微乳液和反相微乳液法在合成和制备纳米铁系化合物上的应用

对微乳液和反相微乳液法的基本原理、研究动态以及在合成和制备纳米铁系化合物上的应用进行了综述。     

微乳液法制备纳米二氧化硅

制备 OP-10/正辛醇/环己烷/氨水微乳液.在该微乳液中,由正硅酸乙酯在碱性条件下受控水解反应制备了 SiO2纳米粒子.通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)分别对样品结构及形貌尺寸进行了表征.探讨了水与表面活性剂摩尔比(R)、水与正硅酸乙酯摩尔比(H)对SiO2纳米粒子粒径的影响.结果表明制备的SiO2粒子为无定型球形颗粒,粒径为 80～105nm,SiO2纳米粒子粒径随着R和H的增大而增大.     

微乳液法制备Fe_3O_4纳米颗粒

利用微乳液法制备纳米Fe3O4颗粒,以十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂,甲苯作为油相,Fe3+与Fe2+水溶液和NaOH水溶液为水相形成W/O乳浊液,制备出单分散、高磁性的纳米级Fe3O4颗粒。经XRD、TEM、SEM分析Fe3+与Fe2+的摩尔比、乳化温度(T)、表面活性剂用量(m)、乳化时间(t)等参数对结果的影响。研究表明:当Fe3+与Fe2+摩尔比n(Fe3+)∶n(Fe2+)=1.75∶1、乳化温度T=80℃、表面活性剂用量m=1.0 g、乳化时间t=1.0 h时,产物粒径小,表现为超顺磁性。     

微乳液法制备纳米ZnO粉体

采用双微乳液混合法制备纳米ZnO粉末.通过实验从nH2O/nAEO3+AEO9、反应物浓度、老化温度及时间、前驱体煅烧温度及时间等方面讨论影响产物的粒径,确定了制备纳米ZnO粉末的较理想的工艺条件.经XRD,TEM和激光粒度仪等检测表征,产物为球形六角晶系结构,平均粒径27nm,粒径尺寸分布范围较窄,99%颗粒达纳米级.     

制备纳米Fe2O3的微乳体系研究

通过测定不同油水比的电导率变化，研究了甲苯（MB）／十二烷基硫酸钠（SDS）/正丁醇（1-B），三氯化铁溶液（FeCl3）微乳体系的形成及影响体系稳定性的因素。实验表明：当MB和H2O总质量一定．SDS质量不变，正丁醇／甲苯=0．3时，水油体积比（Vw/Vo）小于0．6形成油包水（W／O）型微乳液，当Vw/Vo在1．3附近形成水包油（O／W）型微乳液。表面活性剂的种类，pH值，盐值影响微乳体系的稳定性。     

纳米微粒的微乳液制备方法

纳米材料的制备是纳米科学发展的基础，微乳液法与传统的制备方法相比具有明显的优势，文章较全面地了微乳液中纳米微粒的形成机理，影响因素及对纳米微粒结构的鉴定方法。     

微乳液法合成纳米二氧化硅粒子

制备 Triton X- 1 0 0 /正辛醇 /环己烷 /水 (或氨水 )微乳液 ,研究了该微乳液系统稳定相行为与制备条件的关系 .在该微乳液系统稳定的条件下 ,由正硅酸乙酯受控水解反应制备 Si O2 纳米粒子 ,反应后处理简便 ,制得粒子尺度较均一的球形疏松无定型纳米 Si O2 粒子 .Si O2 粒子粒径尺寸可通过调节水与表面活度剂分子数之比 m、水与正硅酸乙酯分子数之比 n控制 .探讨了影响 Si O2 纳米粒子形貌、粒径分布的因素及制备优化条件     

微乳液法合成纳米二氧化硅粒子

制备Triton X—100／正辛醇／环己烷／水(或氨水)微乳液，研究了该微乳液系统稳定相行为与制备条件的关系．在该微乳液系统稳定的条件下，由正硅酸乙酯受控水解反应制各SiO2纳米粒子，反应后处理简便，制得粒子尺度较均一的球形疏松无定型纳米SiO2粒子．SiO2粒子粒径尺寸可通过调节水与表面活度剂分子数之比m、水与正硅酸乙酯分子数之比n控制．探讨了影响SiO2纳米粒子形貌、粒径分布的因素及制备优化条件．     

