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相似文献
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1.
通过比较各种分析柱的分离效果,建立了用Nucleosil C18柱为固定相,254nm紫外检测,分析3,4,6,7,9,10-6H-3,3,6,6-四甲基-9-对氟苯基-10-N-对甲基苯基吖啶-1,8-二酮的液相色谱方法,并对流动相的组成比例和pH值进行了优化,确定用甲醇:0.001mol/L磷酸(75:25v/v pH=3.20)作流动相为最佳条件。该方法的最低检测量为4.99ng,方法的重复性测定其相对标准偏差低于4.2%,分析时间为20min。  相似文献   

2.
3.
以胡椒醛为原料,在室温条件下,与硝酸和乙酸酐结合生成的温和硝化剂(CH3COONO2)反应,硝化得6-硝基胡椒醛1.1被七水硫酸亚铁在氨水的存在下还原成为6-氨基胡椒醛2.2在乙醇钠的催化下,与乙酰丙酮发生Friedlander缩合反应,得到化合物2-甲基-6,7-亚甲二氧基-3-喹啉乙酮3.3为未见文献报导的化合物。  相似文献   

4.
标题化合物C20H22FNO4由4 氟苯亚甲基氰乙酸乙酯和5,5 二甲基 1,3 环己二酮在三乙基苄基氯化铵(TE BA)存在下在水中加热反应而得,结构通过单晶X射线衍射法确定,其晶体属三斜晶系,空间群P-1,Mr=359 39,a=0.8266(1)nm,b=0.9773(1)nm,c=1.2375(2)nm,α=81 40(1)°,β=73 41(1)°,γ=82 15(1)°,V=0.9426(2)nm3,Z=2,Dc=1.266g·mm-3,μ=0 094mm-1,F(000)=380,最终的偏离因子为R=0 0403,Rw=0 1057,在分子结构中平面1(苯环)与平面2(C(8)、C(13)、C(14)、C(15))之间的二面角为89 56°,平面2与平面3(C(8)、C(9)、C(10)、C(12)、C(13))之间的二面角为13 37°,平面1与平面3之间的二面角为102 70°.吡喃环为船式构象,而与吡喃环稠合的六元环为信封式构象.  相似文献   

5.
通过比较各种分析柱的分离效果 ,建立了用 Nucleosil C18柱为固定相 ,2 5 4 nm紫外检测 ,分析 3,4 ,6 ,7,9,10 - 6 H- 3,3,6 ,6 -四甲基 - 9-对氟苯基 - 10 - N-对甲基苯基吖啶 - 1,8-二酮的液相色谱方法 ,并对流动相的组成比例和p H值进行了优化 ,确定用甲醇∶ 0 .0 0 1mol/L磷酸 (75∶ 2 5 v/v p H=3.2 0 )作流动相为最佳条件 .该方法的最低检测量为 4 .99ng,方法的重复性测定其相对标准偏差低于 4 .2 % ,分析时间为 2 0 mi  相似文献   

6.
以α-四氢萘酮和芳醛为原料合成几种2—(o-硝基亚苄基)—1—四氢萘酮,经TiCl4—Zn作用分别得到一系列新的5,6—二氢苯并[c]吖啶化合物,化合物的结构经IR、^1HNMR和元素分析确定。  相似文献   

7.
标题化合物C23H28N2O6是由间硝基苯甲醛、达咪酮、盐酸羟胺、醋酸钠在乙二醇中经微波辐射下反应而得,反应在6 min内完成.结构通过单晶X射线衍射法测定,其晶体属单斜晶系,空间群P21/c,a=1.684 42(6),b=1.217 97(5),c=1.218 65(5)nm,β=110.94(0)°,V=2.335 00(179)nm3,Mr=428.47,Z=4,Dc=1.219 g/cm3,λ=0.071 073 nm,μ(Mo Kα)=0.088 mm-1,F(000)=912,R=0.077 7,Rw=0.193 1.在分子结构中吡啶环为船式构象,两个环己酮环为信封式结构.  相似文献   

