碳热还原氮化高钛渣合成TiN/β′-Sialon导电陶瓷粉体

以高钛渣、高铝矾土熟料、硅灰和炭黑为原料,采用碳热还原氮化法合成TiN/β′-Sialon导电陶瓷粉体.利用XRD,SEM和EDS检测手段研究了合成温度、恒温时间对反应过程的影响,并探讨了合成机理.结果表明:合成温度、恒温时间对反应过程影响显著.1 400℃恒温2 h时,β′-Sialon含量达最大,是最佳的工艺参数.此时β-′Sialon晶粒多呈长柱状,TiN为细小粒状.合成过程中SiO的挥发导致试样较大的质量损失,且随合成温度升高和恒温时间延长而增大.     

粘土碳热还原氮化合成β′-Sialon粉末的研究

本文利用失重和XRD研究了工艺条件(合成温度、保温时间和氮气分压)对粘土碳热还原氮化合成β-Sialon粉末的影响.研究结果表明适当提高合成温度和延长保温时间,适当减小氮气分压,有利于β′-Sialon的形成.β′-Sialon形成过程的分析表明碳热还原氮化反应主要受中间产物CO和SiO的控制.     

用粉煤灰合成不同组成的Sialon环境材料

以粉煤灰和炭黑为原料,采用碳热还原氮化法在1 350~1 550℃下保温6 h合成出不同组成的Sialon环境材料.研究了合成温度对材料相组成的影响,观察了其显微结构,并分析了粉煤灰的碳热还原氮化过程.研究结果表明:合成温度对材料的相组成影响显著;提高合成温度有利于莫来石的分解和Sialon的生成,通过控制加热温度可以合成不同组成的Sialon材料;1 350~1 400℃,1 450~1 500℃和1 550℃保温6 h可以分别合成(O′+β)-Sialon/莫来石、(X+β)-Sialon/刚玉和β-Sialon材料;在1 550℃下合成β-Sialon的平均粒径约为2~3μm.粉煤灰的碳...     

粘土碳热还原氮化合成β'-Sialon粉末的研究

本文利用失重和XRD研究了工艺条件(合成温度、保温时间和氮气分压)对粘土碳热还原氮化合成β-Sialon粉末的影响.研究结果表明:适当提高合成温度和延长保温时间,适当减小氮气分压,有利于β'-Sialon的形成.β'-Sialon形成过程的分析表明:碳热还原氮化反应主要受中间产物CO和SiO的控制.     

原位合成(O''+β)-Sialon/莫来石复合材料

以粉煤灰和炭黑为原料,采用碳热还原氮化法原位合成了(O′+β)-Sialon/莫来石复合材料.通过XRD和SEM研究了配炭量对合成材料相组成和显微结构的影响,并分析了材料的生成过程.研究结果表明,增加配炭量有利于O′-Sialon和β-Sialon的生成;将粉煤灰与炭黑质量比为100/42和100/56的试样加热至1 350℃并保温6 h可以合成(O′+β)-Sialon/莫来石复合材料,且合成材料中O′-Sialon和β-Sialon多以粒状形式存在,平均粒径约为1μm;(O′+β)-Sialon/莫来石复合材料的生成过程包括O′-Sialon和β-Sialon的生成及O′-Sialon向β-Sialon的转化过程.     

β’－Sialon新材料的合成

通过高岭土碳热还原－氮化反应合成了β＇－Ｓｉａｌｏｎ粉体．用ｘ－射线衍射、红外吸收光谱、失重率的测定来分析该粉体矿物组成与合成反应转化率．反应加热温度、保温时间、高岭土与炭黑的配比等反应条件对β＇－Ｓｉａｌｏｎ粉体的形成影响很大．用扫描电镜观察了粉体的形态．     

1,1’-二茂铁二甲酸二甲酯的合成研究

以1,1＇-二茂铁二甲酸、甲醇为原料,研究了1,1＇-二茂铁二甲酸二甲酯合成的最佳工艺条件。探讨了催化剂对1,1＇-二茂铁二甲酸二甲酯收率的影响;采用新的合成工艺一锅法合成了1,1＇-二茂铁二甲酸二甲酯,考察了采用三乙胺、二氯亚砜一锅反应法物料配比、酯化时间、酯化温度对酯化反应收率的影响;当1,1＇-二茂铁二甲酸与二氯亚砜的物质的量比为1：2．5、酯化温度为50℃、反应时间为4．5h时,得到的产物收率为91．1％。     

