聚苯胺合成的中试放大研究

为了促进导电聚苯胺（ＰＡｎ）的产业化，采用工业品的苯胺、盐酸、过硫酸铵为原料，以自来水为溶剂，用化学法进行了ＰＡｎ合成反应的逐级放大（一次最大投料总容积３５９Ｌ，苯胺一次最大投料量２２５００ｇ）的中间试验研究。实验结果表明，在其最佳条件下，小试合成ＰＡｎ的电导率都在３４．００Ｓ·ｃｍ－１左右，最高可达３８．４６Ｓ·ｃｍ－１。逐级放大合成ＰＡｎ的电导率，在１００Ｌ总容积（苯胺一次投料７５００ｇ）以内都超过３０．３０Ｓ·ｃｍ－１。元素分析和红外光谱的研究表明，用工业品原料合成的ＰＡｎ与用试剂级原料合成的ＰＡｎ在化学组成和微观结构上基本相同。文章还分析了大投料量合成ＰＡｎ电导率的影响因素，发现主要在于有效控制温度等反应基本条件和各组份的相对浓度，亦即在于完全重复小试合成的所有条件。     

江西省白炭黑工业发展途径的探讨

概述了国内外白炭黑工业的发展现状和应用情况,论述了白炭黑的性质及制备方法.指出了我省白炭黑工业目前存在的问题,并提出了具体的建议.     

超重力碳分制备拟薄水铝石的中试研究

对利用超重力法制备纳米级拟薄水铝石进行了系统的中试研究，研究表明：小试提供的工艺路线是可行的，给出的生产条件基本正确。提出了中试生产纳米级拟薄水铝石的最佳条件：偏铝酸钠溶液浓度1mol/L，气液体积比为2，反应终点pH＝10.5，反应温度(20±2)℃。     

乙醇超临界技术制备疏水性白炭黑粉体

以硅酸钠为硅源,浓硫酸为酸化剂,在超重力旋转床中制备出二氧化硅,经处理后置于高压釜内,在分别改变溶液体积与高压釜容积比值、滤饼质量或氮气预加压条件下进行乙醇超临界干燥,制得白炭黑粉体。用接触角测定仪、透射电镜、FT-IR红外光谱、氮气吸附容量法、DBP吸油值来表征所得样品。结果表明：所得样品具有极强的疏水性,接触角大都在130°以上,当溶液体积与高压釜容积比值增大时,接触角大体呈增大趋势;当滤饼质量增加时,接触角亦增大;当氮气预加压力增大时,接触角变化规律不明显;所得样品除粒径变化不大外,分散性、比表面积、吸油值等均有规律变化。     

纳米白炭黑的电子显微研究

利用透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和能谱仪(EDS)等分析方法研究了硫酸沉淀法制备纳米白炭黑过程中体系反应温度和溶胶制备反应时间对制备过程的影响.实验发现,体系反应温度应控制在65～85℃,酸溶胶制备反应时间应控制在0.5小时左右.该条件下制备的白炭黑经激光粒度仪分析表明,粒径小、粒度均匀,主要成分为SiO2.     

沉淀法超细纳米白炭黑的制备

以水玻璃(Na2Si O3·n H2O)为原料,十二烷基苯磺酸钠(LAS)为分散剂,Na Cl为絮凝剂,滴加H2SO4调节体系p H值,控制硅酸的聚合得到白炭黑沉淀。通过TEM、SEM、BET、吸油值测试等表征方法考察了反应温度、絮凝剂Na Cl加入量、水玻璃浓度、体系p H值等条件对产物结构和形貌的影响。结果表明:通过调节Na Cl加入量、温度、水玻璃浓度、反应体系p H可实现对白炭黑形貌的有效控制;白炭黑产品一次和二次平均粒径分别为25.37 nm、130.6 nm,吸油值2.3 m L/g,为球形粒子;BET比表面积为136.0 m2/g,并且具备微孔、介孔和大孔等较为完整的孔体系,为非晶结构。     

