铀矿碱性浸出液中有机物的催化臭氧化降解技术研究

采用催化臭氧化技术降解铀矿碱性浸出液中的有机物.由试验结果可知:单独臭氧化技术,有机物的降解率为15%;采用还原型催化剂(Ⅰ型:钒-二氧化锆-氮型;Ⅱ型:钒-二氧化硅-氮型;Ⅲ型:钒-二氧化钛-氮型),有机物的降解率为25%~30%,相对于单独臭氧化降解,降解率提高了14%~19%;采用氧化型催化剂(Ⅳ型:钒-二氧化锆-氧型;Ⅴ型:钒-二氧化硅-氧型;Ⅵ型:钒-二氧化钛-氧型),有机物的降解率为30%~65%,相对于单独臭氧化降解,降解率提高了21.8%、45.2%、53.7%;随着催化剂(Ⅵ型:钒-二氧化钛-氧型)用量的增大,有机物(CODCr)浓度越来越低,降解率逐渐升高,当用量大于0.8 g时,有机物(CODCr)降解率升高不明显,维持在60%~64%.     

水热法制备氮、钒共掺杂TiO2及光催化性能研究

采用水热法制备了不同氮、钒掺杂量的TiO2光催化剂,采用X射线衍射(XRD)对其结构进行表征,并通过对罗丹明B的日光降解实验,评价了其光催化活性.结果表明,制备的氮、钒共掺杂TiO2光催化剂比氮掺杂TiO2具有更高的催化活性,x=4(尿素与TiCl3的摩尔比)、y=0.045%(V5 摩尔含量)的氮、钒共掺杂催化剂的催化活性最高.     

化学预氧化对饮用水源水藻类的控制效果

对常规混凝沉淀工艺的处理效果和高锰酸盐复合药剂(PPC)、氯(Cl2)、氯氨(NH2 Cl)和臭氧(O3)预氧化除藻和除有机物效果进行了研究.结果表明,混凝除藻和除浊规律一致,但与除有机物不一致,传统混凝取得理想的除藻效果不经济.PPC在预氧化除藻、除有机物以及助凝中均表现了良好的性能,30 mg/L的Al2(SO4)3混凝条件下2mg/L PPc即可有效提高藻类和有机物去除效果.O3其次,而Cl2和NH2Cl预氧化除藻效果较差,而且基本没有助凝效果.     

Keggin结构磷钼钒酸催化苯直接羟基化

采用乙醚反萃取方法制备磷钼钒酸催化剂H3+nPMo12-nVnO40(n=0~5),利用X射线粉末衍射(XRD)、红外(FTIR)以及等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对催化剂进行表征,并以H2O2为氧化剂,考察催化剂对苯直接羟基化反应的催化性能,探讨不同钒原子数目对所制备磷钼钒酸催化活性的影响,研究了反应时间、催化剂用量、H2O2用量等对催化反应的影响.结果表明,合成磷钼钒酸催化剂具有典型的Keggin结构,钒原子取代数目对催化剂的催化活性有明显影响,其中H7PMo8V4O40表现出最高的催化活性,在实验优化条件下,苯直接羟基化为苯酚的收率达到19.5%.     

高铁酸钾对偶氮及醌类染料的脱色作用

研究了高铁酸钾对偶氮蓝、铬黑T、偶氮胂III、酸性铬蓝K和甲基橙5种偶氮染料及一种醌类染料茜素红的脱色作用.结果表明除偶氮蓝、酸性铬蓝K外,其它4种染液均可在30分钟内达到95%以上的脱色率.pH≤2时,茜素红染液的脱色率可达95%以上;pH≤6时,偶氮胂III染液的脱色率可达95%以上;pH≤7时,其它4种染液的脱色率均可达95%以上.另外,染液浓度不同,脱色时所需高铁酸钾的量也不同,但高铁酸钾的用量并不随染液浓度成正比例增加.因此,处理高浓度的染液成本不会成倍增加.     

TiCl4处理和添加MgO对染料敏化太阳能电池性能的影响

利用TiCl4溶液对染料敏化太阳能电池(DSSC)阳极膜中导电基体和TiO2膜进行处理并研究了其对DSSC性能的影响.先用0.15mol/L TiCl4溶液处理ITO导电玻璃,涂膜后再用0.05mol/L的TiCl4水溶液处理TiO2膜以及在胶体中加入少量MgO,制备出光电转换效率高达8.47%的高效DSSC,而未经过任何处理的DSSC光电转换效率仅为5.75%,经过处理后的DSSC效率提高了47%.     

