二核铜配合物[{Cu(IBG)(2,2'-bipy)·(H_2O)}_2·5H_2O]_n的合成、结构及性质研究

合成了一个新的铜配合物[{Cu(IBG)(2,2'-bipy)·H_2O}_2·5H_2O]_n,(H2IBG=1,3-二苯酰氨基酸;2,2'-bipy=2,2'-联吡啶),并且通过单晶衍射、元素分析、红外和热重进行了表征.标题化合物属于正交晶系,P2c空间群,a=1.5335(2),b=2.3215(3),c=1.38333(19)nm,β=90.00°,V=4.9247(11)nm~3,Z=4.在化合物中,每个Cu(Ⅱ)离子与2,2'-联吡啶中的2个N原子,水分子中的1个O原子,以及羧基配体中的2个O原子配位,并形成扭曲的四角锥几何构型.2个相邻的Cu(Ⅱ)四角锥单元通过配体连接形成一维链状结构,该一维链通过氢键和π-π堆积作用形成三维网状结构.     

含分子间氢键配合物[Cu(C2O4)(C12H8N2)(H2O)]·2H2O的晶体结构和磁性质

合成了配合物 [Cu( C2 O4) ( C1 2 H8N2 ) ( H2 O) ]· 2 H2 O.晶体结构测定表明 ,该化合物属单斜晶系 ,P2 1 /n空间群 .a=0 .8442 ( 4 ) nm ,b=0 .9686( 1) nm,c=1.742 4( 2 ) nm,β=10 3 .85 ( 2 )°,Z=4,R=0 .0 3 6,Rw =0 .0 47.化合物晶体结构中存在着两种分子间氢键 ,使分子间被连接 .这不但增加了结构的稳定性 ,而且促进了分子间电子传递 ,对化合物磁性产生了一定影响 .测定了配合物变温磁化率及 UV-VIS-NIR、IR光谱 ,讨论了相应的性质 .     

一个含有螺旋状水链的三维超分子配合物[Mn(C_(19)H_9N_3O_4)(H_2O)_4]·7H_2O的合成与结构表征

利用一个新的有机配体L与乙酸锰为初始反应物[L=4,5-二氮杂芴-9-[3,5-二羧基]苯亚胺],通过常规的方法合成了一个新的含有螺旋状水链的三维超分子配合物,[Mn(C19H9N3O4)(H2O)4]·7H2O(1),并通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射方法对化合物的结构进行了表征.结构分析表明化合物1属于正交晶系,P212121空间群;晶胞参数:a=0.99573(8)nm,b=1.34347(12)nm,c=2.06644(18)nm.化合物1展示了一个由新颖的螺旋状的水链和[Mn(C19H9N3O4)(H2O)4]构筑单元通过氢键作用而形成的三维超分子结构.     

氢键在构建超分子[Cu(C6H4NO2)2(H2O)3·H2O]中的作用

采用水热合成反应,合成了含有多种氢键网络的Cu(Ⅱ)的配合物[Cu(C6H4NO2)2(H2O)3·H2O]. 对配合物的单晶进行了X光衍射分析. 结果表明, 在化合物中存在着3种氢键,使化合物晶体构成了无限延伸的三维网络结构,形成了超分子. 晶体结构数据: 晶体属三斜晶系, 空间群为 P1, 晶胞参数为 a=0.695 77(5)nm, b=0.714 28(10) nm, c= 0.866 91(6)nm;α=68.386 0(12)o,β=68.439(5)o,γ=62.717(3)o, V= 0.345 54 (6)nm3, Z =2, F(000)=193,Dc=1.816 g/cm3, 最终收敛因子: R=0.026 9, Ωr=0.075 9. 讨论了氢键在构建[Cu(C6H4NO2)2(H2O) 3·H2O]超分子中所起的作用. 并对化合物的红外吸收光谱和紫外可见吸收光谱进行了分析指认.     

[Ag(C_3H_(10)N_2)]·(C_7H_4NO_4)·2H_2O的合成和结构

以氧化银、4 -硝基苯甲酸和 1,2二氨基丙烷为原料 ,合成出标题配合物 [Ag(C3 H10 N2 ) ]·(C7H4NO4)·2H2 O .该配合物经X射线单晶结构分析结果表明 ,属三斜晶系 ,空间群为P-1,a =7.139(2 ) ,b =7.5 0 9(2 ) ,c =14 4 .0 0 7(4 ) ,α=78.5 0 5 (5 ) ,β =78.789(4 ) ,γ =82 .0 2 3(2 )° ,V =717.8(4 ) 3 ,Z =2 ,F(0 0 0 ) =388,Dc =1.5 4 4g/cm3 ,最终偏差因子R[I>2 ((I) ]a:R1=0 .0 36 1,wR2 =0 .0 916 .     

