氨基酸衍生物的非水毛细管电泳分离

采用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前衍生试剂,以甲醇乙腈为溶剂,醋酸铵、醋酸为电解液,首次建立了氨基酸衍生物的非水毛细管电泳分离新方法.该试验对甲醇、乙腈配比,醋酸铵、醋酸的浓度,柱温,电压进行了系统的研究,发现仅调整甲醇、乙腈的配比,改变醋酸铵、醋酸的浓度,都可显著的改善峰形、选择性和迁移时间等参数,使各组分得到有效的分离.在最优化条件下,实现了14种氨基酸衍生物的基线分离.建立的方法简单、快速.     

氨基酸BCEC-Cl衍生物的非水毛细管电泳分离研究

以新型荧光试剂2-（11H-苯[a]咔唑）乙基氯甲酸酯（BCEC-Cl）作为柱前衍生试剂,在甲酰胺为溶剂,醋酸-醋酸铵为缓冲体系,毛细管柱长58．5cm（有效长度50cm）,18℃,30kV,279nm二极管阵列检测（DAD）条件下,采用非水毛细管区带电泳模式考察并优化了氨基酸衍生物的分离条件,在不加任何添加剂的情况下实现了16种氨基酸的基线分离．     

12种二肽衍生物的非水毛细管电泳分离研究

以新型荧光试剂2-（11H-苯[a]咔唑）乙基氯甲酸酯（BCEC-Cl）为柱前衍生试剂,采用非水毛细管电泳技术对衍生二肽进行分离.以甲醇和乙腈为溶剂,乙酸-乙酸铵为缓冲体系,采用279nm二极管阵列检测.在甲醇与乙腈体积比为7：3、乙酸铵浓度为50mmol·L^-1、乙酸浓度为0.8mol·L^-1、柱温为25℃、分离电压为28kV的条件下,实现了12种二肽衍生物的基线分离.     

新型荧光试剂用于小肽的毛细管电泳分离

采用新合成的荧光试剂咔唑-9-乙基氯甲酸酯(CE0C)作为柱前衍生试剂，在胶束电动色谱的模式下考察并优化了小肽类衍生物分离的关键条件，实现了5种小肽在6min内的快速基线分离．在选定条件下。对其线性范围、检测限和重现性进行了测定．结果表明，所建立的方法简单快速，肽的分离度均达到5．0以上．     

新型荧光衍生试剂用于氨基酸的毛细管电泳分离

采用新合成的荧光衍生试剂咔唑-9-乙基氯甲酸酯(CEOC)作为柱前衍生试剂，利用毛细管电泳仪对游离氨基酸进行了分离，研究了该试剂用于氨基酸分离的几个关键的条件，从而实现了对14种氨基酸的基线分离。     

非水毛细管电泳的最新研究进展

非水毛细管电泳经历了飞速地发展,研究的范围也在不断地扩大,涵盖了基础研究和分析运用两个方面.非水毛细管电泳在理论、研究方法、技术挑战都引起了人们的注意.在有关运用方面的文献中,非水毛细管电泳法所做出的成绩更是不可磨灭.本文对2000年以来非水毛细管电泳应用的研究进展进行了综述.     

2-（11H-苯[a]咔唑）-乙基氯甲酸酯（BCEC-Cl）合成与结构表征

以苯并环己酮和苯肼为原料设计合成了1,2-苯并-3,4-二氢咔唑母体环,经1,4-四氯苯醌脱氢处理后获得11H-苯[a]咔唑,对11H-苯[a]咔唑进行了化学修饰,在咔唑环的N原子位上引入了氯甲酸酯活性基团,制备了一种新型荧光标记材料分子2-(11H-苯[a]咔唑)-乙基氯甲酸酯,实验中对各步中间体进行了相应的结构表征,并对其光谱性质进行了研究.     

非水毛细管电泳的溶剂选择进展

非水毛细管电泳是分离科学研究领域的一个热点,不仅拓展了毛细管电泳的应用范围,且拥有其独特优势。本文总结了近些年来非水毛细管电泳理论及应用研究中使用的有机溶剂,并指出了今后的发展趋势。     

盐酸尼非卡兰的合成新方法

以β-苯基丙酸为起始原料,依次经硝化、N-酰化和还原反应合成了盐酸尼非卡兰药物关键中间体——N-(2-羟乙基)-N-[3-(4-硝基苯基)]丙胺,三步总收率达66.5%.又以1,3-二甲基脲为原料,依次经氰基乙酸环合、乙醇胺脱胺、二氯亚砜氯化制得另一中间体——6-(2-氯乙基)氨基-1,3-二甲基-嘧啶二酮.上述二中间体反应形成1,3-二甲基-6-{2-[N-(2-羟乙基)-3-(4-硝基苯基)丙氨]乙氨基}-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮盐酸盐(盐酸尼非卡兰),总收率为54.5%(以β-苯基丙酸基准计算).     