O''''-Sialon-ZrO2复相材料反应烧结过程中的相组成及显微结构研究

研究了CaO稳定的氧化锆、锆英石、Si3N4及活性α-Al2O3体系反应烧结制备O＇-Sialon—ZrO2复相材料过程中物相组成的变化及显微结构特征一结果表明，1550℃下体系中已经形成了所谓的过渡液相，这种过渡液相的存在，加速了锆英石的分解，促进了O＇-Sialon“溶解-扩散-再结晶”的结晶过程。1600℃及以上温度烧后，锆英石完全分解，随着烧结温度的提高，基质中O＇-Sialon针状晶体发育长大并形成了比较紧密的、晶体间相互交织的显微结构，与此同时，由于Ca^2＋的脱溶，稳定氧化锆骨料大晶粒分解为相对细小的m-ZrO2。     

原位合成(O'+β)-Sialon/莫来石复合材料

以粉煤灰和炭黑为原料,采用碳热还原氮化法原位合成了(O'+β)-Sialon/莫来石复合材料.通过XRD和SEM研究了配炭量对合成材料相组成和显微结构的影响,并分析了材料的生成过程.研究结果表明,增加配炭量有利于O'-Sialon和β-Sialon的生成;将粉煤灰与炭黑质量比为100/42和100/56的试样加热至13...     

β‘—Sialon新材料的合成

通过高岭土碳还原－氮化反应合成了β＇－Ｓｉａｌｏｎ粉体。用ｘ－射线衍射、红外吸收光谱、失重率的测定来分析该粉体矿物组成与反应转化率。反应加热温度、保温时间、高岭土与炭黑的配比等反应条件对β＇－Ｓｉａｌｏｎ粉体的形成影响很大。用扫描电镜观察了粉体的形态。     

Si3N4的结构状态对放电等离子烧结制备Sialon陶瓷的影响

以纳米非晶-Si3N4、微米α-Si3N4、微米AlN、纳米Al2O3和纳米Y2O3为初始原料,采用放电等离子烧结工艺制备了Sialon陶瓷。通过调整配方中Si3N4对应原料的种类,研究了不同结构的Si3N4对合成Sialon陶瓷的影响。通过XRD和SEM对试样的物相和显微结构进行了表征,同时测试了试样的体积密度、抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度。实验结果表明,配方中的Si3N4全部采用α-Si3N4,经SPS烧结后可获得α/β-Sialon陶瓷,当用纳米非晶-Si3N4逐步替换α-Si3N4时,所合成的Sialon陶瓷中的α-Sialon晶相的相对含量减少;当全部采用纳米非晶-Si3N4时,则试样中仅含有β-Sialon相。     

4，4＇－二羟基二苯砜的改进合成

改进了苯酚与硫酸反应合成４，４＇－二烃基二苯砜的工艺。按硫酸与苯酚用量摩尔比为０．６：１加料，在１６０℃左右反应，并用共沸溶剂苯不断地除去反应过程中生成的水，合成了４，４＇－二径基二苯砚，产率由原来的５５．５％提高到８９．５％。     

基体温度对氮化钛涂层微观结构的影响

双辉离子渗金属(DGPSA)技术,在硬质合金基体表面上沉积氮化钛(TiN)涂层,通过x射线衍射(XRD)表征和显微硬度计测试,研究了基体温度对TiN涂层微观结构及其性能的影响．实验结果表明：所制备的TiN涂层均为面心立方结构,并且基体温度明显影响TiN涂层的织构系数、晶粒尺寸、晶格常数、残余应力、微观硬度和耐磨性能．当基体温度为650～780℃时,所沉积TiN涂层具有最小的晶粒尺寸、最高的显微硬度、最大的品格 常数和最好的耐磨性能．     

不锈钢及以其为基底的TiN膜注银的抗菌性的XRD分析

择优取向为(111)的TiN涂层，沉积表面光滑、硬度高、耐磨性好、结合强度高、耐腐性能强，因此，被用于矫形外科及骨植入材料．银离子有很好的抗菌性，所以生长含银的TiN膜可将这些优良的机械和生物性能相结合．本文研究银离子注入不锈钢及以不锈钢为基底的TiN膜的微观结构对其抗菌机理的影响．XRD分析的结果表明Ag 注入没有影响TiN(111)择尤取向．银在不锈钢和TiN膜上的晶面择优取向为(200)，(111)．这有可能是银注入这两种材料不同抗菌性的原因．     

