羽毛状超疏水性银纳米涂层的制备与表征

以铜为基底制得羽毛状银纳米涂层, 该纳米涂层具有优异的超疏水性能, 水滴在其表面的接触角和滚动角分别为154°~156°和4°. 扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和接触角测量仪分别研究银纳米涂层的形貌、晶体构型及其超疏水性. 银纳米涂层的形貌及疏水性与 硝酸银的浓度及反应时间有关. 用Wenzel和Cassie理论对该涂层的超疏水性进行了理论分析.     

金属镍基质上直立六边形NiO纳米片的制备与光催化性能

通过金属镍片与草酸钠的碱性溶液于140℃水热反应24 h, 在金属镍片表面原位生长出大面积直立的六边形Ni(OH)2纳米片, 经600℃退火2 h后得到六边形NiO纳米片. 采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对产物进行了表征. 结果表明, 六边形Ni(OH)₂纳米片为六方相单晶结构, 厚度大约在200~500 nm范围, 对角线的长度大约在1.6~3.6 μm范围, 六边形NiO纳米片为立方相单晶结构. 研究了草酸钠在六边形Ni(OH)2纳米片形成过程中的作用以及六边形NiO纳米片的光催化特性, 提出了可能的生长机理, 发现六边形NiO纳米片对空气和双氧水氧化甲基橙具有一定的光催化作用.     

新型C60-Ag纳米体系及其光限幅性质

合成了一种新型的Th－对称的富勒烯六加成衍生物HDTC60。该化合物具有12条长链，内部是亲水的三甘醇基团，外部是正癸基链，是一种反相类胶束分子。利用该种六加成衍生物为模板以及微反应器制备了HDTC60－Ag复合纳米体系，并用紫外－可见吸收光谱、透射电子显微镜等手段进行了表征。结果表明，HDTC60－Ag复合纳米体系具有典型的银纳米粒子的表面等离子体共振吸收峰，此纳米体系中的银纳米颗粒粒度均匀，大小约为4.7nm，光限幅实验研究表明，HDTC60－Ag复合纳米体系的形成可极大改善富勒烯衍生物本身的光限幅性质。     

单晶结构四氧化三铁纳米片的大面积生长

通过金属铁片与酒石酸钠(C₄H₄O₆Na₂)在140℃水热反应12 h, 在金属铁片上原位大面积生长出了Fe₃O₄纳米片. 采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪和透射电子显微镜对产物进行表征. 结果表明, 所制备的Fe₃O₄纳米片为单晶立方相结构, 其尺寸范围为1.2 µm×1.4 µm ~ 4.0 µm× 4.2 µm, 厚度约为 60 nm. 通过改变溶液中碱的浓度可实现不同尺寸纳米片的可控合成. 研究了酒石酸钠在Fe₃O₄纳米片的形成过程中的作用, 提出了可能的生长机理.     

PNBA 分子在银纳米粒子表面的吸附取向

通过表面增强Ｒａｍａｎ散射,紫外可见吸收光谱等手段研究了极难溶于水的对硝基苯甲酸分子在银纳米粒子表面以及银镜表面的吸附取向。研究表明,在银胶／乙醇的混合体系中,由于银纳米粒子表面活性位和水分子的协同作用导致ＰＮＢＡ分子在银纳米粒子表面的吸附取向发生明显变化。     

Al_2O_3担载Fe催化CVD法合成纳米洋葱状富勒烯

以Fe/Al2O3作催化剂,采用化学气相沉积法在400℃下催化裂解乙炔合成了纳米碳材料,为了去除催化剂载体和残留的催化剂颗粒,进一步将产物在60℃下于36%的浓盐酸中回流48h,并通过扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜和X射线衍射仪对产物进行了表征.结果表明:在400℃下合成了直径在15~50nm之间、石墨片层呈层状堆积结构的内包Fe3C的纳米洋葱状富勒烯.进一步将产物在1100℃下热处理2h,得到了具有完整清晰的石墨壳层结构的纳米洋葱状富勒烯.在此基础上,探讨了内包金属纳米洋葱状富勒烯的生长机制,认为此实验条件下内包金属纳米洋葱状富勒烯的生长遵循气-固生长机制.     