毛细管电泳分离-激光诱导荧光检测巴氯芬和加巴喷丁

采用新合成的6-氧-(N-琥珀酰亚胺乙酸酯)-9-(2’-甲氧羰基)荧光素(SAMF)作为柱前衍生试剂,用甘氨酸做内标,毛细管电泳分离-激光诱导荧光检测血清中的巴氯芬(baclofen)和加巴喷丁(gabapentin).研究表明,在磷酸盐缓冲溶液(pH=8)介质中,25℃下15 min即可完成衍生反应.以pH =5的...     

高效毛细管电泳分离二肽化合物

以咔唑-9-乙基氯甲酸酯（CEOC）作为柱前衍生试剂,在胶束电动色谱模式下对16种二肽进行了分离,研究了用该试剂衍生的二肽物分离的几个关键的条件,在14min内实现了16种CEOC二肽衍生物的分离．     

异丙嗪旋光异构体的毛细管区带电泳分离

研究用不同的手性选择剂拆分异丙嗪旋光异构体。用手细管区带电泳法拆分异丙嗪旋光异构体。研究表明,用低浓度β－环糊精（β－ＣＤ）可基线分离异丙嗪旋光异构体,用谷氨酸－β－ＣＤ不能基线分离,而用由两者组成的混合手性剂体系所造成的分离介于用各单个手性选择剂所造成的分离选择性之间,在一些混合比例下也可其线分离异丙嗪旋光异构体。手性选择剂的种类和浓度对分离结果有较大影响。     

毛细管区带电泳模式下氨基酸衍生物的手性拆分

运用荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑9-乙基氯甲酸酯（BCEOC）作柱前衍生试剂,基于二元手性选择剂协同作用,以β-CD和SDC作为手性选择剂．最佳配比为1．8：1．8,缓冲液为60mMpH-9．3的三（羟甲基）氮基甲烷／磷酸（tris-H3PO4）溶液．在15min内实现了7种单一氨基酸BCEOC衍生物对映体的手性拆分,分离度均在1,2以上．出峰顺序均为-D型先于L-型．     

环糊精在毛细管电泳手性分离中的应用

手性拆分相比于传统的色谱分离,分离分析难度非常大.本文介结合近些年了科学研究的发展趋势总结了环糊精作为手性选择试剂在毛细管电泳手性分离中的应用,介绍了毛细管电泳的基本原理,环糊精及其衍生物是一种最常用的手性选择试剂,通过与被分析药物结合形成包合物,瞬时失去手性而实现手性拆分,并通过相关公式讨论了其拆分机理,并探讨了环糊精手性分离未来的发展方向,该分析方法极其经典,具有实用性.     

毛细管区带电泳法分离检测尿液中的盐酸克伦特罗

建立了一种测定人体尿液中盐酸克伦特罗的毛细管区带电泳一紫外检测方法,考察了实验参数对分离和检测结果的影响．在10mmol／L的硼酸盐缓冲溶液（pH=10．0）,在进样电压～2kV×2s,分离电压～18．5kV,检测波长210nm,分离温度32％的最佳条件下,盐酸克伦特罗与人体尿液中干扰物质能够在2rain内完全分离．其最低检测限（以信噪比为3计）为0．5mg／L,线性相关系数（R。）为0．9986,加标回收率为86．0％～94．0％,相对标准偏差（RSD）为1．7％～2．9％．所建立的方法直接用于尿液中盐酸克伦特罗的测定,结果令人满意．     

非水相毛细管电泳法测定雷公藤次碱

采用非水相毛细管电泳法分离雷公藤中雷公藤次碱.优化条件是:操作电压15 kV,温度保持301 K , 动力进样5 s,运行介质为20 mmol/L 醋酸铵和3 mmol/L 氨水加到甲醇媒介中.实验结果证明此方法是可行的.