红车轴草异黄酮化合物的分离鉴定

对国产红车轴草（Trifolium pratense L.）乙醇提取物的乙酸乙酯部分进行化学成分研究。采用溶剂处理和各种色谱方法从中分离得到了8个异黄酮化合物,并利用波谱技术鉴定了结构。这8个化合物分别为樱黄素、德鸢尾素、鹰嘴豆芽素A、芒柄花素、红车轴草素、染料木素、毛蕊异黄酮和大豆素。     

HPLC法测定5年及6年生黄芪中黄酮类成分的含量

通过冷浸、回流提取、超声提取法分别对山西浑源 5 a和6 a生黄芪中水溶物、槲皮素,5-O-甲基维斯阿米醇苷和芒柄花素进行了提取分离,并进行了含量比较.采用Zorbax SB-C18色谱柱,以甲醇-0.4%H3PO4(V:V=50:50)为流动相,流速为1.0 mL/min,在254 nm处同时测定了槲皮素,5-O-甲基维斯阿米醇 苷和芒柄花素的含量.结果表明:槲皮素,5-O-甲基维斯阿米醇苷和芒柄花素的线性范围分别为:0.028 0 μg～0.350 0 μg,0.400 0 μg～30.000 0 μg,0.080 0 μg～ 0.600 0μg.回收率分别为:91.25%,111.02%,95.15%.RSD分别为:1.59%,4.28%,1.84%.该方法简便,准确,重复性好,可用于黄芪药材的质量评价.     

芒柄花素平衡溶解度和油水分配系数的测定

目的测定芒柄花素的平衡溶解度和油水分配系数,为设计芒柄花素新剂型提供理论基础与依据。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定芒柄花素在水、不同缓冲盐溶液中的质量浓度,并运用摇瓶法测定芒柄花素在正辛醇-水、缓冲液体系中的表观油水分配系数。结果 37℃下芒柄花素在水中的平衡溶解度为2.079±0.036μg·mL~(-1),随着pH值增大,芒柄花素的平衡溶解度增大。芒柄花素在正辛醇-水体系中的表观油水分配系数lg P_(app)=2.79±0.03,随着缓冲盐溶液的pH值增大,芒柄花素在正辛醇-缓冲盐溶液体系中的油水分配系数减小。结论建立的方法可以准确测定芒柄花素的平衡溶解度和表观油水分配系数,科学合理地预测药物在体内的吸收与分布情况。     

金雀异黄酮和刺芒柄花素的合成及表征

以多羟基酚与对位取代的苯乙酸为原料,探究在BF3.Et2O作溶剂和催化剂中,天然活性物质金雀异黄酮和刺芒柄花素的合成方法及较优合成条件,结果表明金雀异黄酮不宜采用一锅法制备,刺芒柄花素在BF3.Et2O-DMF-PC l5体系用一锅法能取得较好的收率。     

芒柄花素-β-环糊精包合物的制备工艺

采用饱和水溶液法,通过调节溶液pH值制备出芒柄花素-β-环糊精包合物,并用紫外光谱和红外光谱分析等方法加以鉴定.制备芒柄花素-β-环糊精包合物的产率为73.24±0.39%,包合物在水中的溶解度明显大于芒柄花素单体.     

高效液相色谱法测定芒柄花素磺酸钠有关物质

为建立测定芒柄花素磺酸钠有关物质的方法,采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent HC-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为乙腈,流动相B为0.01mol/L的磷酸二氢钾,流速为0.8mL/min,按照梯度洗脱,进样量为10μL,检测波长为250nm,柱温为30℃。结果表明:主药与各杂质、各杂质之间分离度良好,各杂质均能被有效检出;芒柄花素磺酸钠及杂质A,B,C,D,E,F和G的质量浓度分别在0.060~4.004(r=0.999 8),0.056~3.756(r=0.999 3),0.039~3.902(r=0.999 6),0.060~4.026(r=0.999 5),0.058~3.878(r=0.999 3),0.058~3.869(r=0.999 5),0.060~3.977(r=0.999 5)和0.040~3.952μg/mL(r=0.999 4)范围内与各自峰面积呈良好的线性关系;仪器精密度、中间精密度、稳定性试验的RSD值小于2.0%;各杂质测定的平均回收率为98.49%~101.76%,RSD值为0.37%~1.37%(n=9)。本方法专属性强、准确度高、耐用性良好,可用于芒柄花素磺酸钠有关物质的测定。     