Al2O3担载Fe催化CVD法合成纳米洋葱状富勒烯

以Fe/Al₂O₃作催化剂, 采用化学气相沉积法在400℃下催化裂解乙炔合成了纳米碳材料, 为了去除催化剂载体和残留的催化剂颗粒, 进一步将产物在60℃下于36%的浓盐酸中回流48 h, 并通过扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜和X射线衍射仪对产物进行了表征. 结果表明: 在400℃下合成了直径在15~50 nm之间、石墨片层呈层状堆积结构的内包Fe₃C的纳米洋葱状富勒烯. 进一步将产物在1100℃下热处理2 h, 得到了具有完整清晰的石墨壳层结构的纳米洋葱状富勒烯. 在此基础上, 探讨了内包金属纳米洋葱状富勒烯的生长机制, 认为此实验条件下内包金属纳米洋葱状富勒烯的生长遵循气-固生长机制.     

垂直石墨烯负载镍铁纳米颗粒的制备及其析氧性能

传统化石燃料的快速消耗给环境造成了严重的危害,氢气(H₂)等清洁能源受到广泛关注.电催化水裂解制氢是最有希望的制氢技术之一,但是因其阳极析氧反应(OER)具有缓慢的动力学,而且常用的RuO₂和IrO₂等催化剂价格昂贵,储量有限,所以开发价格低廉而且具有优异催化活性和稳定性的OER催化剂显得十分重要.过渡金属Ni储量丰富,抗腐蚀性能优异,人们已经将它和Fe结合,制备出可高效催化OER的镍-铁(Ni-Fe)氧化物、氢氧化物、硫化物、磷化物以及Ni-Fe合金.本文首先利用等离子体辅助化学气相沉积技术(PECVD)制备出垂直石墨烯纳米片(VG),然后以该纳米片为基底,在其表面利用电沉积法制备Ni-Fe合金纳米颗粒.通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、Raman、能量色散光谱仪(EDS)和X射线光电子能谱仪(XPS)分析其形貌特征和成分,并利用电化学工作站表征其作为OER催化剂的电催化性能.结果表明,所制备的纳米催化剂具有优异的性能,在1 mol L^–1的KOH溶液中,电流密度为10 mA...     

TiO2包覆阵列碳纳米管的制备与表征

用常压化学气相沉积(APCVD)技术, 在同一反应器中, 不同温度下连续反应, 依次进行碳纳米管阵列的制备、空气氧化净化和二氧化钛纳米颗粒的包覆, 得到了外壁包覆二氧化钛纳米颗粒的阵列碳纳米管. 用扫描电子显微镜、X射线能量色散谱、X射线衍射仪、透射电子显微镜对制得的样品进行表征. 结果表明, 碳纳米管外壁包覆的纳米二氧化钛平均粒径11.5 nm.     

后处理条件对Ru(核)-RuO2(壳) 纳米颗粒结构和形貌的影响

利用光电子能谱仪(XPS)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和能量色散谱(EDS)研究了后处理条件(不同酸度的洗液及基底)对电化学合成的Ru(核)-RuO₂(壳) (RNCO)纳米颗粒的结构和形貌的影响. 结果发现, 直接用水洗的RNCO纳米颗粒会在铜基底上组装成线或棒, 而在单晶硅基底上没有发生明显的组装行为. 在稀盐酸洗涤过程中, RNCO的核壳结构被破坏, 并且各自发生聚集和生长, 当产物置于硅片上时, RNCO明显分离为RuO₂膜和金属Ru颗粒; 当产物置于Cu片上时, Ru生长成为方形颗粒, RuO₂颗粒黏附其上. 在浓盐酸中, RNCO的核壳发生化学反应生成新的钌氧化物相, 新物相以膜的形式铺展在硅片上, 而在Cu片上呈现角状结晶.     