褐藻胶裂解酶发酵工艺优化及其中试放大

对产微球茎菌（Microbulbifer sp.）ALW1发酵产褐藻胶裂解酶5 L罐发酵工艺进行优化,建立褐藻胶裂解酶的高产发酵工艺。结果表明:海藻酸钠质量浓度为1 g/L时效果最好,浓度减半或加倍都会使酶活力下降;25 ℃比20 ℃更利于产酶;pH值控制在7.5时比自然条件下发酵产酶高峰提前,产酶量变化不大;在此基础上,对罐上工艺进行中试放大,20 L发酵罐酶活力最高为57.0 U/mL,200 L罐酶活力最高为43.5 U/mL,500 L罐酶活力最高为38.3 U/mL,分别是小试水平的39.6%、30.2%、26.5%。     

超细α-FeOOH制备过程研究 Ⅲ.制备过程的中试放大

在过程分析与实验的基础上,寻找到解决α-FeOOH制备过程重复性问题的途径:将Fe(OH)_2沉淀与其氧化分开进行。确定了过程放大的着眼点分别为沉淀微观混合及反应中氧传递速率。实验确定了微观混合过程与容量传质系数、搅拌功率的放大判据。中试放大制备出长轴0.28μm、轴比大于10的α-FeOOH粒子,验证了放大判据的正确性。     

超重力旋转填料床在聚合物脱挥中的应用研究

介绍了超重力旋转填料床在聚合物脱挥中的作用原理和基础理论研究及该技术在聚合物脱挥方面的应用。     

在超重力场中实现白炭黑的原位改性

在超重力反应沉淀法制备白炭黑的基础上,在沉淀反应的后期加入硅烷偶联剂,实现沉淀法白炭黑的原位改性。对原位改性和未改性的白炭黑表面状况进行了研究,表明原位改性过程可以使白炭黑表面向亲油性转变。原位改性技术将白炭黑的制备过程和改性过程一次完成,大大简化了疏水化白炭黑的生产工艺。     

年产5t纳米二氧化钛中试研究

用均匀沉淀法制备纳米TiO2中试研究表明:尿素水解和沉淀反应采用间歇操作的搅拌釜式反应器是合适的;小试提供的原料路线是可行的,工艺条件是正确的;进一步放大在满足工艺条件的前提下,反应前升温的供热强度不小于60kJ/(min·L);反应结束后的冷却换热强度不小于27kJ/(min·L)。     

旋转床内流体微观流动PIV研究

采用粒子图像成像技术（PIV）测定了旋转床空腔区内液滴尺寸和液体的流动速度,研究了填料厚度和转速对空腔区内液滴平均直径的影响,得到的液滴平均直径范围为0.15~0.9 mm。利用粒子图像成像技术观测了空腔区内流体流动情况,验证了旋转床内径处存在流动端效应区。对测量得到的速度进行了关联,得到了旋转床空腔区内液滴速度的关联式。最后通过引入切向相对速度差σ,得到了设计中所需最小填料径向厚度为10cm。     

并流式进料沉淀法二氧化硅的制备

以工业水玻璃和硫酸为原料,用并流式进料的化学沉淀法制备了大孔容、高比表面积的超细SiO2粉末,用BET、TG-DTA、激光粒度分析等手段对其性能进行表征,并研究了进料方式、表面活性剂和热处理等因素的影响.结果表明,并流进料沉淀法所制得的多孔型SiO2比表面积可达823 m2/g,孔容可达1.438 cm3/g.     