W/O微乳液法制备铂纳米粒子

采用Triton X-100/正戊醇（质量比1：1）／环己烷／水W／O微乳液体系，成功制备了粒径为10nm左右的Pt纳米粒子。文中详细研究了影响Pt纳米粒子大小的各种因素，如表面活性剂种类、水和表面活性剂的摩尔比x0、表面活性剂浓度、氯铂酸浓度、还原剂浓度以及pH值等。实验结果显示，Pt纳米粒子粒度随x0、氯铂酸浓度增大而增大，而表面活性剂浓度（大于临界胶团浓度cmc时）、还原剂浓度（过量很多时）及pH值的变化对粒子大小影响不明显。     

微乳液法制备纳米材料的研究进展

综述了微乳液法制备纳米材料的基本原理和影响因素,回顾了微乳液在金属、金属卤化物、金属硫化物、金属碳酸盐、金属和非金属氧化物等纳米微粒制备中的应用,展望了这一领域的发展方向.     

Fe3O4@SiO2磁性纳米粒子的制备及表征

用多元醇还原法制备出平均粒径为6.0 nm的Fe3O4磁性纳米粒子,并用盐酸溶液(1 mol/L)对其进行酸化处理,然后利用反相微乳液法,在Op-10/正丁醇/环己烷/浓氨水反相微乳体系中制备出Fe3O4@SiO2磁性纳米复合粒子.利用X射线衍射(XRD)仪,透射电子显微镜(TEM),傅立叶-红外光谱仪(FT-IR)和...     

微乳法制备的纳米Bi2[KG-*2]O3[KG-*4]对苯系物光催化活性

采用微乳法制备了Bi₂O₃纳米粒子， 利用BET, XRD, XPS和UV-V IS等手段对其表征； 以挥发性有机物苯、 甲苯和对二甲苯为气相污染物， 测定了Bi₂O₃纳米微粒 对它们的光化学催化氧化活性. 结果表明： 采用微乳法合成的光催化剂粒子晶型主要为四方型（T）, 粒子粒径为25.6～35.1 nm， 随着焙烧温度的升高晶型发生转变， 固体表面电子结合能增大， 光催化活性也相应提 高. 苯系物的降解速率顺序为： 对二甲苯>甲苯>苯.     

WO_3-Fe_2O_3异质结的制备及光催化活性

利用新型燃烧法和水热法分别制得α-Fe2O3及六方晶系无水WO3,再用溶剂分散法制得WO3-Fe2O3异质结.采用XRD,TEM,BET比表面积、紫外-可见漫反射谱 (DRS) 等技术对WO3-Fe2O3进行了表征,并以罗丹明B的光催化降解为探针反应, 评价了其光催化活性.结果表明,复合氧化物WO3-Fe2O3的粒子形态均为棒状,粒径约为80 nm,比表面积为46.91 m2/g;在可见光区有强吸收, 带隙估算为2.4 eV;对多种染料具有光催化降解活性,其中0.1 g WO3-Fe2O3(ω(Fe2O3 )=5%)在可见光作用下,100 mL 10 mg/L的罗丹明B降解率可达到97.73%, 表现出明显的可见光降解活性.通过计算半导体能带位置,讨论了光催化反应活性提高的机理.     

Fe2O3基纳米粉体的微乳液法制备及其气敏性

应用双微乳液法,在聚乙二醇辛基苯基醚(TX100)/正己醇/环己烷/水体系的W/O型微乳液中合成了掺锡和金的氧化铁前驱体,考察了主要制备条件对前驱体粒径的影响,对前驱体经400℃灼烧后所得的粉体进行了表征和气敏性测试,表明制得的共同掺杂5%mol Sn4+和0.5%mol Au3+的粉体对C2H5OH气体有较好的气敏性.     