二维层状材料原位电子辐照研究

纳米结构的高精度可控加工是制约器件小型化发展的重要限制因素之一,而基于透射电子显微镜的电子辐照有望在加工精度上推动纳米加工的进程.透射电子显微镜中高能电子束不仅能用于原子结构成像,还可用于原位辐照加工.因此,基于透射电子显微镜的电子辐照效应研究既有利于从原子尺度上探索材料在电子辐照作用下的结构稳定性及结构演变规律,又有利于加深对电子辐照过程的理解,为纳米结构的高精度可控加工提供理论依据和实验基础.本文将简要介绍几种常见的电子辐照效应,并综述近年来利用透射电子显微镜在石墨烯、氮化硼、过渡金属硫族化合物等二维层状材料原位辐照方面的研究进展,为进一步研究二维材料结构稳定性和精准、可控加工低维纳米结构提供参考.     

CsPbBr3钙钛矿纳米片的制备及其发光性能

通过精确地控制在高温注入法中的制备温度和合成时间,利用高温注入法制备出了全无机CsPbBr_3钙钛矿纳米片(nanoplates,NPs),并将所制备出来的CsPbBr3钙钛矿纳米片用简单的溶液旋涂法和真空蒸镀的方法制备了以CsPbBr_3钙钛矿纳米片为钙钛矿发光层的发光二极管(light emitting diodes, LEDs).同时对CsPbBr3钙钛矿纳米片的结构、形貌和光学性能及以CsPbBr3钙钛矿纳米片为钙钛矿发光层的LEDs的光电性能进行了表征和分析.分析表明,利用经本文改良过的高温注入法可以获得尺寸均一的CsPbBr3钙钛矿纳米片,并且具有良好的光学性能.通过使用溶液法所制备出的以CsPbBr_3钙钛矿纳米片为发光层的LEDs器件的外部量子效率(externalquantum efficiency, EQE)为1.71%.     

苯乙烯-马来酸酐共聚物/高岭土纳米复合材料的制备及其表征

报道了直接将苯乙烯、马来酸酐共聚物单体, 层插进入二甲基亚砜(DMSO)改性的高岭土层间, 原位聚合, 并使之剥离的方法. 采用X射线衍射(XRD), 透射电子显微镜(TEM)的方法考察了苯乙烯、马来酸酐的原位聚合层插、剥离方法所制得的高聚物/高岭土纳米复合材料的微观结构. XRD分析结果表明, 表征层间距的d₀₀₁值随聚苯乙烯-马来酸酐(PSMA)进入了高岭土的层间而增大, 直至完全剥离, 高岭土的特征峰消失. 从透射电子显微镜图像可以看出, 高岭土被剥离并以纳米级片层分散在高聚物的基体中. 改性高岭土表面与PSMA分子链间的相互作用则由红外(FTIR)分析结果得到引证. 热失重分析(TGA)结果则显示纳米复合材料的热稳定性能得到显著的提高.     

聚焦电子束诱导碳沉积实现纳米线表面可控修饰

作为一种典型的准一维纳米材料,纳米线具有纳米材料所特有的小尺寸效应或纳米曲率效应,经表面修饰的纳米线一般具有不同于普通纳米线的特殊性质.利用实验室发展成熟的透射电子显微镜原位辐照技术,以透射电子显微镜中残留的有机气体分子为前驱体,成功地在纳米线表面可控沉积了非晶碳纳米颗粒和碳纳米棒,以及局域凸起的非晶碳膜并形成局域肿大的同轴结构.实验结果表明,该方法能够方便地通过控制聚焦电子束的束斑尺寸、辐照方式、辐照时间以及辐照位置等参数,在纳米线表面精确可控地沉积各种非晶碳纳米结构,从而实现纳米线的表面可控修饰.对聚焦电子束辐照下基于纳米线的各种碳纳米结构的可能沉积机理作了进一步地探索,并针对透射电子显微镜中如何减少因电子束辐照诱导非晶碳沉积造成的样品污染提出了几点建议.     