[Ag(C_5H_6N_2)_2]·(C_7H_5O_2Cl)·2H_2O的合成和结构

合成出标题配合[Ag(C5H6N2)]·(C7H5O2Cl)·2H2O．配合物经X射线单晶结构分析结果表明,属三斜晶系, 空间群为P-1,a=0．736 8(4),b=0．955 3(6),c=1．5 56 6(9)nm,α=73．301(10),β=76．591(11),γ=75．961(10), V=1．024(10)nm3,Z=2,最终偏差因子R[I>2(I)]a,R1=0．076 6,wR2=0．145 4．     

稀土-邻苯二甲酸配合物[Eu2(1,2-BDC)3(H2O)]n的合成、结构及发光性质研究

在水-乙醇混合体系中,Eu(NO3)3·6H2O与邻苯二甲酸酐反应形成邻苯二甲酸根桥联的双核铕配合物,[Eu2(1,2-BDC)3(H2O)]n(1,2-BDC=邻苯二甲酸),用元素分析、红外光谱和荧光光谱对其进行了表征,并用X-ray测定了配合物的晶体结构.晶体属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数α=0.800 99(12)nm,b=2.641 7(4)nm,c=1.16778(18)nm,α=90°,β=107.191(2)°,γ=90°,V=2.360 6(6)nm3,Z=4,μ=5.339mm-1,Dc=2.286 g/cm3,F(000)=1 544,R1=0.032 5,wR2=0.061 4.结构分析表明,化合物中的Eu(Ⅲ)离子通过邻苯二甲酸根桥联,形成空间二维层状结构.     

三维超分子体系[Cu(C5H4NCOO)2(H2O)2]·H2O的晶体结构及合成机理

Cu(Ⅱ)离子促进双酰胺配体N,N′-双异烟酰咪唑啉-2-硫酮的水解,进一步与水解产物异烟酸根自组装形成超分子配合物[Cu(C5H4NCOO)2(H2O)2]·H2O,通过X射线衍射对其晶体结构进行了测定.该晶体属于三斜晶系,空间群为P-1,所得晶胞参数为:a=0.634 49(13)nm,b=0.689 46(14)nm,c=0.918 33(18)nm,a=99.33(3)°,β=105.23(3)°,γ=108.17(3)°,V=0.354 99(12)nm3,Z=1,Dc=1.777 mg/m3,F(000)=195,μ=1.585 mm-1.最终偏离因子R=0.041 3,Rw=0.107 7.在该超分子化合物的基本结构单元中,中心Cu(Ⅱ)原子处于略微变形的平面四边形配位环境;各个结构单元之间通过氢键O-H…O相互连接,形成了具有层状结构的三维超分子化合物.     

[Cu~Ⅱ(2,2′-bipy)_2]_2[SiW_(12)O_(40)]·2H_2O (bipy=联吡啶)的合成与表征

利用水热技术合成了一种新型的二维扩展结构化合物[CuⅡ(2,2′-bipy)2]2[SiW12O40].2H2O(bipy=联吡啶),并采用红外光谱、元素分析、单晶X射线衍射对其进行了表征.结果表明:该晶体属于正交晶系,Pbca空间群;晶胞参数a=1.8361(4)nm,b=1.7075(3)nm,c=2.0541(4)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=6.440(2)nm3,Z=4,R1=0.1030,wR2=0.2116.     

三维超分子化合物[Zn(C13H14N2)(C8H4O4)]n·0.5nH2O的制备、晶体结构及性能研究

用锌盐、BPP(BPP为1,3-(4-吡啶基)丙烷)、H2ip(H2ip为间苯二酸)反应制得具有金刚石拓扑结构的配位聚合物[Zn(C13H14N2)(C8H4O4)]n.0.5nH2O.利用红外光谱、元素分析、X射线单晶衍射、荧光光谱及热重分析对其进行表征.标题化合物的晶体结构属于单斜晶系,空间群为P 2(1)/n,晶胞参数a=1.104 18(13)nm,b=1.119 24(14)nm,c=1.573 45(18)nm,α=90(°),β=104.150(5)(°),γ=90(°),M r=436.75,V=1.885 5(4)nm3,Z=4,D c=1.539 m g.m-3,F(000)=900,GOF=1.073,R1=0.038 1,ωR2=0.1002.     