高岭土碳热还原氮化制备Sialon粉末的反应过程研究

以高岭土为原料，采用碳热还原氮化法合成了Sialon粉末．通过对产物物相组成分析，探讨了合成Sialon粉末的反应过程，并对可能发生的不利于Sialon粉末合成的部分反应进行了热力学分析．研究表明：反应条件对产物组成有显著影响．氮气流量小，产物中有SiC生成；反应温度低、时间短将有莫来石相存在；温度过高或时间太长则产生A1N多型体和Si3N4相；只有足够的氮气流量、适宜的温度和反应时间才有利于Sialon的合成．     

煤矸石与烟煤合成β—SiC的动力学条件研究

首次利用煤矸石和烟煤实现了β－ＳｉＣ的合成．研究了影响βＳｉＣ合成的动力学条件,确定的最佳合成条件为：原料粒度２４０目;合成温度１４５０～１５００℃;保温时间３～４ｈ,氮气流量１Ｌ／ｍｉｎ．利用这些条件合成的β－ＳｉＣ产率达８５％．提纯后β－ＳｉＣ质量分数可达９９％,平均粒径６．２９μｍ,比表面积为０．５２７ｍ２／ｇ．     

原位反应制备Mg-α-Sialon结合镁质耐火材料研究

采用Si粉，Al粉和电熔镁砂为原料，研究在流动氮气中制备Mg-α-Sialon结合镁质耐火材料，借助XRD，SEM等手段分析和观察材料的物相组成和显微结构。结果表明，通过原位氮化反应可以在1450～1500℃范围内制备含Mg-α-Sialon镁质耐火材料；其产物的组成和显微结构取决于初始组成和氮化处理温度；在高温下尤其在高于1550℃时，试样内部大量气相物质Al（g），Si（g），Si2（g），Si3（g）等逸出试样表面，偏离初始组成，形成21R，O＇-Sialon等杂质相，造成试样质量损失和结构疏松。     

UV／O3处理有机溶剂中4，4＇-二溴联苯

采用紫外光（UV）、O3和UV／O3方法降解4，4＇-二溴联苯（4，4＇-DBB），考察了溶液pH、4，4＇-DBB初始质量浓度对降解效果的影响，探讨了降解机理，并采用GC／MS对降解产物进行了分析．结果表明：4，4＇-DBB的主要降解产物为4-溴联苯和联苯；3种方法对4，4＇-DBB都可以达到一定的去除效果，UV／O3降解效果最好，0．5g/L4，4＇-DBB溶液UV／O3作用8h后4，4＇-DBB的去除率达到91．3％．动力学分析表明，4，4＇-DBB在正己烷中的光化学反应为准一级反应，是一个逐步脱溴的反应过程．     

甲基橙合成方法的研究

以对氨基苯磺酸、亚硝酸钠和N,N-二甲基苯胺为原料,通过重氮化反应和偶合反应合成了甲基橙,比较了传统法、绿色化法和微量法合成甲基橙的三种方法。考察了反应物用量、反应温度、反应时间、溶液p H值和辅助剂对合成甲基橙的影响,得到了优化合成条件。实验结果表明,微量法合成甲基橙反应过程时间短、产率高,产品纯度好;其中N,N-二甲苯胺用量为0.13m L,反应温度为0~5℃,反应时间为3h,溶液p H值为6,辅助剂为乙醇或乙醚,在此条件下,甲基橙的最高产率可达82.01%。该方法操作简单,原料消耗少,生产成本低,环境污染小,产品产率高。     

不同温度下合成的贝利特性能

本文应用ＸＪＩＤ、ＳＥＭ、ＤＴＡ、ＤＴＧ等测试手段，研究了掺入少量组分条件下，合成温度对贝利特晶型、初期水化活性、水化产物组成及其浆体强度的影响。结果表明：合成温度不仅影响贝利特晶型，而且影响贝利待的整个水化硬化过程．提高合成温度，有利于α、α＇型贝利特的稳定，并提高贝利特的初期水化活性；随着合成温度的提高，各龄期水化浆体中贝利特水化程度增大，浆体强度提高。