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相似文献
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1.
本文提出了极谱法测定磷的新体系:H_2SO_4—Sb(Ⅲ)—W(Ⅵ)—NaCl—丙酮体系.在此体系中P(Ⅴ)与Sb(Ⅲ)和W(Ⅵ)生成三元杂多酸.此杂多酸能迅速在滴汞电极上还原产生极谱电流.其峰电位为-0.52V(VS、SCE),测定下限为5×10~(-7)mol/L.  相似文献   

2.
本文提出了导数极谱法测定微量锗的体系,在Hcl-Sb(Ⅲ)-Mo(Ⅵ)-丙酮-丁酮体系中,Ge(Ⅳ)与Sb(Ⅲ)和Mo(Ⅵ)形成三元杂多酸,在示波极谱仪上,该三元杂多酸的峰电流与所加入的锗量成线性关系,峰电位为-0.41V(VS.SCE)。研究表明,此波属于杂式酸吸附波。  相似文献   

3.
在0.16MHCI—8×10~(-5)M酒石酸锑钾—2×10~(-3)M钼酸铵—丙酮—丁酮体系中,磷的络合物有一个十分灵敏、尖锐的络合吸附波。峰电位为-0.42伏(对SCE),测定下限达6×10~(-8)M。在此基础上,本文研究了磷锑钼三元杂多酸的组成和其在电极上还原的模式。  相似文献   

4.
自从 Berzelius报道制得了第一个杂多酸-12-钼磷酸晶体之后,有关多酸的研究工作已陆续展开。尤其是钼,钨的杂多酸在医药卫生和化工催化中得到了广泛的应用,更加激发了科学工作者研究它的兴趣。本文研究了钼的三种三元杂多酸,详细探索了用电解法合成新的三元杂多酸-钼钛杂多酸、钼饰磷杂多酸和钼铈硅杂多酸的合成路线,研究了含有易水解杂原子的三元杂多酸的反应条件,确定了反应中各个反应物加入的先后顺序,研讨了三种三元杂多酸在生成反应中各肉对温度,pH,二元杂多阴离子状态和反应时间的依赖关系,阐述了钼过量时对产物的影响。由于杂多酸生…  相似文献   

5.
<正> 微量砷的测定多采用分光光度法.应用极谱催化波测定砷已有报道.文献首次提出砷的杂多酸吸附波.本文在此基础上,对体系中的各种试剂的用量等条件进行了实验,选择了HCI—Sb(Ⅲ)—钼酸铵—丙酮—丁酮—乙醇体系.在此体系中,砷与锑(Ⅲ)、钼(Ⅵ)形成三元杂多酸阴离子在-0.37V(对SCE)有一个非常尖锐的吸附波.其测定下限达2×10~(-7)mol/1.实际应用表明,本法具有波形好、灵敏、准确和快速等特点.  相似文献   

6.
三元杂多酸已广泛应用于分析化学。锑(Ⅲ)、铋(Ⅲ)、镓(Ⅲ)、铈(Ⅳ)、钍(Ⅳ)、钛(Ⅵ)、锆(Ⅵ)、钒(Ⅶ)及铌(Ⅴ)、一磷钼酸的研究已见诸文献.我们发现在0.1—0.8N酸度(硫—硝酸)下,磷钼铪蓝三元杂多酸在720纳米有一最大吸收峰,  相似文献   

7.
本文提出在锑(Ⅱ)—钼Ⅵ—HCI和乙醇体系中用极谱测定锗的新方法,其峰电位为-0.35V(V_5,SCE),测定下限为9×10~(-8)mol/L,机理研究表明此波属于杂多酸吸附波.  相似文献   

