汞-锌试剂-聚乙二醇体系显色反应的研究和应用

本文研究了汞-锌试剂-聚乙二醇体系的显色反应,结果表明,该体系显色的最佳酸度为pH7.0,在聚乙二醇表面活性剂存在下,Hg(II)和锌试剂络合比为1:2,在610nm下有最大吸收,摩尔吸光系数ε=2.21×104,Hg(II)在0.5-5.5μg/ml范围内符合比尔定律.本法用于水样中Hg(II)含量测定,获得了满意结果.     

Cd(Ⅱ)-5-Br-PADAP-Triton X-100显色反应的研究

2-[5-溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP),能与多种金属离子产生灵敏的显色反应,但将这些物质用于测定镉的报导还不多见,尤其采用非离子表面活性剂曲拉通(Triton X-100)作增溶剂的报导至今未见。本文的作者对镉(Ⅱ)-5-Br-PADAP-曲拉通显色反应进行了详细的研究。在pH为9.0的硼砂缓冲溶液中络合物最大吸收峰为567 nm,表观摩尔吸光系数ε_(567)=1.2×10~5l·mol ~(-1)·cm~(-1),镉含量在0～12.0μg/25ml范围内符合比耳定律,络合物组成比为Cd:R=1:2。拟定了水中微量镉的测定,结果较好。     

钼(Ⅵ)-苯芴酮-吐温80体系显色反应的研究

苯芴酮曾用于钼的显色剂,在 PH=2的水相中显色,灵敏度较低(ε=4.3×10~4),选择性也差.溴邻苯三酚红是比色测定钼较灵敏的试剂(ε_(587)=4.1×10~4),而干扰因素较多,在合金钢的应用中尚未见应用.硫氰酸盐法虽然广泛应用于钼的测定,但灵敏度低(ε_(475)~(有机相)=1.95×10~4),稳定性也较差,我们研究了钼(Ⅵ)-苯芴酮-吐温80     

钌(Ⅲ)-钼酸盐-乙基罗丹明B-PVA体系缔合显色反应研究

在聚乙烯醇存在下,钌与钼酸盐和乙基罗丹明Ｂ（ＥＲＢ）形成有色离子缔合物。最佳反应条件为「ＨＣｌＯ４」＝１．２ｍｏｌ．Ｌ＾－１,「ＭｏＯ＾２－４」＝６．８＊１０＾－４ｍｏｌ．Ｌ＾－１,「ＥＲＢ」＝３．２＊１０＾－５ｍｏｌ．Ｌ＾－１,ｗ（ＰＶＡ）＝０．０８％。缔合物的最大吸收位于５７５ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε＝２．３２＊１０＾６Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,钌量在０－２４μｇ．Ｌ＾－１范围内服从比耳定     

钴-邻硝基苯基荧光酮-CTMAB-Triton-X-100多元体系显色反应的研究

邻硝基苯基荧光酮(O-NPF)是一种高灵敏显色剂,已用于多种元素的测定,很多研究证明混合表面活性剂体系比单一表面活性剂体系具有更好的分析特性。本文研究了Co-O-NPF-CTMAB-Triton-X-100混合表面活性剂体系的分析特性,寻找测定钴离子的最佳实验条件,并应用于环境水样中微量钴的测定,结果尚好。1 实验方法准确吸取5μg钴标准溶液于25ml容量瓶中,依次加入5.0ml O-NPF,5.0ml CTMAB,3.0ml Triton-x-100及5.0ml硼砂缓冲溶液(pH=10.5),稀释至刻度,放置30min后测定吸光值,λ=645nm,L=1cm。     

锑(V)—硫氰酸钾—孔雀绿高灵敏显色反应的研究

本文研究了碱性染料水相光度法直接测定痕量锑的可能性.在高分子化合物聚乙烯醇存在下,锑(Ⅴ)—硫氰酸钾—孔雀绿形成水溶性离子缔合物,λ_(max)=610nm,ε_(610nm)=1.28×10~5.锑(Ⅴ)量在0～10μg/25ml范围内服从比尔定律.方法可用于纯铅中痕量锑的测定.     