石墨烯/碳纳米管复合材料的制备及其电化学电容性能

以化学气相沉积(CVD)法生长的石墨烯作为基体,采用原位复合方法制备出三维石墨烯/碳纳米管纳米复合材料.使用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对复合材料的微观形貌和结构进行表征,并运用循环伏安、交流阻抗等技术对纳米复合材料的超级电容性能进行研究.实验结果表明,石墨烯/碳纳米管纳米复合材料作为超级电容器电极材料,在1.5 mol/L Li_2SO_4体系中的最大比电容为289.8 F/g,经2000次循环后,其容量保持92%,表现出优异的比容量和循环稳定性.     

蜻蜓翅痣中的纳米纤维层状复合材料

通过场发射扫描电子显微镜, 观察了红蜻翅痣的截面, 发现了令人惊奇的纳米纤维层状结构: 套筒状的翅痣中存在厚度为2~3 ?m的夹心层; 夹心层由二十多层超薄纳米层逐层复合而成; 超薄纳米层的厚度大约为90~150 nm; 每层超薄纳米层由平行排列的纳米纤维黏结而成. 奇异的纳米纤维层状结构, 为理解翅痣的功能和仿生制造提供了启示.     

新型酞菁高温热解沉积法制备燃料电池专用纳米碳球载铂催化剂

用新型酞菁高温热解气相沉积法制备了碳纳米球. 碳纳米球的外表面进行了功能化处理, 在此基础上制备了碳球载铂催化剂. 碳球载铂催化剂用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、Raman光谱、能量色散谱(EDS)和X射线衍射(XRD)等方法进行了表征. 将所制得的碳球载铂催化剂与质子膜组装成膜电极组(MEA). 实用的放电曲线表明: 纳米碳球载铂是燃料电池的优良催化剂, 活性高, 寿命征兆好.     

单斜相片状纳米TiO2的合成和表征

采用一种新方法合成了单斜相TiO₂纳米片, 该方法主要包括钛酸纳米片的制备和随后的焙烧两个过程. 首先将自制的锐钛矿粉体TiO₂放入10 mol/L NaOH溶液进行水热反应, 随后在超声波作用下用酸洗涤其固体产物得到钛酸纳米片. TEM结果显示钛酸纳米片的尺寸随着水热反应温度(150~200℃)的升高而变大. 较高温度(180~200℃)下的水热反应生成的钛酸纳米片在400~500℃焙烧后可以转变成具有一定光催化活性的单斜相TiO₂(B)纳米片, 但在较低水热反应温度(150℃)下生成的钛酸片状产物在400~500℃焙烧后却转变为锐钛矿TiO₂纳米颗粒.     

电沉积制备钯微/纳米结构材料

利用准二维电沉积法, 通过控制不同浓度的PdCl2溶液和沉积电压, 在硅衬底上制备出了钯微/纳米结构材料, 分别用扫描电子显微镜和透射电子显微镜对沉积物的形貌和结构进行了表征. 结果表明, 随着溶液浓度和沉积电压的不同, 沉积物呈现出准阵列、“树枝”状和膜状三种形貌, 溶液的离子浓度和生长电势对于沉积物形貌具有决定性的影响, 这些钯微/纳结构材料均由钯纳米颗粒构成, 属于面心立方结构.     

原位液体室透射电子显微镜技术的发展及应用

原位液体室透射电子显微镜技术的发展,极大地扩展了透射电子显微镜的使用范围,使之能够以纳米尺度的成像分辨率对液体环境中的样品进行实时动态分析.本文基于本课题组近年来参与和开展的研究,综述了原位液体室电子显微镜的研究进展,包括原位液体室透射电子显微镜实验装置的研制,及其在纳米材料制备与表征、电化学反应过程、新能源材料与器件、生命科学等领域的应用.最后,对原位液体室透射电子显微镜领域的未来发展趋势进行了展望.