8.
利用差示扫描量热法(DSC)测定Dawson型磷钨钒杂多酸对甲基丙烯酸甲酯的阻聚效果,选择其中阻聚性能最佳的杂多酸.以α-甲基丙烯酸甲酯和正丁醇为原料,在不加任何阻聚剂的条件下,以阻聚性能最佳的杂多酸为催化剂,通过酯交换法合成α-甲基丙烯酸丁酯单体,采用正交实验探讨了影响反应的主要因素,确定了合成α-甲基丙烯酸丁酯的最佳工艺条件:n(α-甲基丙烯酸甲酯)∶n(正丁醇)=1.2∶1,磷钨钒杂多酸催化剂用量为反应液总量的0.6%,反应时间为8 h,反应温度为125℃.在此条件下,α-甲基丙烯酸丁酯的收率可达90%以上.用红外光谱和核磁共振谱对产物进行了结构表征,证实其结构与用常规酯化法合成的产物并无明显差异.  相似文献   

9.
负载型钼-钒-磷杂多酸的制备及应用   总被引:4,自引:0,他引:4       下载免费PDF全文
采用一种新的钼 -钒 -磷杂多酸 (HPA)的合成方法 ,利用IR、紫外 -可见光谱等说明合成的杂多酸具有keggin结构 .将其作为催化剂用于邻苯二甲酸二丁酯的合成反应中 ,指出负载型杂多酸将是一个非常具有潜力的酯化催化剂  相似文献   

10.
本文提出了导数极谱法测定微量锗的体系,在Hcl-Sb(Ⅲ)-Mo(Ⅵ)-丙酮-丁酮体系中,Ge(Ⅳ)和Mo(Ⅵ)形成三元杂多酸,在示波极谱仪上,该三元杂多酸的峰电流与所加入的锗量成线性关系,峰电位为-0.41V(VS.SCE)。研究表明,此波属于杂式酸吸附波。  相似文献   

11.
一、引言在我们的前两个报告中,曾报道制得了三种迄今未见于文献的钨铈杂多酸溶液,其阴离子组成为[CeW_8O_(28))~(4-),[CeW_(10)O_(35)]~(6-)和[CeW_(12)O_(42)~(8-)以及制得固体酸H_8[CeW_(12)O_(42))·55H_2O和H_4[CeW_8O_(28)]·2H_2O。由于钨铈杂多酸不能被经典的乙醚萃取法萃取,我们曾在各种条件下进行探索,均遭失败。考虑到胺同含氧的有机物相比极性较大,  相似文献   

12.
对以活性碳负载磷钨杂多酸为催化剂 ,巯基乙酸为助催化剂 ,苯酚和苯甲醛为原料 ,催化合成双 (4-羟基苯基 )苯基甲烷的反应进行了研究 .试验发现 ,磷钨杂多酸的活性碳负载量为 5 0 %时 ,催化活性最好 .通过对缩合反应的正交试验表明 ,活性碳负载磷钨杂多酸的负载量、主催化剂用量、助催化剂用量、酚醛物质的量比、反应的温度及反应的时间对缩合反应的收率有影响 .反应的最佳条件为 :活性碳负载磷钨杂多酸的负载量为 5 0 % ,n(酚 ) /n(醛 ) =4∶ 1 ,反应温度 1 0 0℃ ,主催化剂2 .5 g,助催化剂 0 .1 m L,反应时间 2 h,收率可达 73 .8% .  相似文献   

13.
杂多酸基纳米复合材料在光电催化、生物传感器件等方面有较好的应用前景,其合成方法简单、环保,催化性能良好。利用杂多酸同时作为包覆剂、还原剂和链接剂制备银纳米粒子@多酸-碳纳米管三元纳米复合材料,该材料可以提高修饰电极的抗甲醇干扰性,且具有很高的电催化氧气还原反应(ORR)活性。利用原位还原方法同时还原金属离子与氧化石墨,制备出包括金、铂、钯纳米粒子等贵金属纳米粒子@多酸-石墨烯以及银纳米网@多酸-石墨烯三元纳米复合材料,可作为良好的生物传感材料和燃料电池电极材料。利用高温NH3处理制备银纳米粒子@多酸-氮掺杂石墨炔三元纳米复合材料,可实现无金属高活性ORR电催化。  相似文献   