溴酸钾-基橙-铁试剂-(V)体系催化光度法测定痕量钒

讨论了在钛铁试剂活化下钒催化溴酸钾氧化甲基橙的最佳反应条件,建立了测定钒的新方法。在０．１ｍｏｌ．Ｌ＾－１,Ｈ２Ｏ４溶液中,５０６ｎｍ处监测反应,可测定０．１－１００．０ｎｇ．ｍＬ＾－１范围的钒,方法检测下限可达３０ｐｇ．ｍＬ＾－１,比文献方法提出了３０余倍,用于铝合金及食品样中钒的测定,结果满意。     

铁(Ⅲ)显色体系的研究

从pH试纸的制作中得到启发。通过对显色剂、氧化剂、缓蚀剂、缓冲体系的分别选择确定一种简便易行,效果良好的显色体系的组成成分。利用显色剂与不同浓度铁离子溶液进行显色反应制得标准色阶。将显色体系溶液喷涂到钢铁基材表面进行显色反应,对照标准色阶对钢铁锈蚀程度定量分析。     

镉(Ⅱ)-SCN~--光泽精-TritonX-100体系分光光度法测定微量镉

本文研究了在 Triton X-100存在下,镉(Ⅱ)离子与硫氰酸钾和光泽精形成一种三元胶束配合物。这一配合物的组成为:光泽精:Cd(Ⅱ):SCN~-=1:1:4,λ_(max)=504nm,摩尔吸光系投为4.91×10~4 L·moL~(-1)·cm~(-1)。镉(Ⅱ)离子浓度在0～1.5μg/mL 范围内服从比耳定律。此法已用于水样的测定,结果满意。     

催化显色反应的研究Ⅱ.——铌(Ⅴ)-邻苯三酚-过氧化氢-乙二胺四乙酸体系

在前一报导中我们曾指出,Fe~Ⅲ不只可以催化过氧化氢氧化邻苯二酚,也可以催化过氧化氢氧化邻苯三酚。继而我们观察到,在弱酸性溶液中,有乙二胺四乙酸(EDTA)存在时,Nb~v(Ta~v)也具有类似的催化作用,反应过程中,随着邻苯二酚(或邻苯三酚)的氧化产物(有色物质)浓度的增加,溶液颜色慢慢由无色→黄色→橙色→橙红色不断加深。本文采用光电比色法研究了铌(V)-邻苯三酚-过氧化氢-乙二胺四乙酸体系发生催化反应的条件及其在分析化学中应用的可能性。     

V (Ⅴ)-KIO4-甲基红体系动力学光度法测定微量钒

研究了在柠檬酸介质中,钒(Ⅴ)强烈地催化高碘酸钾氧化甲基红的褪色反应,建立了催化动力学光度法测定微量钒(Ⅴ)的方法.钒质量浓度在0.64～3.20 μg/mL范围内与log(A₀/A)呈线性关系,检出限为3.75×10^-3 μg/mL.该方法用于提钒废水中钒的测定,结果满意.     

铅、锌——5-Br-PADAP显色反应的研究 (Ⅰ)Pb~(2+)—5-Br-PADAP—I~-—Triton x-100体系显色反应的研究

光度法测定微量铅、锌常用双硫腙法,此法虽灵敏但试剂不稳定,重现性差。近年有人研究了高灵敏显色剂2—(5—溴—2吡啶偶氮)—5—二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP)与铅、锌的显色反应,作者等亦曾对 Zn~(2+)—5-Br-PADAP—CTAB 显色体系作了较系统的研究。在此基础上,本文对 Pb~(2+)—5-Br-PADAP     

分光光度法测定Fe(Ⅲ)-二甲酚橙显色反应的研究

在 5× 10 -2 mol·L-1HCl溶液中 ,二甲酚橙与Fe(Ⅲ )生成紫红色络合物 ,其最大吸收波长位于5 6 0nm处 ,表观摩尔吸光系数ε =2 .0× 10 4L·mol-1·cm-1.Fe(Ⅲ )含量在 0～ 2 .4mg·L-1范围内符合Beer定律 .用于水样中微量铁 (Ⅲ )的测定 ,结果较满意     

