双邻香草醛希夫碱的结构表征与合成工艺

以邻香草醛和4,4′-二氨基二苯醚为原料,合成双邻香草醛希夫碱。通过单因素实验讨论了不同溶剂、反应时间、反应温度和物料物质的量之比对希夫碱产率的影响,并采用IR、1H 和13C核磁、元素分析等手段对产物希夫碱结构进行了表征。希夫碱合成的适宜工艺条件为：溶剂为四氢呋喃,反应温度35 ℃,反应时间1 h,邻香草醛与4,4′-二氨基二苯醚的物质的量之比为2〖DK〗∶1,在此条件下希夫碱产率达到697 %。     

2-甲基-6-硝基苯胺的合成及表征

以邻硝基苯胺为原料,经乙酰化、甲基化、水解三步反应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征。探讨了乙酰化反应时催化剂AlCl3用量、反应温度、反应时间和乙酸酐的滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响,以及甲基化反应中催化剂AlCl3用量、反应温度、反应时间和硫酸二甲酯的滴加速率对产物产率的影响。在最佳合成条件下,2-甲基-6-硝基苯胺的产率可达93.9%。     

烯丙基苯并噁嗪及其中间体的合成工艺研究

以3-氯丙烯、苯酚、甲醛和苯胺为原料,制备了烯丙基苯并噁嗪及其中间体烯丙基苯基醚、邻烯丙基苯酚.探讨了原料比、反应温度、反应时间对产物收率的影响.结果表明,邻烯丙基苯酚与苯胺、甲醛反应物质的量之比为1∶1∶2、反应温度为80℃、反应6 h时,烯丙基苯并噁嗪的收率可达到98.8%.     

氰酸钠合成工艺的优化

考察氰酸钠合成工艺中溶剂种类、溶剂用量、原料物质的量之比、反应温度及反应时间对产品纯度和收率的影响,采用红外光谱确证产物的结构。在N,N-二基甲酰胺(DMF)和甲苯作溶剂下,n(碳酸钠)∶n(尿素)=1∶2.6,m(原料)∶m(DMF)∶m(甲苯)=1∶5∶1,反应温度140℃,反应时间13 h条件下,产品纯度可达98.7%,收率可达99.2%。     

新型硅酸酯阻燃剂的制备及其性能

以三溴苯氧基氯丙醇、四氯化硅为主要原料合成新型硅、氯、溴三元素协同高效阻燃剂硅酸四(三溴苯氧基氯丙基)酯.探讨了反应温度、时间对产率的影响,得到最适宜的工艺条件:四氯化硅与三溴苯氧基氯丙醇物质的量比为1∶4,120℃反应6h,产率达97.6%.FTIR、1 H NMR的表征结果表明产品与目标产物结构一致,极限氧指数的测试结果表明产品的阻燃性能优良.     

微波辅助下苯并噁唑衍生物的合成与结构表征

在微波辐射条件下,以邻氨基苯酚衍生物和原甲酸三乙酯为原料,发生分子间和分子内的消去反应合成了5种取代苯并噁唑化合物,其结构通过IR、NMR和ESI MS等证实.通过对反应影响因素的考察,最佳的反应条件是:在无溶剂条件下,邻氨基苯酚衍生物与原甲酸三乙酯的物质的量比为1∶1.5,反应温度为100℃,反应时间为15min,目标产物最高产率可达94.9%.     

医药中间体对氯溴苯的合成新方法

以氯苯为原料,溴素为溴源,铁粉为催化剂,对在超声波作用下合成对氯溴苯的反应进行了研究,通过单因素实验考察了反应时间、反应温度、超声波频率、催化剂用量和物料配比等因素对反应产率的影响,得到了较佳的工艺条件,并与传统方法进行了对比试验。较佳反应条件是:以等物质的量的氯苯和溴作为反应物,催化剂的物质的量是反应物的物质的量的1/10,滴溴时间20 min,继续震荡时间10 min,反应温度20℃,超声频率40 k Hz,对氯溴苯产率为53. 44%。     

