库伦滴定剂三价铊

在亚铊盐的硫酸溶液中用铂阳极电生三份铊离子,可作为库仑滴定中间体。根据氧化亚铊离子的电流～电势曲线,最适当的硫酸浓度为2N左右,电流效率接近100％。毫克量亚钛的库仑滴定,平均误差和平均偏差约为0.2％。大量铁不干扰。     

利用铜催化硫代硫酸钠还原磷钼酸的反应测定微量铜

在酸性溶液中铜催化Na_2S_2O_3还原磷钼酸为钼蓝的反应,可利用以制订测定微量铜的动力学分析法。测定铜的浓度范围是:0.08—0.70微克/毫升(1.2×10~(-6)M-10×10~(-6)M),铜的浓度在此范围内与反应速度成直线关系。用该方法测定铜,个别测定的相对偏差在±10％以内。测定试样与测绘工作曲线时,室温相差在1.5℃以内,对测定结果没有显著影响。 测定铜时,溶液中各反应组份的起始浓度是:在25毫升溶液中含10~(-2)M H_2SO_4 4.0毫升,1.00％磷钼酸2.0毫升及0.100M Na_2S_2O_3 1.0毫升。 我们研究了各种常见离子对该方法测定铜的影响。Na~.、K~.、NH_4~.、Ca~(..)、Mg~(..)、Zn~(..)、Mn~(..)、Co~(..)、Ni~(..)、Cd~(..)含量达1毫克/25毫升;Al~(...)、Cr~(...)、Bi~(...)含量在100微克/25毫升以下时,对测定铜没有干扰。WO_4~″、BO_3~′″含量在4×10~(-2)M时亦不致有干扰。Fe~(..)、Fe~(...)、F′、PO_4~′″、AsO_4~′″和VO_3′对铜的测定则有显著的干扰。 VO_3′存在时显著加强铜的催化作用。当它存在时,在适当条件下当铜的含量在0.02—0.26微克/毫升(3×10~(-7)—40×10~(-7)M)时,反应速度与铜的浓度的平方成正比关系。     

光动力学法测定食盐中碘化物

在酸性介质中加入过量的硫代硫酸钠,与试液中的碘酸盐反应.用被光(紫外光)激活的溶液中之碘化钾产生的碘滴定剩余的硫代硫酸钠.结果表明,到达终点的时间与碘酸盐的含量成比例,线性范围为0～100μg/20mL,RSD为2.08％,标准加入回收率96％～106％.     

镓的电流滴定——ZnO中微量Ga的测定

我们采用回滴定法进行了镓的电流滴定的研究,在含镓的溶液中加入过量EDTA(二钠盐),然后用ZnCl_2为回滴定剂,以1M HAc一1M NaAc为支持电解质,在外加电压为-1.35伏特(对饱和甘汞电极)左右进行滴定.当镓的温度在1γ～1.7毫克/毫升范围内,准确度达±1％左右.采用萃取法或离子交换树脂分离法都可以使镓与锌等金属阳离子完全分离.本方法成功地应用于ZnO中微量Ga的测定,     

金属镍中痕量镉的萃取催化极谱测定

本文讨论了0.1NHCl——0.5MKI的溶液中加入2.5％的N—235二甲苯溶液萃取镉,使与干扰离子铁、镍、锡、汞等分离.然后用1.5NNaOH—0.025M酒石酸钾钠反萃取,萃取镉的总回收率大于95％。将反萃取后溶液在PH=3—6的0.04MNH_2OH.HCl—0.01M酒石酸钾钠—0.06MKI的底液中,用导数示波极谱测定.检出最低浓度为10ppb.工作曲线法定量,在20ppb—1ppm具有良好的线性关系.本法干扰少,适合于纯镍及金属镍产品中痕量、微量镉的分析.     

