焦化苯中噻吩烷基化反应的AlCl_3/硅胶催化剂的性能优化

用盐酸溶液对硅胶的表面进行处理,以其为催化剂载体、以无水AlCl_3为活性组分前驱体,采用加压负载法制备了一系列AlCl_3/硅胶催化剂。采用含有1-己烯、1-戊烯或苯乙烯的噻吩-苯溶液为焦化苯模拟溶液,考察了AlCl_3与硅胶载体质量比、盐酸的处理温度及时间对AlCl_3/硅胶催化剂转化噻吩性能的影响,考察了烯烃的种类及含量对噻吩转化率的影响,测试了催化剂的循环利用性能。结果表明,AlCl_3与载体的质量比会影响AlCl_3/硅胶催化剂中活性组分的含量及存在形式,从而影响催化剂的活性。其中,硅胶于浓度为0.05 mol/L的盐酸中、15℃下浸泡12 h,AlCl_3与硅胶载体质量比为0.25的条件下所制的催化剂活性最高,噻吩转化率为97.66%。模拟焦化苯溶液中烯烃的种类及含量是影响噻吩转化率的重要因素,当苯乙烯与噻吩的摩尔比为4时,噻吩的转化率较高,可达到88.30%。催化剂的再生可提高其性能,未再生的AlCl_3/硅胶催化剂,在使用第5次后噻吩转化率由新鲜催化剂的97.66%降至22.96%,与之相比,再生后的AlCl_3/硅胶催化剂在循环使用第5次后,噻吩转化率仍在60%以上。     

磷钨酸/硅胶催化剂催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以溶胶-凝胶法自制的磷钨酸/硅胶为催化剂,通过丁醛和1,2-丙二醇为原料反应合成丁醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了磷钨酸/硅胶催化剂对缩醛反应的催化活性,用正交试验法较系统地研究了醛醇量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:磷钨酸/硅胶是合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(丁醛):...     

硅胶负载硅钨酸催化合成丁醛乙二醇缩醛

以硅胶负载硅钨酸为催化剂,丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛。探讨硅胶负载硅钨酸对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:硅胶负载硅钨酸是合成丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂,在固定丁醛为0.2mol,催化剂用量为0.3g,n(丁醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,带水剂环己烷6mL,反应时间45 min的适宜条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达78.3%.     

杂多酸高选择性催化合成异丙苯实验研究

以磷鸽酸为活性组分,制备了PW12/SiO2催化剂,考察了苯与丙烯烷基化反应的催化性能.通过条件实验考察了负载量、反应温度、丙烯分压和裁体硅胶粒度对催化反应活性和选择性的影响.结果表明:催化反应选择性可达99%以上,负载量为35%时催化剂活性达到最大值;随着反应温度的升高催化剂活性显著提高;由于反应受丙烯溶解速率控制,提高丙烯分压有助于提高催化剂的活性;在所考察的硅胶粒度范围内,以100～120目的硅胶作为载体具有较高的活性和选择性.     

硅胶载体的物性分析研究

采用化学分析、水含量测试、挥发份测试、比表面积及孔径分析仪、激光粒度仪对国内外硅胶载体进行物性测试分析。结果表明：国产硅胶载体相比国外硅胶载体,二氧化硅含量都在99%以上,但杂质含量稍微偏高;国外2#硅胶水含量及挥发分较低,其他三种基本一致;国产硅胶的孔容、孔径及比表面积优于国外硅胶,粒径分布范围略宽于国外硅胶。     

硅胶固载钛酸酯的制备及其对酯化反应的催化研究

以四氯化钛和不同物质的量比的2-乙基己醇反应,然后与硅胶作用制备了硅胶固载化催化剂.合成条件用正交试验进行了优化.结果表明:最适宜反应条件为钛醇物质的量比为1∶3;反应温度120℃;反应时间2h;理论固载量为20%.测定了固载钛酸酯的钛含量,并用IR对固载催化剂进行了初步表征.以不同物质的量比固载催化剂进行了苯甲酸和2-乙基己醇酯化反应的催化研究,同时与未固载钛酸酯进行了对比,发现固载催化剂活性明显降低,其中以钛与醇物质的量比1∶2制得的固载催化剂效果较好.经5次催化剂重复使用试验,表明硅胶固载催化剂具有很好的稳定性,重复使用性能良好.     