阻燃剂二-(β-氯乙基)乙烯基膦酸酯的合成

以二-(β氯乙基)-β-氯乙基膦酸酯为原料,甲苯为溶剂,碳酸钠/醋酸为脱氯化氢试剂合成了阻燃剂二-(β-氯乙基)乙烯基膦酸酯.研究工作中阐明了碳酸钠/醋酸在反应中的作用,以及溶剂、配比、温度和反应时间等因素对产率的影响.用气相色谱法测定了原料及产物的含量,并用元素分析、红外光谱及核磁共振光谱等方法确证了产物的化学结构.     

氯代二异丙基膦合成方法的改进

以镁、氯代异丙烷和三氯化膦为原料,四氢呋喃为溶剂合成了氯代二异丙基膦。实验考察了原料配比、反应温度、滴加时间等因素对反应收率的影响,优化了反应条件。得到最佳反应条件:原料配比(摩尔比)为PCl3∶i-C3H7MgCl=1∶1.8;反应温度为-30~-35℃;滴加时间为1.25 h。氯代二异丙基膦的收率提高至71.64%,收率高于文献报道值。     

间氯三氟甲苯的制备

利用三氟甲苯为原料经氯化反应制备了间氯三氟甲苯。利用正交设计试验分析了反应时间、反应温度、催化剂用量及Cl2用量等因素对间氯三氟甲苯收率的影响,并得到最佳工艺条件：反应时间10h、反应温度20℃、催化剂用量1.5％(占总反应物料量的质量分数)、Cl2摩尔数为三氟甲苯的2．0倍。最佳条件下间氯三氟甲苯的平均收率为78．53％。     

XRF滤纸片法测定铁基样品中十种元素的方法研究

本法在Ｘ荧光光谱仪上采用滤纸片法测定样品，避免了基体效应的影响，因而可适用于多种基体的样品，扩大了分析方法的适应性。     

基于数据挖掘和网络药理学分析中药治疗痛风的用药规律及作用机制

应用数据挖掘和网络药理学技术分析中药治疗痛风的用药规律及作用机制。首先通过检索中国知网、维普数据库、万方数据库、Pubmed、中国生物医学文献数据库中关于治疗痛风的中药处方,建立中药治疗痛风方药数据库,规范中药名称后,应用 SPSS Modeler18 软件及SPSS Statistics 24 统计软件进行关联规则分析、复杂网络分析及聚类分析,并根据分析结果筛选得出治疗痛风的核心中药。在TCMSP数据库获取这些中药的活性化合物和相应作用靶点,并取这些中药与痛风的交集靶点进行蛋白质互作（PPI）分析、生物功能富集（GO）分析及相关作用通路分析。数据挖掘共纳入符合标准的处方302首,根据得到高频次中药及高置信度、高支持度中药处方,综合分析确定了茯苓、黄柏、牛膝、薏苡仁、苍术、萆薢、威灵仙、泽泻这八大治疗痛风的核心中药,并已这些中药为基础,分析了它们治疗痛风的作用机制,确定了核心作用靶点为AKT1、TNF、IL6、VEGFA、TP53、IL1B、PPARG、EGF、PTGS2（COX-2）、MMP9等,主要作用通路为癌症通路、糖尿病并发症中的AGE-RAGE信号通路、IL-17信号通路、MAPK信号通路、细胞因子-细胞因子受体相互作用通路、癌症中的转录失调通路等,主要调节过程包括白细胞介素、免疫系统中的细胞因子信号转导、基质金属蛋白酶的激活、基因转录途径等。中药治疗痛风的主要药物组合为黄柏、苍术;牛膝、忍冬藤;赤芍、山慈菇、秦艽;泽泻、地黄;茯苓、萆薢、威灵仙;红花、桃仁、川芎;当归、黄芪;甘草、白术、桂枝,作用机制主要依赖于对多种酶、炎症因子、炎症通路的调控,这些中药能够显著抑制炎症急性期反应、促进尿酸排泄,该研究拟为痛风的深入研究及相关中药的开发应用提供一定的基础和借鉴意义。     

