新金属间化合物YAl0.27Ge2热膨胀特征的研究

用高温X射线粉末衍射技术在298K~773K的温度范围内研究了新金属间化合物YAl0.27Ge2的热膨胀特征,测定了化合物的相关平均热膨胀系数.数据表明,该化合物的热膨胀特征是各向异性的.     

固相法合成负热膨胀性粉体ZrW2O8

以分析纯ZrO2和WO3为原料,用固相法制备了负热膨胀材料ZrW2O8粉体.以X射线粉末衍射、扫描电子显微镜分别对粉体进行物相分析和形貌观测;通过高温X射线衍射以及Powder X软件计算不同温度下的晶胞参数,从而确定热膨胀系数.结果表明经1 220℃保温3 h制备出的高纯度ZrW2O8粉体为单一立方结构,平均粒径为0.5μm;ZrW2O8粉体有显著的负热膨胀特性,在室温到150℃范围内,所得ZrW2O8粉体热膨胀系数为-11.58×10-6K-1;200～500℃范围内,热膨胀系数为-3.77×10-6K-1;在整个温度范围内平均热膨胀系数为-6.31×10-6K-1.     

NdxDy（1—x）（Fe,M）12及其氮化物的晶体结构

ThMn12型结构的富铁稀土－过渡元素金属间化合物及其它们的氮化物是一种新型的永磁材料，现采用还原扩散法合成了6种NdxDy(1-x)(Fe,Mo,V,Co)12样品，并在500℃氮化成相应的氮化物。粉末X－射线衍射结果表明，这类金属间化合物属四方晶系，氮化物保持原来的晶型，但晶胞体积稍有增加，衍射结果表明，用还原扩散法合成的这类化合物不含有α-Fe。     

稀土化合物Er2FeSb2首次放电性能研究

制备了化学计量比为Er2FeSb2的稀土化合物,X射线粉末衍射表明Fe固溶于稀土化合物Ersb,固溶度达到20at.%,合金保持NaCl型面心立方结构,晶格常数由于Fe的固溶而增大.利用恒电流充放电方法测定了化合物的电化学性能,首次冲放电循环表明Er2FeSb2具有2个明显放电平台,放电容量达到673.6m Ab/g,每个分子式平均放电容量为16.0 e/formula,合金电池放电能量为386.9 mAhV/g.     

稀土化合物Er2FeSb2首次放电性能研究

制备了化学计量比为Er2FeSb2的稀土化合物,X射线粉末衍射表明Fe固溶于稀土化合物ErSb,固溶度达到20at.%,合金保持NaCl型面心立方结构,晶格常数由于Fe的固溶而增大。利用恒电流充放电方法测定了化合物的电化学性能,首次冲放电循环表明Er2FeSb2具有2个明显放电平台,放电容量达到673.6 mAh/g,每个分子式平均放电容量为16.0 e/formula,合金电池放电能量为386.9 mAhV/g。     

EDTA锑配合物的合成和X射线粉末衍射数据指标化研究

采用液固相反应法合成了乙二胺四乙酸锑配合物,用元素分析、摩尔电导、红外光谱、热重差热分析、X射线粉末衍射等对所合成的配合物进行了表征,并对X射线粉末衍射数据进行了指标化.配合物的组成为H[Sb(C1oH12N2O8)]@H20.X射线粉末衍射数据指标化结果表明配合物的晶体结构属于单斜晶系,晶胞参数分别是:a=0.823 4nm,b=1.364 8nm,c=1.850 2nm,β=97.05.,V=2.063 5nm3,Z=6,Dx=2.071 g@cm-3,D0=2.084 g@cm-3.     

稀土化合物Er2FeSb2首次放电性能研究

制备了化学计量比为Er2FeSb2的稀土化合物，X射线粉末衍射表明Fe固溶于稀土化合物ErSb，固溶度达到20at．％，合金保持NaCl型面心立方结构，晶格常数由于Fe的固溶而增大。利用恒电流充放电方法测定了化合物的电化学性能，首次冲放电循环表明Er2FeSb2具有2个明显放电平台，放电容量达到673．6mAk／g，每个分子式平均放电容量为16．0e／formula，合金电池放电能量为386．9mahV／g。     

新金属间化合物Bi5MnPr3的晶体结构

用X射线粉末衍射技术和Rietveld全谱图拟合法研究了新金属间化合物Bi5MnPr3的晶体结构.结构精修所得的R因子为RP=10.79%,RWP=13.70%,RF=5.99%,RB=8.36%.结果表明,该化合物为六方晶系Ce3MnBi结构类型,空间群为P63/mcm(№.193),点阵参数为a=0.964 60(...     