Synthesis of chain-like MoS2 nanoparticles in W/O reverse microemulsion and application in photocatalysis

Chain-like MoS2assemblies consisting of hexagonal MoS2nanoparticles(20-60 nm) have been successfully synthesized in a Triton X-100/cyclohexane/hexanol/water W/O reverse microemulsion in the presence of(NH 4)2MoS 4 as the molybdenum source and NH2OH·HCl as the reducing agent.The products were characterized by X-ray powder diffraction(XRD),transmission electron microscopy(TEM) and UV-vis diffuse reflectance absorption spectra.The influence of synthetic parameters such as acidity,water/oil ratio(0),aging time and annealing temperature on the formation of MoS2assemblies was investigated.TEM analysis showed that these synthetic factors played important roles in controlling the size of MoS2nanoparticles and the length of the chain-like MoS2assemblies.XRD analysis indicated that the well-crystallized MoS2nanoparticles could be obtained by annealing the precursors at 700 C for2h under a flow of N2atmosphere.In addition,the as-prepared chain-like MoS2nanoparticles exhibited excellent photocatalytic H2activity in Ru(bpy) 3 2+-MoS2-H2A three-component molecular systems under visible light irradiation.     

微乳法与溶剂热法制备WO3/ZrO2及其在异丁烷/丁烯烷基化反应中的应用

采用4组分微乳液为CTAB/正己烷/水/正戊醇体系,溶剂热法制备了WO3/ZrO2固体酸催化剂,并用X射线粉末分析(XRD)、红外光谱、N2吸附-脱附、透射电镜(TEM)等手段对样品结构进行了表征.TEM、氨程序长温脱附(NH3-TPD)和烷基化反应的测定结果表明:ZrO2纳米粒子呈方形,WO3/ZrO2纳米粒子呈球形;样品在负载WO3后经过焙烧酸量大大增强;烷基化产物中C8的质量分数在70%左右.     

在（001）Y-ZrO2上沿a/b轴取向生长Bi3.15Nd0.85TiO12铁电薄膜

用sol-gel工艺在（001）钇稳定ZrO2（YSZ）单晶衬底上制备了层状钙钛矿型Bi3.15Nd0.85Ti3O12（BNdT）铁电薄膜。X射线衍射结果显示,薄膜沿a/b轴择优取向生长,择优取向度约48%;透射电镜观察到薄膜厚约385 nm,其中晶粒呈柱状生长,晶粒横向尺寸100-200 nm。分析发现,薄膜在结晶过程中快速升温有助于晶粒沿a/b轴取向生成核。     

微乳液法制备纳米氧化锌及微乳体系相行为研究

研究了表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与助表面活性剂正丁醇微乳体系的相行为,考察了表面活性剂与助表面活性剂的质量比、油相种类、锌离子浓度对微乳液拟三元相区大小的影响,以确定适宜制备纳米氧化锌的微乳体系.研究表明,当m(CTAB)∶m(正丁醇)∶m(正辛烷)=1.2∶1∶4.4时,微乳体系具有较高的增溶水量.采用该配比,在微乳体系中制备出粒径小、尺寸分布窄的纳米氧化锌,并用扫描电镜(SEM)、粉末X射线衍射(XRD)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis)等对纳米氧化锌的形态和晶体结构进行了表征.     

Al_2O_3-SiO_2∶Ln~(3+)发光陶瓷的合成及发光行为

采用溶胶－ 凝胶法合成出了Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２∶Ｌｎ３＋ （Ｌｎ＝ Ｅｕ,Ｔｂ）发光陶瓷粉末．利用ＸＲＤ、ＴＧ－ＤＴＡ和ＩＲ等实验技术,研究了发光陶瓷的形成过程,并对其发光行为进行了研究．     

反相微乳液法制备以CdSe量子点为核的SiO_2荧光纳米颗粒

以3-巯基丙酸为稳定剂,亚硒酸钠为硒源,合成高质量水溶性CdSe量子点。在pH值为11.0的碱性条件下,当n(Cd)∶n(Se)∶n(MPA)=1∶0.2∶1.1时,在9.0h内,可获得荧光发射峰在511⁵63nm范围内连续可调CdSe量子点,最高荧光量子产率值可达16.1%。采用反相微乳液技术,制备以CdSe量子点为核的SiO2荧光纳米颗粒。用荧光分光光度计,红外光谱仪,透射电镜等分析测试手段,对得到的荧光纳米颗粒的性能进行表征。结果表明:得到的SiO2纳米颗粒大小均匀,水溶性和光稳定性好。