微量电导滴定法测定低容量阳离子交换树脂的交换容量

微量电导滴定法是以微量注射器移取标准溶液来滴定经中和氢型阳树脂中的H~+后过剩的氢氧化钠的稀溶液(约10~(-4)M)的方法。其滴定终点,由电导度值与滴定液的量之间的关系曲线得到。本文对于用通常的溶量法和微量电导滴定法二者测定的高容量阳树脂的容量进行了统计地评价。在95％置信度时,微量电导滴定法测得容量的平均值包括在其真值之内。相对平均偏差知平均值标准偏差分别为4.9％和0.062。该法用于0.02meq/g左右的低容量阳树脂容量的测定结果表明它是适用的,其相对平均偏差一般低于5％。     

库仑滴定剂三价铊的应用——铕的测定

本文建立了用库仑滴定剂三价铊库仑滴定铕的新方法,在3NHClO_40.1MTl~ 底液中,用铂阳极电介产生 Tl~( 3)以滴定经锌汞齐还原得到的二价铕.最低可以测定几十微克的铕,平均误述和平均偏差在±1%左右.在该实验条件下铁、钒、钛均不干扰滴定,其他稀土元素不能被锌汞齐还原为可与三价铊起反应的一二价离子, 也不影响铕的测定。本法比已有的测定铕的电量法干扰小.灵敏度有所提高.而手续颇为简便.     

硫氰酸盐溶液标定的适宜条件

1.确定出在0.2％准确度范围内KCNS溶液标定的实难条件: (1)剧烈摇荡时以KCNS溶液滴定AgNO_3溶液,Fe~(3+)浓度为0.01-0.1M。 (2)通常摇荡时以AgNO_3溶液滴定KCNS溶液,Fe~(3+)浓度为0.05-0.3M。 (3)热凝沉淀时以KCNS溶液滴定AgNO_3溶液,Fe~(3+)浓度为0.01-0.2M。 2.与计算值对比表明,硫氰酸银严重地吸附银离子,在各种条件下吸附是难以避免的,实践上应该控制的是程度问题卽取得补偿结果。剧烈摇荡5分钟的终点除Fe~(3+)低浓度外并未达到化学平衡,甚至热凝条件下,CNS~-有分解趋势的情况下也并未到反应式的定量进行。 3.解释了文献与专论中关于Volhard测定氯化物法中指示剂浓度计算值与实际值的矛盾。     

正磷酸根的半微量滴定 间接络合滴定法,以硝酸铋为沉淀剂,不需过滤

本文研究用间接络合滴定法测定正磷酸根,以硝酸铋为沉淀剂,在不经过滤的情况下,用 EDTA 溶液回滴定过余量的铋离子,测定的方法是在含有0.005-0.02M 浓度的磷酸根溶液中,调整其 pH 值为1—2,加入适宜浓度的硝酸铋溶液使之有10—50%的过余量,为了避免在用 EDTA 溶液回滴定时,硝酸铋沉淀再溶解,要在回滴定前加入适当的硝基苯和酒精使滴定终点稳定。这个方法作为磷酸根的测定,它具有较高的灵敏性(能测定至0.5毫克的磷),比较快速,定量计算关系简单,滴定终点敏锐等的特点。对这个方法的操作条件和干扰离子进行过试验,在测定0.007～0.02M 浓度的磷酸根溶液(其含磷量在1—6毫克)时,测定的平均偏差约为0.5%。用本法测定单一的磷酸盐所得的结果与磷钼酸喹啉重量法比较,基本上相符合,结合离子交换分离步骤测定了磷灰石的含磷量,测定结果能达到一般实际工作的要求。对本方法的特点和可能的应用范围作了一些评价和估计。     

有机弱碱的浓盐溶液微量滴定法

0.1毫克当量的有机弱碱能顺利的在6M氯化钠水溶液中用0.01N标准盐酸溶液进行滴定用甲基黄—一次甲基兰作指示剂,此方法的精确度与传统的非水微量确定法相同[见表4]但是前者省去了刺激的有机溶剂,其机理是浓盐溶液的高离子浓度促进了滴溶液的氢离子活度。     

