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相似文献
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1.
本文提出用0.08M柠蒙酸-0.02MEDTA-5×10~-5MHg(NO_3)_2 PH6的底液,用JP-Ml型脉冲极谱仪,配合玻碳电极,选择适当的仪器参数,可以得到对称性很好的溶出峰,循环伏安图证明它,在此溶液中的可逆性好,大量共存离子无干扰。铊浓度在9.8×10~-9~11×15~-7M范围内,峰电流和浓度有良好的线性关系。基体铟简单分离后用此法测定时平均含量为1.1×10~-5%,变动系数为7.8%,回收率为95—104%,此方法准确可靠,灵敏度比F vydra等的溶出法高。  相似文献   

2.
<正> 阳极溶出伏安法测定痕量铋,报导不多。由于铋易水解,如酸度不够时,易沾污容器或固定电极上,且干拢因素较多,难于达到重现的结果。文献中分别报导了用阳极溶出法测定海水中痕量铋,和合金中铋等多种元素,他们使用的仪器灵敏度和分辨率高,我们的  相似文献   

3.
试样0.1至0.2克,加入6N纯盐酸及少量纯汞,加热使样品溶解,蒸干至糊状,加入少量蒸馏水溶解,再次蒸干至糊状,加蒸馏水溶解,转移入10毫升容量瓶稀释至刻度。取溶液9毫升放入电解池中,于-1.0伏时预电解一定的时间,然后测定镉的阳极溶出电流,用加入法测定出镉的含量。用本法测定了高纯铝中10~(-7)%含量的镉。方法灵敏度高,准确度好。  相似文献   

4.
阳极溶出伏安法同时测定高纯铟中的铅和镉   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文提出了一种在酒石酸铵—氨水体系中用阳极溶出伏安法同时测定高纯铟中痕量杂质铅和镐的新方法,工艺简单而且精密度高。不需预先和基体分离,在一定条件下对高纯铟样品进行测定.测定限铅可达1×10-1%.镉可达1×10-5%、铅、镉平均加标回收率均可达99%以上。  相似文献   

5.
铟在卤化物的支持电解质中均得良好极谱波。但干扰较多,须经繁冗的分离才能测定。后来有人提出:在EDTA强碱性溶液中,加三乙醇胺使铁络合,以镁作共沉淀剂,使铟定量沉淀。然后用盐酸溶解,蒸干,于0.58MHCl——1MKBr——2%抗坏血酸底液中方波极谱测定铟,获得良好结果。我们在文献的基础上,结合我厂实际情况,对干扰元素,共沉淀分离的条件等方面进行试验,并作了某些改进,使方法更快速、准确。用于烟尘、铜渣、铅渣、镉渣等中铟的测定,获得与结晶紫比色法相符合的结果,且结果的再现性比比色法好。  相似文献   

6.
采用预镀汞膜差分脉冲溶出伏安法(DPSV)对铜矿中痕量重金属镉(Cd)进行了测定,讨论了汞膜厚度和双电层状态在测试过程中的变化以及其对测试结果的影响并优化了实验条件.实验结果表明,测试体系中氯离子(Cl-)与汞形成氯化汞和氯化亚汞的共价化合物,在0 V和-0.12 V附近出现明显的氧化峰和还原峰,降低了汞膜的测试灵敏度和使用寿命;汞膜在测试过程中先后经历3个阶段:初始阶段、稳定阶段、衰减阶段;汞膜电极在稳定阶段时具有较高的灵敏度和良好的重现性;汞膜电极在稳定阶段测得Cd在0.1~0.8μg/L,1~10μg/L,10~20μg/L,20~200μg/L,200~2 000μg/L内呈良好的线性关系,相关系数分别为:0.999 4,0.999 7,0.999 8,0.999 4,0.999 3,检测范围为0.1~2 000μg/L,检出下限0.1μg/L;实际测得3个铜矿样品中镉含量分别是2.21,22.69,19.17μg/L,并与原子吸收法相比较,结果良好.  相似文献   

7.
8.
铅的测定多采用极谱法进行。Kamihiko Itouki等曾用示差示波极谱法测定镉中铅。Т.Я。βрубаевская等用薄膜电极极谱法测定硫酸镉饱和溶液中的铅。当试样中含铅量较低时,用一般极谱法则需予先进行富集,手续比较麻烦。本文企图在不予先分离富集的情况下  相似文献   

9.
用F—78脉冲极谱仪,以玻碳汞膜电极为工作电极,选择0.1MNaAc—0.1MHAc—0.1MKCl作底液,对饮水中痕量镉进行阳极溶出伏安测定。研究了影响镉溶出峰电流大小的各种因素,确定了测定饮水中镉的最佳条件。对贵州大学饮水的测定结果表明:平均镉含量<1×10~(-4)μg.ml~(-1),远低于我国“地面水环境质量一级标准”的规定。(镉含量≤1ppb)  相似文献   