14.
流动注射示差动力学化学发光法同时测定硅和磷   总被引:1,自引:0,他引:1  
根据硅钼杂多酸和磷钼杂多酸能直接氧化Luminol产生化学发光 ,但两种杂多酸在相同条件时的形成速率有明显差异的特性 ,采用流动注射示差动力学分析技术 ,在硅、磷共存时 ,不经分离 ,实现对合成水样中硅和磷的同时测定 .该法测定硅、磷的检出限分别为 3 2× 1 0 -8g/mL和 6 0× 1 0 -8g/mL ;线性范围为 1 0× 1 0 -7~ 1 0× 1 0 -5g/mL和 2 0× 1 0 -7~ 8 0× 1 0 -6g/mL .相对标准偏差为 2 .8%和 3.6% .  相似文献   

15.
在常温条件下,以过二硫酸铵(APS)为氧化剂,同时利用杂多酸H4SiW12O40作为质子酸和制备导电聚合物的掺杂剂,通过液固相化学氧化聚合方法成功地合成出杂多酸掺杂的纳米纤维形貌的导电聚苯胺(PANI)材料.以红外光谱、紫外-可见光谱、X射线粉末衍射光谱和扫描电镜等测试手段对杂多酸掺杂PANI纳米纤维结构材料进行了表征.并测定了其导电性,发现该材料的电导率为5.5S/cm.  相似文献   

16.
合成了十二种稀土-8-羟基喹啉(Ox)和四种β-二酮分别形成的三元固态络合物,并测定了其红外光谱。在形成的三元络合物中羰基伸缩频率明显向低频位移且依HTTA、Hpmbp、HAA和DBM的顺序减小。络合物的M-O伸缩频率出现于420-400cm~(-1)。三元络合物羰基频率降低的程度不及二元大。测得三元络合物在乙醇溶液中的组成比为Ln~(3 ):β-二酮:Qx=1:4:1。  相似文献   

17.
杂多蓝(简记为 HPB)是一类混合价态配合物,是由杂多酸及其盐还原后得到的.在结构上,杂多蓝与同类型的杂多酸相似,但具有与杂多酸不同的重要特性,在氧化还原催化、分析化学及光化学领域中已逐渐显示出重要的应用前景.论文作者报道了8种1:12系列钼系杂多蓝 K_1H_2XMo_(12)O_(40)·nH_2O(X=Si,P,As,Ge)的制备和离析方法,并通过元素分析、  相似文献   

18.
为探索三元超半群的模糊子集具有的特征,采用(∈,∈∨q)-模糊化方法,给出了三元超半群的左(正、右)(∈,∈∨q)-模糊超理想概念,讨论其相关性质,得到了左(正、右)(∈,∈∨q)-模糊超理想的若干充要条件.(∈,∈∨q)-模糊超理想概念可用于刻画三元超半群的超正则性.研究结果表明:三元超半群的左(正、右)理想在经过(∈,∈∨q)-模糊化之后依然保留了原有的绝大部分性质.  相似文献   

19.
杂多酸掺杂PAN-SiO2复合质子交换膜的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用溶胶-凝胶法制备了杂多酸掺杂聚丙烯腈-二氧化硅(PAN-SiO2)复合质子交换膜,并研究了其质子导电性能、保水能力和抗化学氧化性能.研究结果表明,该有机/无机复合质子交换膜的室温质子电导率为10-6S.cm-1左右,SiO2和杂多酸的加入使得该复合膜可以在较高温度下使用,而且随着温度的升高质子电导率可提高1~2个数量级,在140℃的中温工作条件下质子电导率则可达10-4S.cm-1.同时SiO2和杂多酸的加入能有效提高中温条件下该复合膜的保水率.与纯聚合物相比,复合膜的抗化学氧化能力显著提高.  相似文献   

20.
Waugh结构(NH4)6[NiMo9O32]·8H2O 的合成及表征   总被引:1,自引:0,他引:1  
以(NH4)6Mo7O24·4H2O,NiSO4·6H2O,(NH4)2S2O8为原料合成了(NH4)6[NiMo9O32]·8H2O(九钼镍杂多酸铵),利用化学分析、差热-热重、红外光谱、紫外光谱等方法对其进行了元素分析及结构的表征.  相似文献   

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