国产工业四氢呋喃中微量杂质的测定

国产工业四氢呋喃,用气相色谱法证实含有羟基化合物、羰基化合物和不饱和化合物等微量杂质,不能用作高分子单体。为此,对这些杂质分别进行了测定。用3.5-二硝基苯甲酰氯比色法测定羟基化合物,反应在50±2℃条件下进行,提高了灵敏度,在0～60微克/毫升范围内符合比耳定律;以2N或5％氢氧化钠溶液0.1毫升显色为最适宜的条件,有色物在30分钟内是稳定的。羰基化合物的测定采用了2.4-二硝基苯肼比色法,在0-20微克/毫升范围内符合比耳定律。不饱和化合物的测定采用了恒电流库伦滴定法,以0.1N溴化钾-1N盐酸为电解液,由铂阳电极析出新生态溴与不饱和化合物反应,以甲基橙为指示剂,终点由红变黄。这些测定方法均快速、准确,宜于工业四氢呋喃中此三种微量杂质的测定。     

溶液中微量碘的容量测定

一、引言溶液中微量碘的测定一般可用容量法,比色法和其它方法.在这些方法中,通常首先是用不同的氧化剂将碘氢化成碘酸根.再在溶液中加入过量的碘化钾,最后测定溶液中析出的碘.由于析出的碘为原来含量的六倍,故这一方法在微量碘的测定中,有其特殊的优点.反应如下:I~-+3Br_2+3H_2O=IO_3~-+6Br~-+6H~+ (1)IO_3~-+5I~-+6H~+=3I_2+3H_2O (2)常用的氧化剂有溴水和硷性高锰酸钾溶液,作者也曾对这二种氧化剂进行试验.发现当用硷性高锰酸钾作氧化剂时,需用酒精破坏过量的高锰酸钾,而微量的酒精又将为以后的滴定带来较大误差,故必须将溶液加热,除尽所有的酒精;此外高锰酸钾被酒     

方波极谱研究—Ⅵ悬汞电极阳极溶出伏安法测定高纯铝中痕量镉

试样0.1至0.2克,加入6N纯盐酸及少量纯汞,加热使样品溶解,蒸干至糊状,加入少量蒸馏水溶解,再次蒸干至糊状,加蒸馏水溶解,转移入10毫升容量瓶稀释至刻度。取溶液9毫升放入电解池中,于-1.0伏时预电解一定的时间,然后测定镉的阳极溶出电流,用加入法测定出镉的含量。用本法测定了高纯铝中10~(-7)％含量的镉。方法灵敏度高,准确度好。     

配位滴定中混合离子滴定有关问题研究

配位滴定分析中，在含有M和N两种离子的混合溶液里，判断M离子能否被准确滴定，有两种方法：一是将M和N离子EDTA的反应作为平行反应，用条件lgCM^SP.kMY≥6和ΔlgCK′≥5及lgCN^SP.K′NIn≤-1进行判断；二是将N与EDTA的反应作为滴定反应的副反应，计算终点误差，依其值大小和滴定条件下N与指示剂是否显色作出判断，笔者在这篇文章中研究了两种处理方法的应用条件，并用实例对两种方法的优劣进行比较，研究结果表明：若不涉及指示剂，可采用第一种方法的前两个条件判断M离子能澡被准确滴定，涉及具体指示剂时，第一种方法不严谨，三个条件只能作为定性判断，宜采用第二种方法。     

吡啶类叔胺和对苯二甲酰氯纯度对聚对苯二甲酰对苯二胺分子量的影响

本文研究了在N—甲基吡咯烷酮(NMP)—C_aCl_2溶液体系中加入吡啶、2—甲吡啶、2.6—二甲基吡啶等叔胺对对苯二甲酰氯(TPC)与对苯二胺(PDA)缩聚反应的影响。结果表明:当TPC纯度大于96.67％时,和PDA低温溶液缩聚加入2—甲基吡啶可以大幅度提高聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)的分子量。在NMP—8％C_aCl_2溶液体系中,当单体浓度为0.4m/l,2—甲基吡啶为0.6m/l时,PPTA的对数比浓粘度可达6.71。     