钒（Ⅳ）—硫氰酸盐—结晶紫高灵敏显色反应的研究

在阿拉伯胶存在下,在0.12mol·l~(-1)硫酸介质中,钒(Ⅳ)-硫氰酸盐-结晶紫形成水溶性离子缔合物,该显色体系最大吸收峰在550nm.试剂空白最大吸收在625nm,对比度,表观摩尔吸光系数,钒量在0～4μg/25ml符合比耳定律.考察了40多种常见阴、阳离子的影响。本方法已用于快速直接测定岩矿中的痕量钒,相对标准偏差≤4.1％(n=7～10),标准加入回收率95～105％。     

Dawson结构磷钼钒酸在环己烷催化氧化中的应用

以Dawson结构的磷钼钒杂多酸为催化剂、 质量分数为30%的H₂O₂为氧化剂, 研究环己烷的催化氧化反应. 考察了钒含量、 温度、 催化剂用量、 过氧化氢用量及反应时间对环己烷氧化反应的影响, 并将其结果与以相应的Keggin结构磷钼钒杂多酸为催化剂时得到的结果进行比较, 表明在相同反应条件下, Dawson结构的磷钼钒酸的催化活性明显高于相应的Keggin结构的磷钼钒酸的催化活性.     

纳米固体超强酸SO2-4/TiO2催化合成乙酸正丁酯

以无机盐TiCl4为原料,采用溶胶凝胶法结合超临界流体干燥技术制备出纳米固体超强酸SO2-4/TiO2,并以其为催化剂,冰乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯,考察反应条件对酯化率的影响.结果表明,在催化剂用量为2.0%时,酯化反应的最佳条件为n醇∶n酸=11.3,反应温度为110～115 ℃时反应2 h,酯化率达95%以上.催化剂可重复使用.     

从硅质岩钒矿酸浸液中萃取钒的工艺优化

考察加入还原铁粉用量、P204含量和萃取级数等条件对钒的萃取率的影响,设计正交实验考察p H值、相比、接触时间、静置时间对钒的萃取率的影响.实验发现,还原铁粉的加入可以大大提高钒一级萃取率,在VP204∶VTBP+磺化煤油为2.5∶7.5配比下,钒一级萃取率可达62.33%.当p H=2.7,相比(Vo∶Vl)=1∶2,接触时间为3 min,静置时间为6 min时,钒一级萃取率进一步提高到75.4%.用P204萃取钒时,经6级萃取萃取率可达96.79%以上;用1.5 mol·L-1H2SO4经3级反萃,反萃率为90.62%.经萃取后,浸出液中的钒可由5 g·L-1富集到45 g·L-1,且除去大多数杂质,有利于后续的提钒工艺.     

纳米ZnTiO3粉体的制备

以ZnCl2、TiCl4为原料,以氨水为沉淀剂,采用特殊液相沉淀法制备锌的钛酸盐。经过透射电镜（TEM）和X射线衍射（XRD）表征,ZnTiO3粉体的粒径为2-3 nm,分散性好,粒径分布均匀,粒子呈球形或近球形属六方菱形微晶。     

Fenton试剂对含锰矿井废水处理实验

为了解决矿井水中锰去除难度较大的问题,使用Fenton试剂对含锰矿井水进行处理。考察了H2O2:Fe2+、反应温度、H2O2的投加量、pH、反应时间对Fenton试剂氧化除锰的影响,并讨论了Fenton试剂高级氧化除锰的机理。研究结果表明:Fenton试剂对含锰矿井水的处理效果很好,原水中Mn2+的初始浓度为2 mg/L,当H2O2:Fe2+摩尔比为3:1,反应温度为25°C,H2O2的投加量为8 mmol/L,pH值为5,反应时间为10 min的时候,Mn2+的去除效率可以达到84%。Fenton试剂生成的具有强氧化性的.OH能有效处理矿井水中的Mn2+。     