DApBM-V(Ⅴ)-Mn(Ⅱ)-Tween-80体系光度法测定钒(V)

在磷酸介质中，在Ｍｎ（Ⅱ）和Ｔｗｅｎ－８０存在下，ＤＡｐＢＭ与钒（Ⅴ）生成橙黄色化合物，产物至少可稳定３．５ｈ．最大吸收波长为４８５ｎｍ．摩尔吸光系数ε＝４．０１×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１和ε＝１．５７×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．钒（Ⅴ）量在０．５～３．０μｇ／２５ｍｌ及３．０～１０．０μｇ／２５ｍｌ间符合比尔定律．该体系灵敏度高，选择性较好，用于中草药中痕量钒（Ⅴ）的测定，结果满意     

痕量钒(V)的催化动力学分析法研究

动力学方法测定痕量钒(V)已有报道,作者在工作中发现,在活化剂柠檬酸存在下,钒能催化溴酸钾氧化DBC-偶氮胂〔全称为2-(2-胂酸基苯偶氮)-7-(2,6—二溴-4-氯苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸〕褪色,此反应可作为指示反应,其反应是:     

氧钒(Ⅳ)-碳酸氢根水溶液配合反应的研究

本文应用溶解度法和电子光谱研究了氧钒(Ⅳ)-碳酸氢根水溶液体系的配合反应。在15±2℃,恒定离子强度Ⅰ=1.0的条件下,测得溶液中[VO~(2 )]<0.012M时,钒(Ⅳ)仅以单核配离子VO(CO_3)(OH)~-存在;当[VO~(2 )]在0.014～0.035M之间时,以5核配离子(VO)_5(CO_3)_5(OH)_5~(5-)和(VO)_5(CO_3)_5(OH)_6~(6-)的混合物存在;当[VO~(2 )]>0.035M时,则存在6核配离子(VO)_6(CO_3)_4(OH)_9~(5-)。同时测定了有关反应的平衡常数。     

Cu(Ⅱ)-3,5-diCl-DMPAP-OP显色反应及其应用

研究了在非离子表面活性剂ＯＰ存在下,２－（３,５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯酚（３,５－ｄｉＣｌ－ＤＭＰＡＰ）与铜（Ⅱ）的显色反应．实验表明,在ｐＨ值为７．５～１０．０的硼砂缓冲介质中,铜与试剂形成１∶２稳定的红色配合物,其表观摩尔吸光系数ε５５８＝９．７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,铜浓度在０～６．５μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律．在柠檬酸三钠和丁二酮肟的存在下,可直接用于铝合金和纯铝中的微量铜的测定     

二安替比林—邻—氯苯基甲烷与钒（V）显色反应的研究

合成了二安替比林-邻-氯苯基甲烷(DACPM),红外光谱和元素分析数据证明为目的产物,用此试剂建立了测定钒(Ⅴ)的新光度法。在H_3PO_4介质中,有吐温-20和Mn(Ⅱ)存在下,V(Ⅴ)与DACPM形成黄色产物,其λ_(max)在480nm,摩尔吸光系数ε=4.14×10~5 Lmol~(-1)cm~(-1).钒量在0～2.5μg/25ml符合比尔定律。方法具有较高的灵敏度和选择性,用于钢铁和炉渣中微量钒的测定,结果满意。     

磺基水杨酸-铁(Ⅲ)显色体系间接测定左旋多巴的研究

磺基水杨酸与Fe(Ⅲ)在pH=2.00~3.00的溶液中形成紫红色磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配离子,左旋多巴的还原性,可将Fe(Ⅲ)定量还原为Fe(Ⅱ),使Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸体系的颜色褪去,其吸光度降低值与左旋多巴含量在一定范围内呈良好的线性关系,据此提出了基于Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸显色体系间接分光光度法测定左旋多巴含量的新方法。对实验条件进行了研究和选择。方法线性范围为4.0×10-7~2.0×10-5mol/L,检出限为3.1×10-7mol/L,回收率为98.0%~101.0%。该方法简单、快速、灵敏,用于片剂中左旋多巴的测定,结果满意。