10.
阳极溶出法是测定痕量物质的有效手段。该法常用的工作电极是悬汞电极或各种汞膜电极,但在分析过程引入有毒元素汞,易污染环境,且增加操作麻烦。因此免用汞的阳极溶出法是一有意义的课题。本文研究了用玻璃碳电极在免加汞情况下,直接预电解富集铜离子,用快速极谱扫描阳极溶出,测定天然水中的铜,方法简便、灵敏,可测1×10~(-10)M铜。  相似文献   

11.
本文提出了利用阳极溶出催化波测定微量碲的方法。 在氯化钠或溴化钠底液中,把碲电解富集在玻璃碳电极上,然后在含有氯化亚锡、盐酸、硫酸和高氯酸的催化体系中进行溶出催化,获得溶出催化波。文中考察并确定了最佳测定条件。溶出催化电流与碲的浓度在1×10~(-7)—4×10~(-9)M范围内有线性关系。最低浓度测定到8×10~(-10)M。用本方法对天然水和固体样品中的微量碲进行了测定,均得满意结果。  相似文献   

12.
<正> 痕量镉或铊的极谱测定方法很多,但对于镍中ppb级的镉,二次导数法和催化法灵敏度不够,阳极溶出法需除去基本元素镍。等不经分离直接测定镍中铊,我们的实验证明,镍量不能高于0.03M(约1.7mg/ml),且在酸性条件下易受到镉波干扰。如果用表面活性剂抑制镉波测定铊,铊波在-0.45伏左右(静汞滴电极上),易受铅波干扰。用EDTA掩蔽镉、铅、镍,因其溶解度限制,允许镍浓度不可能太大,且又  相似文献   

13.
用示波极谱阳极溶出法作三氯化金试剂(分析纯)中痕量铜铅的定量测定,以玻璃碳电极为工作电极。用环戊醇苹取试样水溶液中的大量基体元素Au~(3+),用还原剂还原剩余在水相中的少量 Au~(3+),在 pH=3.3的 HCl 介质中,作阳极溶出测定铜,富积电位-0.6伏(VS.SCE,下同),富积时间2分钟,铜溶出峰电位-0.11伏。测完铜后,用双硫腙-四氯化碳革取掉铜,剩余水相作阳极溶出测定铅,富积电位-1.5伏,富积时间2分钟,铅溶出峰电位-0.55伏。本方法可测至1ppb 的铜和10ppb 的铅,两者回收率平均误差分别为+4%和-7%。  相似文献   

14.
用二阶导数极谱法测定黄芪中铜、锌和秦皮中铅、镉.在0.01 mol/LHCl、0.04%KSCN底液曾,铜、锌峰电位分别为-0.42 V、-1.03 V(Vs.SCE);在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲溶液、氯化钾、酒石酸钠、三乙醇胺、明胶混合底液中,铅、镉峰电位分别为-0.46 V、-0.6 4 V(Vs.SCE).铜、锌、铅、镉的线性范围分别为0.01~8.00μg/ml、0.01~10.0 μg/ml、0.01~10μg/ml和0.05~6μg/ml,检出限分别为0.005 μg/ml、0.010μg/ml、0.020μg/ml和0.015 tμg/ml.该方法用于黄芪、秦皮中上述元素的测定,方法准确、简便、快速、灵敏度高.  相似文献   

15.
随着近代科学技术的发展,对某些物质的纯度提出了更高的要求。因此对纯物质中痕量杂质的测定有着重要的意义。在测定纯物质中痕量杂质时,必须采用非常灵敏的分析方法。阳极溶出伏安法灵敏度可达10~(-7)~10~(-9)M,个别的  相似文献   

16.
随着近代科学技术的发展,对某些物质的纯度提出了更高的要求。因此对纯物质中痕量杂质的测定有着重要的意义。在测定纯物质中痕量杂质时,必须采用非常灵敏的分析方法。阳极溶出伏安法灵敏度可达10~(-7)~10~(-9)M,个别的甚至高达10~(-11)M。这种方法是使被测物质,在适当的底液及外加电压下,先在悬汞电极或汞膜电极上电解  相似文献   

17.
本文提出以1MKC1-10%乳酸(PH=3)为支持电解质,采用阳极溶出半微分电分析法,直 接测定锌和锌盐中痕量铋、铜、铅和镉.其回收率分别为98%、100%、103%和102%,变动系数 在±10%左右。在上述底液中,Sn(Ⅳ)的浓度比的Pb2+大1000倍时,对铅的测定仍无干扰,而且铋, 铜两峰也能较好地分开.在本文提出的实验条件下,铬、铁、钴、镍和锰均不出现溶出峰.  相似文献   

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20.
<正> 硫酸镍中测定痕量镉,在试剂标准中用萃取光度法,即是将大量镍萃取除去后,在氰化钾存在下,用双硫腙萃取分光光度法测定,此法劳动强度大,浪费试剂和时间,易引入杂质,且灵敏度不高,特别是要用剧毒试剂,给分析工作带来困难,近年来有用原子吸收光度法,由于仪器较贵,目前难以推广,用极谱溶出法或催化法,虽有不少测定痕量镉的报导,但测定硫酸镍中痕量镉,由于百万倍镍的干扰,往往需分离后才能测定,我们通  相似文献   

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