格氏试剂法制备乙烯聚合高效催化剂的研究

用格氏试剂法制备了三种高效催化剂并进行乙烯聚合的研究．在稀试剂浓度下ＴｉＣｌ４与格氏试剂反应得到的催化剂，进行乙烯聚合活性高，但聚合产物堆比重小，颗粒形态差．而在高浓度下反应得到的催化剂，进行乙烯聚合活性相对较低，聚合产物堆比重较大，颗粒形态好．当格氏试剂先与ＳｉＣｌ４反应产生一定粒度的ＭｇＣｌ２，然后负载ＴｉＣｌ４而得到的催化剂进行乙烯聚合，既具有高催化活性，聚合产物也有高的堆比重和良好的颗粒形态．用扫描电镜对聚合产物形态进行了观察．     

低价钛引起的酰氯与脂肪酮的还原偶联反应

在低价钛（TiCl_4—Zn）试剂作用下,酰氯与脂肪酮发生分子间交叉还原偶联生成烯烃。     

不同钙化剂对高钒渣酸浸提钒的影响

针对传统钒渣钠化焙烧-水浸提钒工艺的不足,确定对钒渣钙化焙烧-酸浸提钒进行研究。在理论分析的基础上,本研究以高钒渣为原料,研究了钙化焙烧-酸浸提钒过程中3种钙化剂(CaSO4、CaCO3、CaO)的焙烧机理以及对提钒效果的影响。研究结果表明:钒浸出率随焙烧温度的升高先增大后减小,且在1 450K时达到最大值;钙化剂配比为100%CaSO4时提钒率最大;在目前实验室研究条件下,钒的浸出率最大可达93.53%。     

四氯化钛精制中铜丝除钒工程设计问题的探讨

根据铜丝除钒精制四氯化钛的生产实践及经常出现的问题,在生产工程设计时应结合生产实践,充分考虑粗四氯化钛料液中固体杂质和可溶性高沸点物质,生产设备选型、配置及材质选择,加热方式及热效率,废气管道走向及废气处理系统,铜丝塔的选型、工作条件,铜丝再生处理方法等问题。     

低价钛试剂引起的酮与腈的还原偶联反应

在低价钛（ＴｉＣｌ４－Ｚｎ）试剂作用下，腈与二芳酮发生分子间交叉还原偶联反应生成酮，而腈与１，３－二酮反应生成取代吡咯。     

海水入侵对澳门供水中三卤甲烷形成的影响

以澳门江水为对象,探讨了旱季由于海水入侵引起的饮用水源中溴离子浓度升高对氯化消毒过程中三卤甲烷形成规律的影响.结果表明,海水入侵造成水源水中盐度和溴离子浓度升高,使处理后水三卤甲烷生成势,溴代三卤甲烷浓度及三卤甲烷致癌风险均有所升高.此外,烧杯搅拌试验结果表明,传统给水处理工艺对水中有机物及由其引起的三卤甲烷生成势及三卤甲烷致癌风险没有有效的去除效能.     

1,2-二氧环乙烷类化学发光剂的合成研究

研究了1,2-二氧环乙烷类化学发光剂的合成方法,系统地探讨了反应温度、反应时间及反应物物质的量之比等因素对产物收率的影响,2-金刚烷酮与间羟基苯甲酸酯的McMurry分子间的交叉偶联反应,用TiCl4-Zn为还原剂,在最优实验条件下,主产物收率可达到81%.     

Effects of the mineral phase and valence of vanadium on vanadium extraction from stone coal

The influence of roasting on the leaching rate and valence of vanadium was evaluated during vanadium extraction from stone coal. Vanadium in stone coal is hard to be leached and the leaching rate is less than 10% when the raw ore is leached by 4 mol/L H₂SO₄ at 90℃ for 2 h. After the sample is roasted at 900℃ for 2 h, the leaching rate of vanadium reaches the maximum, and more than 70% of vanadium can be leached. The crystal of vanadium-bearing mica minerals decomposes and the content of V(V) increases with the rise of roasting temperature from 600 to 900℃, therefore the leaching rate of vanadium increases significantly with the decomposition of the mica minerals. Some new phases, anorthite for example, form when the roasting temperature reaches 1000℃. A part of vanadium may be enwrapped in the sintered materials and newly formed phases, which may impede the oxidation of low valent vanadium and make the leaching rate of vanadium drop dramatically. The leaching rate of vanadium is not only determined by the valence state of vanadium but also controlled by the decomposition of vanadium-bearing minerals and the existence state of vanadium to a large extent.