三维超分子体系[Cd(C_6H_4O_2N)_2(H_2O)_4]的合成与晶体结构

合成并测定了一种新的三维超分子体系——[Cd(C6H4O2N)2(H2O)4]的晶体结构.该晶体属于三斜晶系,Pī空间群,a=6.4461(13),b=6.9332(14),c=9.4411(19)魡,α=94.75(3)°,β=104.70(3)°,γ=112.08(3)°,V=370.63(13)魡3,μ=1.518mm-1,Z=1,M=428.67,Dc=1.921g/cm3,F(000)=214,λ(MOKα)=0.71073魡,最终偏离因子R1=0.0405,ωR2=0.1236.该超分子体系的基本结构单元[Cd(C6H4O2N)2(H2O)4]中,Cd处于八面体的中心;各个结构单元之间通过氢键相互连接,形成无限伸展、层状结构的三维超分子体系.     

锰的吡啶-2-磺酸配合物的合成和晶体结构

合成锰的吡啶-2-磺酸配合物Mn(C5H4NSO3)2.(H2O)2.研究结果表明,化合物属单斜晶系,空间群为C2/c,其晶胞参数:a=1.371 75(7)nm,b=0.720 44(4)nm,c=1.611 41(9)nm,β=106.855(1)°,V=1.524 1(1)nm3,Z=4,Dc=1.775 g.cm-3,μ=1.183 mm-1,F(000)=828,R=0.022 7,wR=0.060 3.共收集到1 740个独立衍射点,其中I≥2σ(I)的可观测点为1 627个.在标题化合物中,Mn2 离子由2个吡啶-2-磺酸中的2个氮,2个氧,以及2个水分子中的2个氧配位形成畸变的N2O4八面体配位构型.配合物分子具有晶体学2次旋转轴对称性,分子之间通过许多O-H(配位水分子)…O(未配位磺酸根)氢键联结成二维结构网络.     

二维超分子化合物[（3,5-diaba）（4,4＇-bipy）2（H2O）]的合成和晶体结构

用Cu(Ac)2.H2O和3,5-diaba(3,5-diaba=3,5-二氨基苯甲酸)、4,4'-bipy (4,4'-bipy=4,4联吡啶)在水-乙醇溶液中反应得到了1个超分子化合物[(3,5diaba)(4,4'-bipy)2(H2O)].该晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/n.晶体学参数a=0.96579(18)nm,b=1.7495(2)nm,c=1.5417(2)nm,β=107.191(2)°V=2.4886(7)nm3,Z=4,Dc=1.288 g.cm-3,F(000)=1016,μ=0.087 mm-1 R1=0.0555,ωR2=0.0820.该化合物是由3,5-diaba、4,4'bipy、H2O通过氢键自组装而形成二维网状结构.     

系列Con+配合物中奇妙的氢键网络

采用水热合成反应, 合成了系列含有多种氢键网络的Con+ 配位化合物 [Co(C4H13N3)2]2*[C6H2(COO)4]3/2*8H2O (1); [Co(phen)(H2O)3]*[C6H2(COO)4]1/2*H2O (2); [Co(C3H4N2)6](NO3)2 (3).对各化合物的单晶进行了X光衍射分析,结果表明,在每个化合物中存在多种氢键,使化合物晶体构成了无限伸延的三维网络结构,形成了广义上的超分子.经对比研究讨论了各化合物中不同类型氢键及其在结构中的作用.     

一维链状化合物[Cu(C_(10)N_2H_8)_2(H_2O)]_2{[Cu(C_(10)N_2H_8)][Cr(OH)_6Mo_6O_(18)]_2}·10H_2O的合成与晶体结构

在常规条件下,合成了基于Anderson结构多阴离子[Cr(OH)6Mo6O18]3-的一维链状结构化合物[Cu(C10N2H8)2(H2O)]2{[Cu(C10N2H8)][Cr(OH)6Mo6O18]2}.10H2O.通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对合成的化合物进行了表征.结果表明:该化合物属于单斜晶系,P21/n空间群;晶胞参数为a=1.4569(2)nm,b=3.4591(5)nm,c=1.5088(2)nm,α=90°,β=111.453(2)°,γ=90°,V=7.0771(18)nm3,Z=4,R1=0.0743,ωR2=0.1916.该化合物是一个一维链状化合物,由交替连接的2,2′-联吡啶铜的配合物和多阴离子[Cr(OH)6Mo6O18]3-组成.相邻链间通过吡啶配体的π-π相互作用,进一步形成了三维结构.     