制备条件对自由基聚合固载酸性离子液体催化性能的影响

利用改性的巯基硅胶与乙烯基咪唑类酸性离子液体发生自由基聚合反应制备固载酸性离子液体催化剂[(CH2)3SO3HVIm]HSO4/硅胶.考察聚合温度、离子液体单体量和聚合反应时间的变化对所制备催化剂催化性能的影响,并用红外光谱(FTIR)、热重/差示扫描量热分析(TG/DSC)等对催化剂进行表征.结果表明:聚合温度60 ℃、每g巯基硅胶载体固载离子液体单体10 mmol、聚合反应时间30h时合成的催化剂催化效果最佳.同时,将最佳条件下制备的催化剂应用于一系列羧酸与醇的酯化反应,酯收率大于87%.     

电子计算机计算催化剂孔径分布

使用 PASCAL 语言编制了计算催化剂孔径分布的计算机程序。作为示例,对硅胶、J106等催化剂的孔径分布实验数据应用该程序作了计算处理,得到了予期的孔径分布图。     

铂-钯/活性炭催化剂的制备及其在双组分加成型液体硅胶中的应用

 通过浸渍-化学还原法制备了活性炭负载的铂、钯双金属催化剂.采用XRD、XPS、BET、AFM对催化剂进行了结构表征;讨论了催化剂在双组分加成型液体硅胶中的催化活性以及2种活性组分在催化过程中的协同催化作用;并优化了催化剂在加成型室温固化硅胶中的应用条件.研究表明:铂-钯/活性炭双组分具有一定的协同作用;当铂与钯的质量比为1∶2时,两者协同催化的效果较好;采用此催化剂催化双组分加成型硅橡胶室温固化时,控制催化剂用量为5%,乙烯基与硅氢基物质的量比在1.5~1范围内有利于胶料的固化.     

从氯盐体系制备丙烯氨氧化用催化剂(Ⅱ)--含铋催化剂的活性评价

评价了从氯盐体系中制备海泡石等载体负载的含铋催化剂对丙烯氨氧化反应的催化活性;考察了催化剂中氯含量、温度、催化剂的孔径分布、载体对催化活性和空速对反应的影响.研究结果表明,氯含量小于4×10-5时对丙烯氨氧化反应的影响小,高于4×10-4时可导致催化剂失活;硅胶、海泡石、氧化铝3种载体的催化活性顺序为海泡石≈硅胶＞氧化铝.当V丙烯∶V氨∶V空气=1.00∶1.05∶11.00,空速为3000cm3*g-1*h-1,温度530℃左右,催化剂孔径分布为40～100nm时,催化剂的活性最强,其丙烯转化率为98.5%,丙烯腈的选择性达81.7%.     

经阴道超声诊断早期输卵管妊娠的临床应用

对临床拟诊早期输卵管妊娠的 2 0 1例患者采用经阴道超声检查 ,并与术后病理及临床诊断结果相对照 .结果表明 :经阴道超声诊断为早期输卵管妊娠的共 149例 ,输卵管炎性扩张 1例 ,其中施行手术治疗 5 0例 (手术及病理证实输卵管妊娠 4 7例 ,误诊 3例 ) ,其余 10 0例均按早期输卵管妊娠保守治疗痊愈 .应用经阴道超声诊断早期输卵管妊娠 ,能清晰地显示出盆腔微细声像结构特征 ,对输卵管妊娠的早期诊断具有操作简便迅速、安全无痛、无损伤、准确性高、病人易接受等优点 .     

波动方程预测误差的统计分析与Gauss过程建模

为了提高预测复杂波动过程的能力,结合物理模型和统计方法建立了"波动方程-Gauss过程"模型。通过误差分析,波动方程的理论预测与实际数据的差值被分解为3个部分,并拟合为Gauss过程模型:外力和初边值条件偏移带来的误差拟合为正交预测因子的线性叠加;模型假设不成立、数值解收敛性等因素导致的误差拟合为Gauss过程项;测量误差拟合为白噪声。"波动方程-Gauss过程"模型的预测因子是波动过程的基函数组,作为波动的本征特性不受外界影响,体现了波动的物理机理。基于实验数据的预测效果检验说明模型的基函数组和Gauss过程项都显著提高了预测波动过程的能力。     

H3PO4修饰TiO2/SO42-固体超强酸催化合成原乙酸三甲酯

以钛酸四正丁酯为前驱体,以硫酸为抑制剂,采用溶胶-凝胶法制备了纯的TiO2/SO24-和TiO2/PO43-/SO42-催化剂.通过使用电镜、红外以及氮气吸附脱附对其进行表征,结果表明催化剂为具有孔结构的球形纳米催化剂,微粒分布较分散.并应用于乙腈的加成反应,以乙腈和甲醇为原料在低温条件下合成了原乙酸三甲酯,并讨论了反应工艺,得到最佳反应条件.     

