微波诱导催化交换氟化合成对氟硝基苯

该文研究了微波辐射和常规加热下卤素交换氟化合成对氟硝基苯的方法，提出了共沸干燥和微波干燥制备无水KF的方法。结果表明，于微波辐射下，用微波干燥KF为氟化剂，在十六烷基三甲基溴化铵存在下于DMSO中反应2．5h可得90．2%的产率，反应速率是常规加热的2．4倍，产率由86．8％提高到90．2％，以喷雾干燥KF为氟化剂，则产率可达92．2％。     

由2,3—二氯硝基苯合成2,3,4—三氟硝基苯

提出了一种以２,３－二氯硝基苯为原料,经氟化,高温氯化,硝化,再氟化反应合成２,３,４－三氯硝基苯的新工艺路线。探索了各步反应的工艺条件,对其中的关键步骤氟化反应,使用相转移催化剂取得较好的效果,反应收率比溶剂法提高１０％左右,实验表明,该合成路线具有原料成本低,反应条件缓和,操作方便等优点。     

超临界二氧化碳中氟化合成对氟苯甲醛

研究了在超临界二氧化碳中的卤素交换氟化反应,以对氯苯甲醛(PCAD)为原料,通过亲核取代反应,在添加助溶剂的超临界二氧化碳中合成对氟苯甲醛。研究结果表明:氟化剂、反应时间、反应压力、超临界二氧化碳及其助溶剂对反应结果有重要影响;四丁基氟化铵为氟化剂,甲醇为助溶剂,在反应时间为4h,反应压力为9MPa时,产物对氟苯甲醛的收率可以达到48.1%。     

2-氯-6-苯胺基嘌呤衍生物的合成研究

N6嘌呤衍生物是重要的核苷类药物的中间体,以2,6-二氯嘌呤为原料,通过亲核取代反应合成2-氯-6-苯胺基嘌呤。研究了溶剂对反应的影响,以DMSO为溶剂,120℃搅拌反应10 h,产物收率52.2%。探讨了微波辐射对该反应的影响,研究了微波功率及照射时间对产物收率的影响。结果表明,微波辐射对该反应具有很好的促进作用,合适的反应条件为,微波功率300W照射10min,产物收率78.8%。产物结构经1H NMR表征。     

2-（4-硝基苯氧甲基）-5-芳基-1，3，4-嘌二唑的合成与结构表征

以4-硝基苯酚为原料,在无水K2CO3和乙腈的作用下,与氯乙酸乙酯反应制得4-硝基苯氧乙酸乙酯,收率90．1％;再以无水乙醇为溶剂,于80-85℃,与州（水合肼）=85％的反应3h,制得4-硝基苯氧乙酰肼,收率79．7％;然后该化合物以吡啶作缚酸剂,三氯氧磷作酰氯化试剂,室温条件下与苯甲酸反应,制得N,N’-二酰基肼,收率90．6％;最后N,N’-二酰基肼在三氯氧磷作用下,脱水环化合成了最终产物2-（4-硝基苯氧甲基）-5-苯基-1,3,4-噁二唑,收率88．2％．通过IR,^1H NMR,^13C NMR对上述化合物的结构进行了表征．     

微波辐射和相转移催化合成β-甲基-β-硝基对甲氧基苯乙烯

在微波辐射和相转移催化剂的条件下，采用Henry反应，快速合成β—甲基—β—硝基对甲氧基苯乙烯．考察了微波辐射功率、微波辐射时间、不同的相转移催化剂、反应物的物料比等因素对反应收率的影响．结果表明：在微波辐射功率为130w、微波辐射时间为8min，以PEG—1000做相转移催化剂，反应物的用量为：对甲氧基本甲醛：硝基乙烷：PEG—1000为1：2．5：0．08．在冰乙酸／醋酸铵条件下，产物收率达48．9％。     

由二氯乙酸甲酯合成乙醛酸

二氯乙酸甲酯和过量的氢氧化钠在甲醇溶液中反应，滤出氯化钠后，直接加入适量酌50％的硫酸调pH值为2-3，滤出硫酸钠，蒸馏回收甲醇，水解、浓缩，得到不含乙二醛的40％乙醛酸溶液。在氢氧化钠与二氯乙酸甲醑的摩尔比为3．75：l、反应温度为75—80℃、反应时间10h的条件下，收率达到70％以上。     

微波相转移催化合成对氟硝基苯

在微波辐射下，用Halex法合成了对氟硝基苯，考察了影响反应的主要因素，寻找出较佳的工艺条件为对氯硝基苯10mmol，氟化钾15mmol，以四甲基氯化铵为催化剂，用量为1mmol，以二甲基亚砜为溶剂，用量为5mL，微波功率对应于所用商品微波炉“高火”档，辐射时间为30min，气相色谱分析收率为86．9％，微波法的反应速度是常规加热法反应速率的20倍。在该条件下进行了放大的重复试验，重复性好。     