芒柄花素保护前脑缺血再灌注损伤中的血脑屏障并抑制神经炎症

目的:观察黄芪在脑缺血再灌注损伤模型中异黄酮成分"芒柄花素"对前脑缺血再灌注损伤大鼠血脑屏障(BBB)的作用及抗神经炎症的效果.方法:大脑中动脉阻塞建立大鼠脑缺血模型,伊文思蓝渗透实验计算BBB通透性,原位明胶酶谱检测基质金属蛋白酶(MMPs)活性以及荧光定量PCR检测炎症因子mRNA表达.结果:芒柄花素可显著改善脑缺血再灌大鼠的神经功能缺损和BBB通透性,降低MMP-9的表达、脑内MMPs活性并减少诱导型一氧化氮合酶(i NOS)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)和白介素(IL-1β)等炎症因子的mRNA在缺血脑片上的表达.结论:芒柄花素具有降低脑缺血再灌注损伤中的BBB通透性和抑制神经炎症的作用.     

异黄酮7-O-葡萄糖苷的全合成研究

通过Hoesch反应和Friedel-Craft反应分别合成了金雀花异黄素和芒柄花素两种异黄酮化合物，同时采用十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂，研究了该类化合物与1-溴-2，3，4，6-O-四乙酰基-α-D-吡喃葡萄糖缩合制备7-O-糖苷的合成工艺，其合成收率分别为43％和51％．     

高速逆流色谱法分离制备甘草中的芒柄花苷

应用高速逆流色谱分离制备甘草中的芒柄花苷。将甘草乙酸乙酯提取物先经聚酰胺柱色谱分离,所得组分Fr1再用高速逆流色谱进一步分离,采用的两相溶剂系统为乙酸乙酯-水(5:5,v/v),以其上相作固定相,下相为流动相,主机旋转方向顺时针,转速850 r/min,流速2.0 mL/min,检测波长254 nm,从80 mg组分Fr1中得到12.3 mg纯度为99.3%的芒柄花苷。所得产物的结构经NMR鉴定。利用该方法可以对甘草中的芒柄花苷进行快速的分离和纯化。     

长小苞黄芪化学成分研究

目的:研究长小苞黄芪(Astragalus balfourianus)的化学成分。方法:采用硅胶、RP-18、sephadex LH-20、MCI等柱层析进行分离纯化,通过波谱方法等进行结构鉴定。结果:从长小苞黄芪甲醇提取物的乙酸乙酯部位分得6个化合物,分别鉴定为:白桦酸(1)、β-谷甾醇(2)、异甘草素(3)、角鲨烯(4)、芒柄花苷(5)、芒柄花素(6)。结论:所有的化合物均是首次从该植物中分离得到。     

葛根提取物中异黄酮的测定

用薄层层析法对陕西太白产野葛根提取物中的异黄酮进行了定性检测,确定了葛根素（Ｒｆ＝０．２１）、大豆甙（Ｒｆ＝０．３４）、大豆甙元（Ｒｊ＝０．５６）、芒柄 花素（Ｒｆ＝０．７６）的存在;在测定波长为２４９ｎｍ条件下,建立了测定葛根提取物中异黄酮含量的柱层析、紫外分光光地,线性回归方程Ａ＝０．０４６＋９２．５５Ｃ（ｒ＝０．９９９８）;平均回收率为９９．１％（ＲＳＤ＝０．７１）。     

扶正抑瘤颗粒的指纹图谱研究

采用高效液相色谱法,Krom asil ODS-1柱(5μm,4.6 mm×250 mm),甲醇-水梯度流动相,流速0.8mL/m in,研究了扶正抑瘤颗粒和组成该颗粒药材的指纹图谱.从扶正抑瘤颗粒的指纹图谱中找到14个与其处方药材对应的特征峰,其中与红芪药材有2个对应特征峰,当归药材有4个对应特征峰,墓头回药材有2个对应特征峰,莪术药材有6个对应特征峰,并对指标成分芒柄花素进行了定位和含量测定.可以用指纹图谱中的这些特征峰和芒柄花素的含量对扶正抑瘤颗粒的质量进行定性、定量控制.     