8.
合成一系列新的5-(1-苯基-5-甲基-1,2,3-唑-4-基)-4-芳基-1,2,4-三唑-3-硫基乙酸,所有化合物均经元素分析和波谱数据予以鉴定,对代表性化合物作了抗菌活性测试,结果表明它们都表现出不同程度的抗菌活性。  相似文献   

9.
采用不同的氧化剂对ω[5-(1-苯基-5-甲基-1,2,3-三唑-4-基)-4-芳基-1,2,4-三唑-3-硫基]-ω-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯乙酮进行了氧化,结果发现KMnO4作为氧化剂时,氧化产物十分复杂,难于分离,而H2O2-AcOH及间氯过氧苯甲酸(MCPBA)又不能将其氧化,最后采用NaIO4作为氧化剂时没有得到相应的砜或亚砜而意外得到3-羟基-4-芳基-5-(1-苯基-5-甲基-1,2,3-三唑-4-基)-1,2,4-三唑衍生物,化合物的结构经元素分析和波谱确证,并对其生成机理作了初步讨论。  相似文献   

10.
应用具有刚性结构的三环癸二烯酮,经高度立体选择性地引入官能团及逆第尔斯-阿尔德反应,合成了文题化合物(Frontalin),包产率约24.4%。  相似文献   

11.
芳醛和两分子的5,5-二甲基-1,3-环己二酮在离子液体[bmim^+][BF4^-]中合成了3,3,6,6-四甲基-1,8-二氧代-9-芳基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢化氧杂蒽系列化合物.和其它方法相比较,该方法操作简单、反应条件温和、产率高以及环境友好的优点.此外,还测定了这类化合物的荧光光谱.  相似文献   

12.
微波辐射下合成二茂铁基查尔酮   总被引:1,自引:0,他引:1  
报道了在微波辐射条件下,以乙醇为溶剂,固体氢氧化钠为催化剂,使芳醛与乙酰基二茂铁反应合成二茂铁基查尔酮.该法具有反应时间短、产率较高和操作简便等特点.  相似文献   

13.
利用微波辐射催化芳香醛与绕丹宁乙酸的缩合反应,合成了10个5-亚苄基绕丹宁乙酸衍生物,反应时间8~20 min,产率较好,操作简便.  相似文献   

14.
在微波反应条件下进行芳酰氯与吖啶黄的缩合反应 ,合成了一类新型分子钳 ,并研究了影响反应的因素 所合的分子钳的结构均经过1HNMR ,IR ,MS确认  相似文献   

15.
在无溶剂、无催化剂的微波反应条件下,由硫代巴比妥酸与芳香醛发生缩合反应制备了7种5 芳亚苄基硫代巴比妥酸,收率分别为:C6H5—88%,4 (CH3)2NC6H4—92%,4 ClC6H4—80%,4 HOC6H4—83%,3,4 (CH2O2)C6H3—96%,4 CH3OC6H4—87%,2,4 Cl2C6H3—78%.其产物结构通过1HNMR和IR得到了确认.  相似文献   

16.
用Lewis酸催化芳香醛与环缩酮进行反应,合成得到了7种环烷酮类化合物。与常规条件下的反应进行比较,结果表明在微波辐射下反应速度快,条件温和,不需要溶剂,得到的产品产率达80%。并对合成所得的7种化合物的结构通过IR和^1HNMR谱进行了表征。  相似文献   

17.
作者采用常压微波辐射的方法,以4-烷氧基苯乙酮为原料,合成了一系列4-烷氧基苯乙酸。该法反应速度快,收率高,设备简单,对于徽皮在有机合成中的应用以及苯乙酮类化合物的Willgerodt反应的研究均具有一定价值。  相似文献   

18.
在无催化剂、无溶剂条件下,由邻苯二胺与有机酸经微波催化熔融反应,快速合成苯并咪唑及几种2-烷基衍生物.装置简单,操作容易,反应快速并且排污少.产品经红外光谱验证.  相似文献   

19.
以离子液体[bmim]BF4为溶剂,以咪唑和氯乙酸酯为原料微波辅助合成了6种2-(1-咪唑基)乙酸酯类物质.该方法具有反应时间短、收率高、普适性好等特点.产物经1H NMR、13C NMR进行了表征.  相似文献   

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