复配相转移催化体系催化的芳香化合物卤素交换氟化反应

卤素交换氟化反应是制备芳香氟化物的重要方法,在工业生产中得到了广泛的应用。以四苯基溴化膦(x=5%)和18-冠-6/(x=1%)为复配相转移催化剂,成功实现了单卤素或多卤素取代的芳香化合物氟化反应,收率最高可达92%。该方法具有催化剂用量低、底物范围较宽等优点。     

2,4—二氯碱氟甲基苯的合成

论述了２，４－二氯三氟甲基苯的合成方法，并讨论了温度，压力和催化剂用量对收率的影响，以及氟化设备的选型即雷诺准数的确定。     

微波辐射下1-甲基-3-氨乙基咪唑四氟硼酸盐的制备

在微波辐射下,由曱基咪唑和溴乙胺氢溴酸盐合成了中间体溴化1-曱基-3-氨乙基咪 唑,中间体再在微波辐射下经过阴离子交换,得到功能化离子液体1-曱基-3-氨乙基咪唑四氟 硼酸盐。通过¹H-NMR和IR对产物结构进行表征确认,并讨论了微波辐射功率和辐射时间对 这两步反应的影响。该方法与常规方法相比,具有反应时间短,收率高的优点。     

微波作用下NaA沸石与C~(2 )a的交换反应研究

研究了微波作用下，ＮａＡ沸石中的Ｎａ＋被Ｃａ２＋交换的反应．反应可在１０ｍｉｎ内完成，而在常规加热下需１ｈ．考察了交换时间、交换液浓度及容器底面积对交换度的影响；用ＸＲＤ、ＤＴＡ、ＳＥＭ表征了样品，并对结果进行了讨论     

两种加热法合成乙酰苯胺的对比实验研究及其教学效果探讨

分别用常规加热法和微波辐射法合成了乙酰苯胺.结果表明:常规加热法合成的最佳时间为45min,微波辐射法为4min,反应时间比常规加热法缩短了约11倍.微波辐射法的转化率比实验教材给定反应30min的转化率提高了约30%.与学生用常规加热法所得的实验数据比较,微波辐射法得到的收率高,产物纯度高.因此,微波辐射法具有反应速度快、转化率高、产物纯度高等优点.用微波辐射法合成乙酰苯胺既能很好地解决目前学生实验学时紧张的教学问题,又能达到很好的实验效果.     

微波辐射合成糠酸甲酯的研究

以糠酸和甲醇为原料用微波辐射的方法合成糠酸甲酯.其最佳反应条件为:微波辐射功率320 W,醇酸物质的量比为5∶1,催化剂盐酸用量为糠酸用量的21%,微波辐射时间12 min.结果表明,此法反应时间短,产率达87.4%.     

微波辐射一步法合成富马酸二乙酯的研究

报道了以马来酸酐和乙醇为原料用微波辐射的方法一步合成富马酸二乙酯.其最佳反应条件为:微波辐射功率480W,催化剂硫酸氢钠用量为3.6%、氯化铝用量为3.5%,醇酐物质的量比为3∶1,微波辐射时间15min.结果表明,此法反应时间短,产率达92.5%.     

微波辐射一步法合成富马酸单甲酯的研究

报道了以顺丁烯二酸酐和甲醇为原料,用微波辐射一步合成富马酸单甲酯的方法.其最佳反应条件为:微波辐射功率480 W,催化剂磷酸用量为3.0 mL,氯化铝用量为2.0 g,醇酐物质的量比为11∶,微波辐射时间12 min.结果表明,此法反应时间短,产率达92.3%.     

微波诱导下甲基二磺酸的合成研究

介绍在微波辐射作用下用亚硫酸钠亲核取代二氯甲烷制备甲基二磺酸钠及用离子交换法提纯产品的研究。实验结果表明，微波功率、微波辐射时间、溶剂的用量和反应物的摩尔比对该反应都有影响。     

微波辐射下氯化铁催化合成柠檬酸三正丁酯

以柠檬酸与正丁醇为原料，氯化铁（Ⅲ）作催化剂，采用微波辐射法合成了柠檬酸三正丁酯．考察了微波辐射功率，辐射时间，催化剂的用量以及酸醇摩尔比等对酯化率的影响，确定了最佳反应条件，酸醇摩尔比1：6，氯化铁用量为3％（以酸的摩尔量计），微波功率140w，辐射时间5min，酯化率可达95．5％。