HPLC-DAD/ELSD法测定当归-黄芪药对不同配比下主要有效成分的含量

本文旨在建立高效、快速和精度高的方法测定当归-黄芪药对中主要有效成分阿魏酸、黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量，并探讨当归与黄芪按不同比例配伍时二者中主要有效成分的变化趋势。采用加热回流提取法制备当归、黄芪按5∶1、4∶1、3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5比例配伍下的供试品溶液。选用SinoChromODS-AP(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱，以乙腈和0.2%冰醋酸溶液为流动相梯度洗脱，体积流量为1.0 mL/min,柱温25℃,选择DAD检测器测定阿魏酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷，检测波长为260 nm和310 nm,黄芪甲苷的测定选择ELSD检测器。结果表明：所建立的检测方法线性关系良好，三种指标性成分加样回收率RSD%<3.0%,含量测定发现，黄芪甲苷、阿魏酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量随着当归、黄芪配比不同而发生变化。故HPLC-DAD/ELSD法检测操作快速、准确、简便、精密度高且重复性好，本研究初步揭示了当归-黄芪药对不同配比时的主要活性成分变化，为进一步探讨当归-黄芪配伍协同增效的药理学作用提供参考。     

超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵的含量

建立了一种超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷和甘草酸铵含量的方法。采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱质谱，Hypersil Gold C₁₈型色谱柱，乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱，流速0.4 mL/min,柱温40℃,进样量1μL;采用电喷雾离子源，正离子模式下，在质荷比100～1 500范围内全扫描，通过提取待测成分的精确质量数进行定量。结果表明，毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵线性范围分别为0.089 1～1.425 0μg/mL、0.098 4～12.600 0μg/mL、7.425 0～29.700 0μg/mL(r≥0.999 3),检测限分别为5.57、4.10、5.80 ng/mL,定量限分别为22.26、12.30、23.20 ng/mL,精密度、重复性及样品稳定性(24 h)良好，加样回收率91%～105%(δ_RSD≤5.0%,n=6)。本方法简便快捷、特异性强、灵敏度高，可同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵的含量。     

基于氧化还原响应型刺芒柄花素印迹的智能药物载体研究

尝试于分子印迹材料中引入具有电子得失响应的交联剂N,N′-双丙烯酰胱胺,结果成功制备了一种氧化还原响应型刺芒柄花素分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymer,MIP),该材料对模板分子刺芒柄花素不仅具有良好的选择性(选择系数α2.851,相对选择性因子β7.898),而且还具有可降解、载...     

四硝基芒柄花素的合成及其晶体结构

目的以芒柄花素为先导化合物合成3’,5’,6,8-四硝基4’-甲氧基-7-羟基异黄酮（1）并研究其晶体结构。方法用混酸（φ（H2SO4）：φ（HNO3）=3：1）对芒柄花素进行硝化,经对产物分离纯化得到产物1,采用IR,NMR和单晶X-射线衍射法对其进行了表征和晶体结构测定。结果合成出3’,5’,6,8-四硝基-4’-甲氧基-7-羟基异黄酮,1的单晶属单斜晶系,空间群P2（1）／c,晶胞参数：a=0．4914（1）nm,b=2．2333（5）nm,c=1．6124（4）nm,α=90&#176;,β=95．576（4）,γ=90&#176;,V=1．7610（7）nm^2,Z=4,M,=448．26,Dc=1．691g／cm^3。结论在产物1的晶体结构中存在O—H…O和C—H…O氢键。氢键将1连接成二维超分子结构。     

