中4种环境雌激素的含量

为建立一种简单、快速测定林蛙油中4种环境雌激素的固相萃取净化-液相色谱串联质谱的分析方法,样品经乙腈提取,Carb/NH2固相萃取柱净化后,采用HPLC-MS/MS,选择反应监测(SRM)负离子模式测定进行定性、定量分析.结果表明:在0.5~100μg/L范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均大于0.997;方法的检出限(LOD)为0.36~0.42 ng/g,定量限(LOQ)为1.16~1.23 ng/g,检测结果的相对标准偏差为2.41%~13.4%(n=5),平均加标回收率达到87.3%~96.3%.该方法具有较高的重现性和选择性,适用于林蛙油中痕量环境雌激素的残留分析检测.     

白苞蒿提取工艺优化及槲皮素含量测定

建立测定白苞蒿中槲皮素含量的HPLC方法.采用正交试验优化白苞蒿的提取工艺,用HPLC法测定白苞蒿中槲皮素的含量.色谱柱为Hypersil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(0.2%磷酸)=45∶55的混合液,检测波长为370 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃.结果表明槲皮素进样量为0.364～2.912μg时呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.43%,RSD为1.66%(n=9).所建方法简单、稳定、重复性好,可用于白苞蒿药材的质量控制.     

特征描述子在目标伪装效果评价中的应用

为了实现目标伪装效果评价的客观化和定量化,基于表征人眼视觉注意机制的特征描述子建立了特征相似度模型.人眼视觉注意机制模型量化了视觉注意焦点的转移过程.基于特征尺度值,提取了注意焦点的特征描述子.建立了基于特征描述子的特征相似度模型,实现了目标与背景在亮度、颜色和空间分布等方面融合程度的定量评价.拟合了特征相似度与目标发现概率的关系式.实际应用结果表明,该模型具有可操作性强、量化准确等优点.     

河南省不同产区桔梗饮片HPLC指纹图谱研究

桔梗为桔梗科植物桔梗Platycodon grandiflorum(Jacq.)A.DC.的干燥根.始载于<神农本草经>,列为下品.具有宣肺利咽、祛痰排脓的功效,临床可用于咳嗽痰多,胸闷不畅,咽痛等证,属临床常用中药.为了探讨不同产地对桔梗饮片质量的影响,本文采用高效液相法对河南省不同产区桔梗饮片指纹图谱进行比较研究,以便结合药效实验为进一步揭示其药效物质基础,建立其饮片质量标准提供科学依据.     

液相色谱质谱联用法快速测定配方奶粉中的三聚氰胺

应用液相色谱质谱联用法测定配方奶粉样品中的三聚氰胺.试样用三氯乙酸溶液提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用液相色谱质谱法测定和确证,外标法定量.采用电喷雾离子源,定性离子对为127/85和127/68;定量离子对为127/85.样品的三聚氰胺标准加入回收率为91.6%～104.2%;相对标准偏差(RSD)1.2%～2.6%;检出限为0.2 mg/kg.     

水中~(137)Cs放射性测量的不确定度评定

本文依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)以及《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL 006—2019),采用放化分析法测量水中~(137)Cs放射性活度浓度,根据测量模型,对整个过程中产生的不确定度分量进行了评定。结果表明,该样品中~(137)Cs的放射性活度浓度为5.03×10~(-3)Bq/L,其扩展不确定度为13%(k=2)。水中~(137)Cs放射性测量的不确定度主要来自样品净计数测量和探测效率,水样体积最小。     

基于一步法萃取婴幼儿奶粉中游离态叶黄素和β-胡萝卜素研究

为建立简单、快速、准确的样品前处理方法以提高婴幼儿奶粉中叶黄素和β-胡萝卜素的提取效率,通过显微镜观察奶粉样品中叶黄素包埋剂的溶解特性,采用有机溶剂一步萃取的方式替代传统耗时的皂化法.样品加水破除包埋剂,后续经乙醇溶解剩余被脂类成分包裹的包埋剂并沉淀蛋白,再用甲基叔丁基醚在单相中一步萃取叶黄素和β-胡萝卜素,方法无需浓缩,适用于高效液相色谱直接分析.结果表明,游离态叶黄素和β-胡萝卜素的线性相关系数均为0.999 9,加标回收率为91%~94%,且所有RSD5%.     

分散固相萃取/液相色谱串联质谱法测定水产品中磺胺类、喹诺酮类、青霉素类多种兽药残留

为建立一种简单、快速测定水产品中磺胺类、喹诺酮类、青霉素类的分散固相萃取/液相色谱串联质谱的分析方法,将样品经酸化乙腈提取,C18与中性氧化铝净化后,采用HPLC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式进行定性、定量分析.结果表明:在2.0~200 ng/g范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均大于0.997 2;方法的检出限(LOD)为0.6~2.8 ng/g,定量限(LOQ)为1.5~6.0 ng/g,检测结果的相对标准偏差为2.33%~10.2%(n=6),平均加标回收率达到63.1%~99.8%.该方法具有较高的重现性和选择性,适用于水产品中磺胺类、喹诺酮类、青霉素类的残留分析检测.