配合物[Cu2(C8H3NO6)2(C10H8N2)(H2O)2]·2H2O的制备和晶体结构

通过3-硝基邻苯二甲酸和2,2'-联吡啶与硝酸铜在乙醇水溶液中反应,得到了双核铜配合物[Cu2(C8H3NO6)2(C10H8N2)(H2O)2]·2H2O(C8H3NO6=3-硝基邻苯二甲酸根,C10H8N2=2,2'-联吡啶),并对其进行了IR和元素分析的表征.X射线衍射测定结果显示,晶体属三斜晶系,空间群为P-1,晶体学参数为a=0.753 4(19)nm,b=1.046 7(3)nm,c=1.204 4(3)nm,α=87.835(2)°,β=74.911(3)°,γ=77.437(3)°,V=0.894 9(4)nm3,Z=1,Dc=1.725 g/cm3,μ=1.277 mm-1,F(000)=474,R=0.038 2.中心铜离子为五配位,配位原子在铜离子周围排列成四角锥状.呈中心对称关系的两个不对称配位单元通过Cu-O键连接形成二聚体.离散的配合物分子通过分子间氢键和C-H…π等超分子弱相互作用力构筑并稳定了空间三维网络结构.     

[Mn（H2O）6]H2EDTA的合成和晶体结构

合成了一个新配合物[Mn(H2O)6]H2EDTA(MnC10H26N2O14,H4EDTA=乙二胺四乙酸),用单晶X射线衍射法测定了它的晶体结构.晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,a=0.78248(2)nm,b=1.3537(3)nm,c=0.84009(2)nm,β=92 18(3)°,V=0.8892(3)nm3,μ=0 820mm-1,Z=2,Mr=453 27,Dc=1 693g/cm3,F(000)=474,R=0 0304,Rw=0 0732.该分子结构为单核单元,Mn原子位于六个水分子构成的八面体场中,Mn(H2O)62+和H2EDTA2-离子间通过氢键构成三维网状结构.     

二维超分子化合物[(3，5-diaba)(4，4′-bipy)_2(H_2O)]的合成和晶体结构

用Cu(Ac)_2.H_2O和3.5-cliaba(3,5-diaha=3,5-二氨基苯甲酸)、4,4′-bipy (4,4'-bipy=4,4联吡啶)在水—乙醇溶液中反应得到了1个超分子化合物|(3,5diaba)(4,4′-bipy)_2(H_2O)|.该晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶体学参数:a=0.96579(18)nm,b=1.7495(2)nm,c=1.5417(2)nm,β=107.191(2)°V=2.4886(7)nm~3,Z=4,Dc=1.288 g.cm~(-3),F(000)=1016,μ=0.087 mm~(-1) R_1=0.0555,ωR_2=0.0820.该化合物是由3,5-diaba、4,4′-bipy、H_2O通过氢键自组装而形成二维网状结构.     

C_(14)H_(11)N_3O_4的晶体结构及其钒酰、钴配合物的电子光谱性质

合成了配体水杨醛缩对硝基苯甲酰腙(H2L,C14H11N3O4),通过元素分析、红外光谱、电子光谱和X射线单晶衍射进行了表征.晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,a=1.036 27(7)nm,b=1.361 52(9)nm,c=0.923 63(6)nm,β=99.530(2),V=1.285 2(2)nm3,Z=4,Mr=605.54,Dc=1.474 g.cm-3,μ=0.111 mm-1,F(000)=630,R=0.067 7,wR=0.211 4.晶体内每个H2L分子通过分子间氢键作用与相邻另一个H2L分子缔合成一个沿c轴方向的一维链状结构,O-N氢键键长为0.287 3(2)nm,O-H-N氢键键角为158.91°.通过电子光谱实验分析,其钒酰配合物VO(L)(CH3OH)(CH3O)的V原子为+5价.     

[Nd(H_2O)_4(NO_3)_3]·(4,4'-bipy)_2·H_2O的合成、晶体结构和荧光(英文)

通过水热反应合成了一种稀土化合物[Nd(H2O)4(NO3)3]·(4,4'-bipy)2·H2O(bipy=4,4’-联吡啶)(1),并对该化合物进行了X-射线单晶结构表征。该化合物属于正交晶系,空间群为P212121,晶胞参数如下:a=7.1190(5),b=16.098(1),c=24.734(1),C20H26N7NdO14,Mr=732.72,V=2834.6(3)3,Z=4,Dc=1.717g/cm3,S=1.201,μ(MoKα)=1.910mm–1,F(000)=1468,R=0.0449和wR=0.0722。该化合物具有孤立结构特征,其中稀土原子具有扭曲的双帽四方反棱柱构型。该化合物分子之间通过氢键形成二维波浪层状结构。光致发光研究发现该化合物发射强的紫色光。