2,3,9,10,16,17,23,24-八乙硫基酞菁的合成与理论研究

设计合成在酞菁2,3,9,10,16,17,23,24位(β位)八乙硫基取代的分子:2,3,9,10,16,17,23,24-八乙硫基酞菁分子β-(SC2 H5)8-H2 Pc,并对该分子进行红外吸收光谱表征和理论研究.采用密度泛函理论(DFT)在B3LYP/6-31G(d)水平上对2,3,9,10,16,17,23,24-八乙硫基酞菁分子进行结构优化,模拟其红外吸收光谱.模拟与实验红外振动吸收峰拟合曲线呈线性关系,相关系数R2=0.998,二者符合较好.     

ICP-OES测定硅铁中铝、钙、铬、锰、铜、镍、磷

通过试样分解、基体匹配、共存元素干扰、仪器最佳测定条件选择等试验,有效消除了基体及共存元素的干扰,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铁中铝、钙、铬、锰、铜、镍、磷残余元素含量。经检出限、精密度、准确度试验验证,各元素检出限0.0003%～0.015%,回收率95.7%～112.0%,相对标准偏差(RSD,n=9)0.80%～5.58%,标样测定结果与认定值相符合。     

miR-29c调节DNMT3A表达对乳腺癌细胞Sk-Br-3生长的影响

目的 筛选影响乳腺癌组织中异常表达的DNA甲基转移酶DNMT3A的miRNA,并考察其对乳腺癌细胞生长的影响,以探讨miRNA对DNA甲基化甲基转移酶的调控在乳腺癌发生发展中的作用,从而为乳腺癌的早期诊断、早期预防提供新的分子标志及治疗靶点.方法 采用荧光定量PCR检测乳腺癌患者癌组织中DNA甲基转移酶的表达,通过Targetscan分析设计并合成3种miRNA模拟体,转染HER基因阳性乳腺癌细胞Sk-Br-3,应用实时荧光定量PCR检测转染后miRNA的相对表达量;应用免疫印迹分析及双荧光素酶报告基因实验筛选影响DNMT3A的miRNA;应用细胞生长曲线考察miRNA模拟体对Sk-Br-3细胞生长的影响.结果 实时荧光定量PCR结果显示:乳腺恶性导管癌患者癌组织中DNMT3A及DNMT3B的表达均显著增高(P<0.01);免疫印迹分析与双荧光素酶报告基因结果均可见,与对照组比较,miR-29c可以显著抑制DNMT3A的表达,并抑制乳腺癌细胞Sk-Br-3的生长.结论 miR-29c可与DNMT3A3′端非编码区结合并抑制DNMT3A的表达,从而影响HER基因阳性的乳腺癌的发生发展.     

可编程逻辑器件在定时控制电路中的应用

介绍了用ＩＳＰ可编程逻辑器件设计的一种器件少、可靠性高、实用性强的广告灯箱定时控制电路,详细阐述了其设计思路、硬件原理及ＩＳＰ可编程逻辑器件的使用技术。     

必然,可能,偶然,风马牛

在普通逻辑思考实际中,必然既不是1元的模态词,而且,必然与恒真的真值函数之间也并无内在联系。“A必然B”的含义为:“可独立于A、B的真值确定不会是A真而B假”,其中的“可独立于A、B的真值确定”称为“第一独立性”。“A必然B”的符号表达式为“A B”,可念作“A制约B”,其中的称为“制约号”,是2元的非正统的联结号。可能就是不必然不;偶然就是不必然且可能;“A风马牛B”的含义为“把A或 H、B或 B不论是放在前域还是后域,这之间的关系都是偶然”,故而也可称为“彻底的偶然”。容易验证,从语义上说,正统一阶谓词演算中的A B(A蕴涵B)和在其它语言中用来作为逻辑工具的“若A,则B”之间的关系是风马牛。