也谈络合滴定的判别式

长期以来,人们采用“8、5、3”判别式作为选择络合滴定条件的规则。一般地说判别式应为“6、5、1”即:当一种金属离子M单独存在时,准确滴定(误差≤0.1%)的条件是:logC_MK'_M≥6。有干扰离子N共存时,准确滴定M而N不被滴定(误差≤0.3%)的条件是:logC_MK'_(MY)—logC_NK'(NY)≥5。N离子不干扰的条件是logC_NK'_(NY)≤1。而在     

用微量汞提高测银灵敏度——玻碳电极溶出伏安法

当微量Ag~1、Hg~(2+)(10~(-7)M～10~(-9)M)共存于溶液(用HCl调pH为2的0.1MKSCN)中时,用普通极谱仪在-1.5V(VS、Ag/AgCl、盐桥联接),电解沉积2～10分钟,-0.3V～+0.2V溶出,在+0.12V出现一个很好的Ag-Hg金属间化合物溶出峰,它比Ag~+或Hg~(2+)单独存在时的溶出峰灵敏得多,并与两者的峰高、峰形、峰电位都有显著不同。当Hg~(2+)浓度一定时、峰高与Ag~+浓度呈正比,反之亦然。用标准加入外推法外延工作曲线至横轴,便能直接读出被测液中Ag~+浓度。     

小鼠胚胎一步冷冻法

本文描述了冷冻小鼠胚胎直接投入液氮的简单一步法。这项研究的主要目的是评价小鼠胚胎在下列不同浓度的甘油和蔗糖混合液中预脱水后冷冻胚胎解冻后的活力。同时研究了脱水前甘油的预处理及胚胎阶段的不同效果。当蔗糖浓度保持恒定(0.25M),甘油浓度变化范围为1.0～4.0M时,以甘油浓度2.0M冷冻胚胎解冻后活力最高(67％)。采用甘油预处理并不优于不预处理。当甘油浓度保持恒定(2.0M)。蔗糖浓度变化范围为0—1.0M时,发现在0.5M蔗糖中冷冻胚胎解冻后活力最佳(81％)。桑椹胚存活率优于囊胚(86％),VS72％)。与鲜胚移植54％的出生率相比较。胚胎冷冻最佳处理(2.0M甘油+0.5M蔗糖)解冻后移植出生率为41％。这项技术可实际应用于家畜胚胎的冷冻与解冻。     

钪-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚-乙醇三元体系显色反应的研究

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)是高灵敏显色剂。关于5-Br-PADAP及其衍生物与钪的显色反应已有报道。本文对于大量乙醇存在下的sc(m)-5-Br-PADAP显色反应进行了研究。用竞争配体NaHCO_3;掩蔽轻稀土,测定了合成稀土样品中的微量钪,结果尚好,另外,对于乙醇对显色体系的增敏作用的机理做了初步的探讨。1 实验方法吸取适量的含钪溶液于25ml容量瓶中,加入乙醇使其总量为10ml,加入1.0ml六次甲基四胺缓冲溶液和1.4ml1.0×10~(-2)M的5-Br-PADAP溶液,稀释至刻度,30min后测定吸光值,λ=     

钡的放射性滴定(Ag~(110)作指示剂)

本文提出了应用Ag-110做为指示剂的钡的放射性滴定。钡首先从pH为6的缓冲溶液中用铬酸钾定量沉淀。溶液中过剩的铬酸钾被标准AgNO_3溶液滴定。終点从测定每次加入AgNO_3后澄清液的放射性来确定。钙的干扰利用乙醇消除,锶利用控制pH值范围的方法消除。测定准确度均在±5％以内。