Study on the New Grinding Fluids of Oils on Water

To fulfill a zero-emission in the process of grinding and thoroughly eliminate the influences of the conventional grinding fluids on the eco-environment as well as save up electric energy and reduce in production costs, the new grinding fluids of botanic oils on water were developed, in which a lot of tiny water droplets attached with micro oil films were blown to the machining area by a compressing air-jet so good as to produce lubricating and cooling roles. In this study, grinding performances of the new fluids were investigated by comparison to the conventional ones such as emulsion on the plane NC grinder.     

磁性瓜尔胶复合微球的制备及其性能研究

采用化学共沉淀法制备了纳米磁性Fe3O4粒子,并用硅烷偶联剂对其进行表面修饰。以Fe3O4作为磁性内核,以戊二醛作为交联剂,采用反相悬浮交联法制备了Fe3O4-阴离子瓜尔胶磁性微球,并用红外光谱、扫描电镜和磁学性质测量系统对样品进行了表征。通过对阿司匹林模型药物的负载实验,发现修饰后的Fe3O4-阴离子瓜尔胶磁性微球具有较好的载药性。     

纳米二硫化钼粉体制备及其摩擦学性能

以钼酸铵和硫化铵为原料,通过化学沉淀法制备了纳米二硫化钼颗粒,利用透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)对粉体粒子形貌、大小和相结构进行了分析.利用立式万能摩擦磨损试验机测定了纳米二硫化钼的摩擦学性能,采用扫描电子显微镜(SEM)和能量色散谱仪(EDS)观察分析了磨损表面形貌及表面元素组成.结果表明:制备的纳米二硫化钼是粒径为40~50 nm左右的球形颗粒,具有大量的悬空键和很高的表面活性;作为固体润滑剂能明显降低摩擦系数,提高摩擦副的耐磨性能,易于在摩擦表面形成牢固的吸附膜和化学反应膜.     

雪虾壳为原料的壳聚糖制备与表征

以废弃的雪虾壳为原料,采用化学法制备壳聚糖.通过正交实验对两种不同脱钙剂条件下的制备过程进行优化,分别测定产物的产率、粘度、粘均分子量和脱乙酰度.分析结果表明:除产率略高外,以硝酸为脱钙剂的制备条件各指标均略低于以盐酸为脱钙剂的制备条件.最后,采用红外光谱法、热重法和差示扫描热重法对产物进行结构表征.     

选择性氧化结合红外光谱定量分析减压渣油中的硫醚硫

减压渣油中的硫主要是硫醚硫和噻吩硫,但因渣抽结构组成复杂.很难直接定量.若用选择性氧化剂将减压渣油中的硫醚硫选择性氧化成相应亚砜.借助亚砜S= O键在 1030 cm-1附近的强红外振动吸收,就可用红外光谱仪测定亚砜.从而得到相应硫醚硫含量.以KIO3为选择性氧化剂.以已知硫醚硫含量的胜利减压渣油为标样(ωs=0.47% ),选择性氧化后,测定其在 1030 cm-1处的峰面积A(?),依据Lambert- Beer定律.求出渣油亚砜的红外吸收系数K(13.3 L·g-1).然后测定其它油样选择性氧化后在 1030 cm-1处的峰面积,求出亚砜硫浓度后进而求出相应硫醚硫的含量.测定结果与电化学方法所得结果一致.     

水溶性纳米SiO2的制备及其摩擦学性能

以硅酸钠为原料,采用聚乙二醇为表面修饰剂及聚丙烯酸钠为分散剂,通过CO2沉淀法制备了水溶性纳米SiO2.通过透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对水溶性纳米SiO2粒子进行表征;利用四球机考察了水溶性纳米SiO2粒子及其同辛丁基二硫代磷酸双β羟乙基十八胺盐(简称DDPN)...     

一种改性塔罗油染料分散剂的制备及其性能研究

以塔罗油为原料合成高效染料分散剂,其制备工艺为:塔罗油经过氧化氢预处理后,以高锰酸钾为催化剂,以甲醛和亚硫酸钠混合物为磺化剂进行磺化反应,制备改性塔罗油染料分散剂,并将其应用于还原橄榄T染料,进行分散性能及耐热稳定性研究.结果表明,当磺化时间为3.5h,原料与磺化剂质量比为1∶3,预处理剂质量分数为4.0％,磺化温度为...