苦参中钠-葡萄糖协同转运蛋白2抑制活性成分的研究

对一个含400种中草药和民族药的组分库进行活性筛选,结果显示苦参的甲醇提取物具有良好的抑制钠-葡萄糖协同转运蛋白2（SGLT2）的活性.在生物活性导向的分离纯化策略下,运用中压柱色谱和半制备高效制备液相色谱对苦参甲醇提取物的活性成分进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定所分离化合物的结构,并对所得到的化合物进行抑制SGLT2活性测试.从苦参的甲醇提取物中分离得到7个黄酮苷类化合物,鉴定为芒柄花素-7-O--D-吡喃木糖基-(16)--D-吡喃葡萄糖苷（1）、芒柄花素-7-O--D-呋喃芹糖基-(16)--D-吡喃葡萄糖苷（2）、三叶豆紫檀苷（3）、(-)-高丽槐素-3-O--D-吡喃半乳糖苷（4）、6-乙酰三叶豆紫檀苷（5）、罗思菌素（6）、芒柄花苷（7）.除化合物3外,其他化合物均为首次从苦参中分离得到.7个化合物均有抑制SGLT2的活性,其中具有高丽槐素苷元结构的苷类成分3～5具有较好的抑制SGLT2的活性,对SGLT2的抑制活性的IC50范围为2.61～4.47 mol/L.     

砂仁酒制熟地黄不同炮制工艺与毛蕊花糖苷含量比较

为了比较不同炮制工艺下砂仁酒制熟地黄中毛蕊花糖苷含量的差异,将地黄以砂仁、酒作为辅料,通过测定砂仁酒制熟地黄中毛蕊花糖苷的含量,比较、优选砂仁酒制熟地黄最佳炮制工艺,从而拓宽中药炮制辅料品种范围。结果显示,采用罐蒸制8 h、24 h后的砂仁酒制熟地黄中的毛蕊花糖苷含量达标,依次为0.042%、0.021%,而罐蒸制16 h、32 h、40 h后的砂仁酒制熟地黄中的毛蕊花糖苷含量不达标,依次为0.010%、0.010%、0.004%;采用笼蒸制时,一蒸(8 h)一晒至五蒸(40 h)五晒后的砂仁酒制熟地黄中的毛蕊花糖苷均达到2020版《中国药典》规定的要求,依次分别为0.048%、0.063%、0.077%、0.055%、0.032%。砂仁酒制熟地黄中毛蕊花糖苷的含量变化较为明显。因此,采取罐蒸制时,毛蕊花糖苷含量下降较快;采取笼蒸制时,从一蒸一晒到五蒸五晒毛蕊花糖苷含量均符合2020版《中国药典》规定的要求,且在三蒸三晒时含量最高。     

HPLC法测定金银花不同部位中木犀草素及其苷的含量

采用高效液相色谱法测定金银花不同部位(花,叶,茎的表皮和茎)中木犀草素及其苷的含量.应用Aglient Zorbax SB-C18色谱柱,以甲醇(φ甲醇=0.02%)-磷酸溶液(φ磷酸=50%)为流动相测定木犀草素,以乙腈(ρ乙腈=0.5%)(A)-冰醋酸溶液(B)按VA∶VB=1∶9,梯度洗脱至3∶7为流动相测定木犀草苷,流速0.3 mL/min,柱温30 ℃,检测波长350 nm.分析结果表明:木犀草素存在于金银花的花,叶和茎的表皮中;木犀草苷存在于金银花的花和叶中.该方法操作简便、结果准确、专属性强,可用于金银花植物中木犀草素及苷的含量测定.     

蒙古黄芪花化学成分的分离鉴定及其抗氧化活性的研究

采用硅胶柱色谱法对蒙古黄芪花提取物进行分离,结合MS,1 H-NMR等波谱手段鉴定化合物的结构,以紫外分光光度法测定分离化合物的抗氧化能力。共分离鉴定出8种化合物,分别为:(1)金丝桃苷,(2)异槲皮苷,(3)7-甲氧基-山萘酚-3-O-半乳糖苷,(4)7-甲氧基-山萘酚-3-O-葡萄糖苷,(5)7-甲氧基-山萘酚-3-O-(6"-O-丙二酰基)-β-D-葡萄糖苷,(6)紫云英苷,(7)异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,(8)毛蕊异黄酮。其中化合物(3)(4)(5)(7)为首次从黄芪属中分离得到。测定了黄芪花不同粗提物及纯成分的抗氧化活性,其中金丝桃苷与异槲皮苷抗氧化活性最强。