用Ag替代而形成的La212型新化合物的合成、结构与电磁性质研究

用高温固相反应法合成了La2-xAgxCaCu2O6新化合物,找到了最佳合成条件,结构研究表明：新化合物具有典型的La212型化合物晶体结构：La,Ag占有4e位置,Ca占有2a位置,La1.65Ag0.35CaCu2O6的电阻与温度关系表现为金属行为。     

TiAl化合物的热爆合成热力学与动力学分析

采用放电等离子技术低温快速热爆合成TiAl金属间化合物粉末,利用X射线衍射对合成粉末进行物相鉴定,并研究了合成温度以及保温时间对TiAl化合物粉末合成的影响。结果表明,在1000℃下保温10min可以制备出纯度较高的γ-TiAl化合物粉末。同时,从热力学和动力学的角度分析了热爆合成TiAl化合物粉末的过程反应机理。     

基于同步辐射白光形貌术和X射线迹线法的6H-SiC单晶结构缺陷研究

[目的]SiC材料结构缺陷的检测和控制是实现材料应用的关键环节,因此本文对6H-SiC单晶中的结构缺陷进行研究。[方法]采用同步辐射白光形貌术观察6H-SiC单晶中的基本螺位错和基平面弯曲,并利用X射线迹线法模拟基本螺位错的形貌和基平面弯曲后衍射斑点的形状。[结果]6H-SiC单晶中的典型结构缺陷之一为基本螺位错,它的形貌特征为白色的圆斑;由于热弹应力的存在,6H-SiC单晶在生长过程中容易发生基平面弯曲,结果导致衍射斑点的形状发生改变。[结论]同步辐射白光形貌术和X射线迹线法可以用于检测6H-SiC单晶结构缺陷;样品的基本螺位错密度为1.56×10~4/cm~2,基平面弯曲半径近似为1m。     

PbTe热电材料的合金化研究

[目的]探索PbTe热电材料的合金化方法。[方法]利用机械合金化方法和高频熔炼方法快速制备PbTe热电材料。首先,通过调整Pb和Te成分配比,球磨时间,制备出品质较好的PbTe热电材料;其次,利用高频熔炼的方法制备PbTe材料;最后对所制备的样品进行X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)测试和分析,比较两种方法制备样品的优缺点。[结果]机械合金化制备的PbTe样品退火时,细化的晶粒开始回复和再结晶,结晶度明显增加,但是仍然低于高频熔炼的样品,且退火后,块状PbTe材料中存在大量的缺陷和晶格的畸变。[结论]通过机械合金化制备的PbTe样品结晶度明显低于高频炉制备的样品。     

机械合金化-热处理制备V5Si3材料

[目的]为了获得V/Si类化合物基本结构和性能,拟合成V/Si系金属间化合物V_5Si_3。[方法]采用V粉和Si粉作原料,按照原子比V∶Si=5∶3进行称量,通过机械合金化与热处理制备V_5Si_3,再利用XRD,SEM/EDS等方法对球磨粉体试样和热处理试样的物相组成、微观形貌和微区成分进行分析与表征,并测量其抗压性能和硬度。[结果]V/Si粉体经过球磨后颗粒度减小,逐渐非晶化,最终得到以原子比V∶Si=5∶3结合的非晶态物质;经过热处理,非晶态结构转变为V_5Si_3晶体。[结论]随着热处理温度的升高,晶体结晶度提高,材料的抗压强度和显微硬度增加,抗压强度达到640 MPa,显微硬度最高为656 MPa。     

