添加异戊酸对必特螺旋霉素生物合成的影响

为了进一步提高多组分必特螺旋霉素中异戊酰螺旋霉素Ⅲ和总异戊酰螺旋霉素的含量,本文通过外源添加浓度为0.5 g/L的异戊酸使异戊酰螺旋霉素Ⅲ和总异戊酰螺旋霉素的含量分别比对照提高了38.32%和31%。通过测定必特螺旋霉素发酵过程中糖耗、有机酸、亮氨酸脱氢酶、琥珀酸脱氢酶、己糖激酶等中间代谢产物的相关数据,探讨了异戊酸调控必特螺旋霉素组分和效价的机理。     

铵离子对必特螺旋霉素生物合成的调控

研究了在复合培养基中发酵生产必特螺旋霉素时,铵离子浓度对发酵组分的影响。从发酵24h开始,每12h补加3．2mmol／L的铵离子,考察其对必特螺旋霉素中异戊酰螺旋霉素组分和异戊酰基螺旋霉素Ⅲ／Ⅱ的调节作用。实验结果表明：在降低基础培养基铵离子浓度的基础上,补加铵离子可以明显改善必特螺旋霉素组分,生物效价达2200u／mL。通过测定发酵过程中还原糖、相关有机酸、琥珀酸脱氢酶（Succinate dehydrogenase,SDH）活性、缬氨酸脱氢酶（Valine dehydrogenase,VDH）活性等中间代谢数据,对铵离子的作用原理进行了讨论。     

流动电势法对L-谷氨酸水溶液结晶过程的表征

以流动电势法研究L-谷氨酸饱和水溶液的降温结晶过程,考察了溶液起始温度和酸度对结晶过程中流动电势(ν)-结晶器温度(t)曲线的影响。结果表明:起始温度为15℃的L-谷氨酸饱和溶液在较高酸度条件(pH3.5)下成核明显,25℃下等电点附近有成核能力,30℃下在不同酸度下均显示一定的成核能力;pH=2.5、pH=3.5的L-谷氨酸饱和溶液,只在起始温度15℃下可形成晶核;pH=3.0的饱和溶液在起始温度25和30℃下可有效地形成晶核。运用生长基元理论对此结晶过程进行了分析。     

高纯硼酸的制备及其影响因素

以分析纯硼砂为原料,通过对传统的硼酸制备方法加以改进,采用氯化氢气体代替盐酸溶液中和硼砂,从而减少杂质的引入。结合离子交换吸附树脂法与重结晶法,制备出纯度达到99.99%的高纯硼酸。考察制备过程中相关因素对硼酸成品纯度与结晶率的影响。得到中和反应最佳工艺条件为:加酸温度90℃,pH 3～4,结晶温度8℃,结晶时间8 h;离子交换吸附最佳工艺条件为:阴离子与阳离子体积比3-1,溶液流速8～10 mL/min;重结晶最佳工艺条件为:硼酸溶液中硼酸质量分数为28.5%～31.0%,结晶温度10℃,采用慢速搅拌结晶15 h。硼酸晶体呈细小颗粒状,其Fe,Cl-和SO42-杂质含量符合高纯硼酸中的杂质含量指标。     

缬氨酸对必特螺旋霉素生物合成的影响

在必特螺旋霉素基因工程链霉菌WSJ-1-195发酵生产必特螺旋霉素的摇瓶实验中,发酵36 h时向合成培养基中添加0.5 g/L的缬氨酸对必特螺旋霉素效价和组分的影响最为显著.实验结果表明:添加缬氨酸后,菌体在发酵48～60 h糖耗加快,达到1 g/(L·h),发酵液中丙酸和丁酸浓度先增后降,而发酵液中丙酮酸在胞内积累,丙酮酸羧化酶活性在48 h和60 h时分别增加20%和95%.由于糖耗加快,更多碳流可以通过甲基丙二酰CoA转羧基酶途径(MCT途径)将缬氨酸分解生成的丙酰CoA和丁酰CoA转化为内酯环合成所需要的直接三碳前体,最终效价比对照高出45.3%.添加缬氨酸后,由于大环合成增多,侧链前体的供应无法满足内酯环增加的需求,导致酰化组分含量总体下降,其中总异戊酰组分降低23%,乙酰螺旋霉素Ⅲ降低30.8%,丙酰螺旋霉素Ⅱ降低33%,丙酰螺旋霉素Ⅲ降低48.8%.同时缬氨酸代谢生成的丁酸也有可能会影响异戊酰基转移酶的活性.     