用聚并分散模型研究旋转填充床中微观混合过程

采用Ｃｕｒｌ的聚并分散模型来描述旋转填充床内微观混合的情况,模拟转速和流量对一个偶氮化合反应体系产物分布的影响。模拟结果与实验结果的在旋转填充床中液体宏观分布并非完全均匀,在考虑到这点后,二者吻合良好。模拟及结果表明,提高转束及增加流量能促进微观混合。     

超重力吸收与批式解吸工艺结合用于乙醇胺(MEA)-乙醇溶液沼气脱碳的研究

利用超重力反应器对乙醇胺(MEA)-乙醇溶液用于沼气脱碳的吸收性能进行了研究,将批式解吸工艺用于沼气脱碳,对使用了加热器的MEA-乙醇富液的批式解吸性能进行分析。研究发现进液量、进液MEA含量和转子转速的升高以及进气量、进气CO₂含量的降低会提升脱碳效果;最佳转子转速为1 000 r/min,此时当进入超重力反应器的n(CO₂)/n(MEA)<0.4时CO₂去除率可以接近100%;解吸液CO₂负荷最低可以达到0.03 mol/mol;在MEA浓度4.92 mol/L、解吸时间20 min时,单位解吸能耗(释放单位质量CO₂的能耗)达到最低,为3.17 MJ/kg,此时解吸液负荷为0.16 mol/mol。批式解吸可以通过控制解吸时间准确地调节解吸液CO₂负荷,吸收-解吸循环次数的增加不会导致脱碳效果的恶化。     

快速制备粉状活性焦烟气脱硫系统的数值研究

基于快速制备粉状活性焦（rapid preparation amorphous powder actirated coke,RAC）的焦化模型和脱硫模型,使用ASPEN Plus软件对RAC的烟气脱硫系统进行数值模拟研究。仿真获得基本设计工况下3个关键气流即锅炉烟气、脱硫后烟气和焦炉再生气的组分,计算并验证了工艺系统的质量守恒、元素守恒和能量守恒。详细计算并讨论超低排放条件下的关键参数对活性焦消耗量、脱硫回收率和持焦量的影响。研究结果为烟气脱硫系统的优化设计提供了理论依据。     

逆流和并流操作时旋转床气相压降的对比

对逆流和并流旋转床的气相压降进行了实验研究。结果表明:在并流和逆流操作条件下,旋转床的湿床压降小于干床压降;且随液量增大而略有减小,随气量增大而增大;当转速增大时,并流操作的压降减小,逆流操作的压降增大;拟合结果与实验结果吻合很好。     

包埋硝化菌流化床处理温瑞塘河河水的中试研究

以快速去除温瑞塘河河水中的氨氮为目的,研究了包埋硝化菌流化床中试装置处理河水的特性.研究结果表明,在实验条件下,当进水氨氮平均值为6.15 mg/L时,氨氮平均去除率可达到45.50%,且转化产物基本上以硝酸盐氮为主.此外,中试装置对河水中的COD_Mn也具有一定的去除效果.包埋硝化菌流化床可以对河水中毒害性较大的氨氮进行快速转化,在城市河道的治理方面具有一定的应用前景.     

聚合硅酸硫酸铁铝混凝剂的制备研究

以粉煤灰、废硫酸、废铁屑等工业废弃物为原料,通过酸溶、碱溶、氧化和聚合过程,制备出了新型无机高分子混凝剂—聚合硅酸硫酸铁铝(PAFSS),用XRD进行表征,并研究了浸取阶段(碱溶和酸溶)对粉煤灰中硅、铁、铝溶出率的影响因素和制备阶段对PAFSS混凝性能的影响因素,测试了PAFSS的混凝性能和最优形态分布.实验结果表明,当浸取阶段温度90℃、液固比(体积比)3.0、时间3h、浸取液浓度5mol·L~(-1)和制备阶段硅酸聚合pH2.0、硫酸总量与硫酸亚铁摩尔比0.37、Si/Fe+Al摩尔比0.10时,所制PAFSS为Al~(3+)、Fe~(3+)、SO_4~(2-)和聚硅酸相互作用形成的无定形高聚物,其最优形态Fe_b和Al_b含量高,pH值适用范围宽,混凝性能明显优于市售聚合硫酸铁(PFS)、聚合氯化铝(PAC)和聚合硫酸铁铝(PFAS)混凝剂.