双六方密堆积结构稀土元素热膨胀的电子理论

理论确定双六方密堆积结构的La,Ce,Pr和Nd的点阵常数与温度间的函数关系,比较了298K时线膨胀系数的理论值与实验值,并指出热膨胀对微观结构是敏感的。     

结晶紫表面增强拉曼与时间关系研究

【目的】研究银包金纳米颗粒(Ag@AuNP)对结晶紫信号的增强效果与时间的关系。【方法】用新型纳米材料银包金纳米颗粒作为拉曼增强基底,采用785nm激光激发结晶紫表面增强拉曼光谱,统计光谱特征峰强度变化趋势。【结果】结晶紫725cm-1,801cm-1,914cm-1,1177cm-1,1392cm-1,1588cm-1等特征峰强度在0~30min内随时间的延长而逐渐升高,达到一个平台后随时间(30~36min)的增加基本保持不变。【结论】最优最快的结晶紫表面增强光谱的测定时间约为30min,该结论丰富了表面增强拉曼的研究成果。     

吡哌酸配体构筑的镍(II)、钴(II)配合物的合成、结构与荧光性质的研究

两个新型的配合物{[M(ppa)2]·4H2O}n [M= Ni (1), Co (2); Hppa =吡哌酸]已被合成,采用元素分析、红外光谱、TGA和单晶x射线衍射分析对其进行了表征。单晶x射线衍射分析显示这两个配合物同构,都是由二维正弦波动层状互相作用形成的三维结构。另外固体荧光实验表明,虽然1和2是同构的,但是仅仅2在615 nm处有较强的荧光,而1却没有荧光性质。     

纳观尺度下不同晶向取向对裂纹萌生和扩展的影响

【目的】了解裂纹的生长特征和扩展规律,揭示纳米级裂纹扩展机理及其对材料断裂的影响。【方法】采用晶体相场法研究不同初始晶向倾角在y方向单轴拉伸作用下裂纹扩展演化、对应的应力分布及其应力曲线。【结果】当拉应变作用达到临界值时,无预应变的样品裂口开裂方式不同。5°与20°晶向倾角的样品裂口直接开裂,并伴随着位错出现。10°与15°晶向倾角的样品裂口先发射位错,裂口准备开裂。裂纹形成后,5°与20°晶向倾角的样品裂纹主要呈脆性断裂模式扩展。10°与15°晶向倾角的样品为典型的韧性断裂模式扩展。【结论】不同晶向倾角对裂纹萌生时间、扩展方向以及韧-脆扩展形式有重要影响。     

基于一类双官能团有机配体的稀土金属中心配位聚合物的合成、结构及性质研究

利用溶剂热合成法/溶剂缓慢挥发法,以一类双官能团有机配体(5-四氮唑基-间苯二甲酸(H_3TZI),(5-(4-(1H-四唑基)苯基)间苯二甲酸(H_3TZPI))为连接器分别与Dy~(3+)/La~(3+)稀土金属离子配位,得到化合物[Dy(TZI)(H_2O)_4]·4H_2O(1),[La(HTZPI)(HC_2O_4)(H_2O)_3]·H_2C_2O_4(2).单晶X-射线衍射分析表明该化合物1与化合物2分别为包含双核基本单元的一维双链和二维层状结构.结构分析发现该类双官能团有机配体与稀土金属中心的配位时四氮唑基团皆未参与配位.同时,对化合物的热稳定性和荧光性质进行了研究.     

探讨稀土元素在快速凝固Al-Ti合金中的作用

在快速凝固Al-Ti合金中加入稀土元素La可以有效的增加合金的过冷度,抑制平衡相Al3Ti,亚稳相Al4Ti,优先形成细小、园整、弥散的金属问化合物相Al20Ti2La,该化合物相具有优良的热稳定性,极大的改善了快速凝固Al-Ti合金的热强性能．     

镀层合金与碳钢基底的电偶腐蚀研究

【目的】为寻求钢基底最佳抑制电偶腐蚀的热浸镀层材料,研究2种镀层合金与碳钢组成的电偶是否发生危害极大的极性逆转现象。【方法】选择Zn-55%Al-1.6%Si合金和Zn-5%Al-0.2%RE合金,分别与碳钢组成耦合电极,测试其在天然海水及不同浓度Cl-介质中的电偶电流等。【结果】海水体系以及Cl-浓度为0.005%,0.01%,0.5%体系中,2种镀层合金与碳钢组成的电偶均未出现极性逆转现象。对于同一种镀层合金与碳钢组成电偶,其偶合电流在不同浓度的Cl-中电流值不同,随着Cl-浓度的增加,其偶合电流也增加。【结论】钢基底热浸镀Zn-55%Al-1.6%Si合金或Zn-5%Al-0.2%RE可以有效抑制电偶腐蚀。