多组分酰化螺旋霉素的球形结晶工艺

螺旋霉素及其酰化产品为多组分的大环内酯类抗生素,易吸潮、团聚,不利于储存和后续加工。研究了酰化螺旋霉素的类乳浊液溶剂扩散法球形结晶技术,以有效提升产品的晶体性能,并实现有效成分的富集。通过对关键影响因素的考察,得到最优化的工艺条件:温度30℃、溶剂与水的体积比为0.030、停留时间5 h以及搅拌转速500 r/min。该条件下,酰化螺旋霉素球形结晶产品平均粒径365μm,粒径分布均匀。与原料相比,产品有效成分质量分数提高5%以上。使用质量分数高于2%的K_2HPO_4溶液作为不良溶剂可有效提高产品收率,但同时也促使酰化螺旋霉素的水解,使产品纯度下降。     

胰酶水解黑麦草叶蛋白条件的研究

用胰酶水解黑麦草叶蛋白,甲醛滴定法测定蛋白质含量,单因素及正交实验优化水解工艺条件,高效液相色谱分析最优条件下得到的水解物中各组分的相对分子质量排布及大小。结果表明胰酶对黑麦草叶蛋白水解的最佳工艺条件为:(E/S)0.06μg/mL,温度38℃,pH8,水解时间为7 h。水解液中有8个组分,其相对分子质量分布在29~9 493.     

ZrB_2-ZrC-SiC复合陶瓷粉体制备工艺

以锆粉、硅粉、碳化硼和酚醛树脂为原料,无水乙醇为分散剂,采用原位反应法在900~1 700℃温度下反应,制备陶瓷粉体,分析其微观形貌和物相组分,确定最优热处理温度及该温度下的最佳热处理环境。研究表明,陶瓷基体合成的最优热处理温度为1 600℃,最佳热处理环境为Ar气氛环境。     

林可霉素发酵液絮凝过滤研究

考察絮凝剂阳离子型聚丙烯酰胺的用量，絮凝温度和pH值对发酵液絮凝除杂质及过滤的影响。获得较好的实验条件为：在适度的搅拌下絮凝剂的加入量为0．008％质量浓度，絮凝温度为35℃，pH值为3，该研究为发酵工业采用阳离子型聚丙烯酰胺絮凝分离林可霉素发酵液中的杂质提供参考依据。     

ω-腈基十一酸分离提纯工艺优化

以ω-腈基十一酸(11-CUA)的收率(或质量百分含量)及纯度为目标函数,采用液相色谱法与电位滴定法进行相应的分析检测,对自行设计的两种不同的分离提纯11-CUA的萃取与结晶工艺进行对比实验,确定了合理的分离提纯工艺,然后用单因素实验法对所选的合理工艺的部分单元操作进行工艺参数优化.优化工艺参数为:氨气氨化时溶液pH值8.0-10.0、温度25-35℃、搅拌速率120-240rpm,萃取溶剂为甲苯,酸化试剂用硫酸(或盐酸)、酸化剂试用量:H2SO4;HN3为0.6(摩尔分数)、溶液pH值1.5-2.0、温度55-60℃,采用环己烷作为结晶介质,结晶溶液溶质初始质量比为5.00g粗品11-CUA/100.00g环己烷,粗品11-CUA溶解温度50-55℃,粗品11-CUA溶解后结晶前的静置沉降时间20min、结晶温度10℃,结晶母液可以直接重复利用一次.     

固定床生物质气化机组主要技术性能试验研究

采用气相色谱议等仪器,测试并检验了固定床生物质气化机组的炉膛温度分布、燃气组分、低位发热量及杂质含量等主要性能指标,同时分析了物料种类、气化强度、炉膛温度、二次风系数等因素对气化效果的影响,初步探索了生物质气化机组设计的一般规律.研究结果表明:气化强度在200kg/m3.h左右时,生物质燃气的低位发热量和杂质含量可取得最佳值;二次风系数控制在20-25%之间,炉膛内还原区温度在700℃左右,可以保证较好的燃气质量.     

工业纯铁电解制备高纯铁

以工业纯铁为原料,运用正交设计对电解制备高纯铁的影响因素进行研究,以电沉积速率、电流效率、电解铁纯度及外观为指标,确定各因素的显著性及最佳组合方案。用ICP-AES、扫描电镜(SEM)对电解铁纯度及其主要杂质元素进行分析,通过退火还原对杂质氧进行分析提纯,并采用NaoH溶液浸出电解铁片,测量浸出液中SO_4~(2-)浓度。结果表明:溶液Fe~(2+)浓度50g/L,pH值为4,电解温度25℃,电流密度100A/m~2,是电解制纯铁实验的最佳因素组合。在该工艺参数下,电沉积速率为0.549g/h,电流效率达到89.2%,电解铁纯度达到99.98%以上;电解铁退火还原后氧元素含量大大减少,浸出液中硫酸根的量大约为30mg/L,且结合实际电解条件可知,氧和硫的主要存在形式为铁的氧化物和硫酸亚铁。     

甜荞保健酒糖化及酿制工艺研究

以贵州师范大学植物遗传育种研究所收获的甜荞种子为材料,采用单因素试验及正交试验对荞麦保健酒的糖化工艺和酿制工艺进行探索,结果显示:最优糖化工艺条件是糖化酶添加量为6%,糖化温度为60℃,糖化时间为45 min,pH值为4.5;荞麦保健酒酿制的最适接种量为5%,发酵温度25℃,添加SO2的质量浓度为120 mg/L,发酵时间8 d。     

光稳定剂间苯二酚单苯甲酸酯的合成

研究了以苯甲酰氯和间苯二酚为原料、液碱为除酸剂,酯化合成然后精制得间苯二酚单苯甲酸酯的工艺.研究了酯化反应中温度、物料配比、pH、间苯二酚水溶液的浓度和反应时间等条件对反应的影响,获得了较佳的酯化工艺条件:苯甲酰氯与间苯二酚的摩尔比为1.15∶1;pH值为7.5;反应温度为25℃;反应时间为1.5 h;间苯二酚溶液的质量分数为10%.酯化反应收率为88.6%.考察了结晶溶剂配比、温度对产品质量和收率的影响,经实验评估得到了较佳的结晶工艺条件:结晶溶剂甲苯的体积(/mL)与初产物的质量(/g)之比为2.5∶1,结晶温度为30℃,结晶收率为95.0%.优化工艺条件下产品的总收率为84.2%.     

豆壳过氧化物酶活力测定条件的优化

应用响应面法从过氧化氢、愈创木酚、温度、pH值、酶浓度等方面对过氧化物酶活力测定方法进行单因素分析,以优化豆壳过氧化物酶活力测定条件.结果表明,豆壳过氧化物酶在70 ℃、pH值为6.0,愈创木酚和过氧化氢加入量分别为25 μL和21 μL条件下测定的活力为最优值.     

青霉素茵丝体中麦角固醇分离和纯化研究

探索从青霉素菌丝体中提取麦角固醇以及纯化的方法,并进行条件的优化．实验证明：以麦角固醇含量为1．2％的青霉素湿菌丝为原料,使用浓度为15％的NaOH溶液,物料比1：15,在温度为85℃条件下皂化2h,选择乙醇作为萃取剂进行萃取,是从青霉素菌丝体中提取麦角固醇的最优方法．选择碱性蛋白酶对粗提产品进行酶解,最佳酶解条件为：温度45℃,时间2h,加酶量2．0％,pH为8．在该酶解条件下麦角固醇纯度可达到70％,提取率为95％．     

超稠油催化改质降粘研究

以春晖超稠油为原料,采用自制催化剂于高温高压反应釜中,模拟研究了稠油在开采过程中全温度段50~250℃下的催化水热裂解降黏反应;考察了反应温度、催化剂、供氢剂对稠油降黏率的影响,得到最佳工艺条件:反应温度为200℃,油水比为7∶3,反应时间为24 h,供氢剂为十氢萘,50℃的降黏率为98%。应用柱层析法对反应前后稠油的族组成进行了测定;并用红外光谱探索稠油反应前后胶质和沥青质的结构变化。反应后重质组分如胶质、沥青质含量明显减少,轻组分饱和分、芳香分组分显著增多;反应前后胶质和沥青质结构中部分烷烃支链断裂发生加氢反应。     

低温结晶碱性硫化氢废水的实验研究

采用低温结晶法结晶碱性硫化氢废水,研究NaOH投加量、结晶温度、搁置时间、浓缩等因素对结晶效率的影响.NaOH投加量越大,结晶温度越低,结晶前进行一定程度的浓缩都可以提高硫化碱的结晶效率.在实验条件下,低温结晶前进行10∶6的浓缩,温度控制在3℃,NaOH投加量为25 g/L可有效提高结晶效率.     

硫酸亚铁的重结晶对其水热法制备α-Fe_2O_3粒子的影响

以钛白副产物硫酸亚铁为原料,采用重结晶法对其除杂后,得到精制硫酸亚铁与氨水反应制备Fe(OH)3胶体为前驱体,经水热反应合成α-Fe_2O_3粒子。考察重结晶对硫酸亚铁的杂质去除及其水热法制备α-Fe_2O_3粒子的影响。采用电感耦合等离子体光谱仪分析硫酸亚铁和水热产物中的杂质元素含量,通过X线衍射仪、扫描电镜和激光粒度仪分析水热产物物相、形貌和粒径。研究结果表明:当结晶温度在0~30℃时,随着温度的升高,硫酸亚铁中杂质Ti,Zn和Al的去除率变化不大,杂质Mg和Mn的去除率略有增大,经过2次重结晶,Mg,Ti,Mn,Zn和Al的最大去除率分别可达到60.15%,94.87%,70.44%,50.90%和71.36%;随着结晶数的增加,所得水热法α-Fe_2O_3产品纯度更高、杂质含量更低,颗粒结晶更完整、粒径越小、粒径分布范围越窄,结晶数为0,1和2时所得球形α-Fe_2O_3粒子的纯度分别为96.32%,98.40%和98.80%,它们的中位粒径分别为0.66,0.62和0.58mm。     

次氯酸钠氧化淀粉的制备工艺研究

以木薯淀粉为原料,用次氯酸钠作氧化剂制备粉状氧化淀粉,研究了pH值、氧化剂用量、反应温度、反应时间对产品羧基含量的影响.实验条件下,最佳工艺条件的pH值为9.0、氧化剂用量为25%、反应温度为45℃、反应时间为3小时.