2,2-双二茂铁基丁烷的分子结构和晶体结构

本文报道[(C_5H_5FeC_5H_4)_2C_4H_8]的分子及晶体结构测定结果。双二茂铁基丁烷晶体呈桔黄色菱柱形,经CAD4—PDP11/44x光单晶衍射仪测定,晶体属单斜晶系,空间群为P21/C晶胞参数为:a=9.567(1),b=13.802(2),c=15.032(3)A,β=102.62(1)°;V=1939.4A~3;Z=4;Dc=1.459g/cm~3。用M_0K_a收集独立衍射点2780个,在PDP11/44计算机上用SDP程序,通过直接法和差Fourier合成,确定了所有非氢原子坐标,经I≥3_σ(Ⅰ)的2286个衍射点进行修正,最后偏离因子R=0.031,R_W=0.038。     

二茂铁基邻,间位氯苯基(间位溴苯基)甲醇的晶体和分子结构

二茂铁基邻位和间位氯苯基甲醇(O.m-ClC_6H_4CHOHC_5H_4FeC_5H_5)皆为橙黄色晶体。二茂铁基间位溴苯基甲醇(m-BrC_5H_4CHOHC_5H_4FeC_5H_5)为金黄色晶体(以下为晶体(Ⅰ)、(Ⅱ)和(Ⅲ))。三种晶体的空间群分别为P_1~2/c,P_1~1/n,P_1~2/n,晶胞中都含有四个分子。它们的晶胞参数分别为:在室温下晶体用Enraf-Nonius CAD-4衍射仪收集衍射强度数据(M_cK_a),用Patterson函数法解出Fe,x(x=Cl,Br)原子坐标,其他非氢原子坐际用差值Fourier合成得出,各原子坐标及热参数经全矩阵最小二乘修正,对2124,2026和2019个独立衍射点[1≥3σ(Ⅰ_0)],偏离因子分别为R(Ⅰ)=0.033,R(Ⅱ)=0.040,R(Ⅲ)=0.027,文中给出了这三个晶体的特征数据,并作了简要对比和讨论。     

新型平面手性双二茂铁亚胺二醇的合成及其晶体结构

通过(R,Sp)-1-(2-二苯基羟甲基)二茂铁乙胺[(R,Sp)-4]和对苯二甲醛在无水乙醇中的缩合反应合成了一种新型平面手性双二茂铁亚胺二醇化合物6,并经X-射线衍射分析它的晶体结构.分析发现它是具有旋光性的化合物,属于P212121空间群,呈"∩"形状, 苯环通过CN桥连两个二茂铁基团,两个二茂铁基团以E构型存在.在晶胞堆积图中发现正戊烷分子嵌在晶胞中,这说明在形成晶体的过程中化合物6可以从石油醚中选择性的萃取正戊烷分子.     

两种新型二茂铁氮氧自由基化合物的合成和晶体结构

设计并合成两种二茂铁氮氧自由基化合物（4．二茂铁丙酰胺基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基和4-二茂铁丙烯酰胺基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基）,并利用单晶X射线衍射研究了其晶体结构特征。结果发现尽管两者的整体构型有明显区别,但各化合物的二茂铁基团以及2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基基团的结构却相差不大。     

β—二茂铁丙酰氮丙啶的分子和晶体结构

本文报导用单晶X射线衍射仪测定β-二茂铁丙酰氮丙啶(C_5H_5FeC_5H_4C_2H_4CO·NC_2H_4)的晶体和分子结构。该晶体属正交晶系,P2_1Cn空间群,晶胞参数为a=5.792(7),b=7.588(9),c=30.491(8)(?),V=1340.4 (?)~3,z=4。Fe原子坐标用直接法和Patterson函数法定出,其他原子坐标以差值Fourier合成求得,经过最小二乘法修正,R因子为0.087。文中对分子的几何构型和氮丙啶环的排布方式作了讨论。     

镉-二茂铁亚甲基苯并咪唑配合物的合成、晶体结构与电化学性质

制备了一个新型的三维超分子化合物：镉-二茂铁亚甲基苯并咪唑配合物[Cd（FBIM）2I2]（FBIM=二茂铁亚甲基苯并咪唑）,并通过X-射线衍射仪对其晶体结构进行了表征。循环伏安测试结果表明其氧化还原过程是受扩散控制的,计时电流法和计时电量法测得其扩散系数分别为1．02×10^-5和I．36×10^-5cm^2／s。     

三苯基锑二茂铁乙酮肟配合物的合成及晶体结构

利用三苯基二氯化锑与二茂铁乙酮肟反应,合成了三苯基锑二茂铁乙酮肟配合物[C5H5FeC5H4C(CH3)=NO]2SbPh3,并用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对该化合物进行了表征.     

3,5-双二茂铁基二氢吡唑衍生物的合成及晶体结构

将具有生物活性的吡唑杂环和磺酰基与茂铁基结合在同一分子中,以二茂铁为起始原料,设计合成了一种双二茂铁基取代的4,5-二氢吡唑化合物,用IR、MS、1 H-NMR等对化合物的结构进行了表征,并采用X射线单晶衍射方法测定了化合物的晶体结构.该化合物(C29H26Fe2N2O2S)属于单斜晶系(monoclinic),空间群P2(1)/c,晶胞参数:a=(1.958 6±0.000 4)nm,b=(1.093 6±0.000 2)nm,c=(1.164 9±0.000 2)nm,α=90.00°,β=(92.71±0.03)°,γ=90.00°,Z=4,F(000)=1 472,DC=1.541g/cm3,μ=1.278nm-1.该化合物以氢键作用沿c轴连接成链状结构,相邻的链状结构再通过氢键作用连接,以此延伸形成一个空间网格结构,得到结构稳定的超分子化合物.     

二茂铁基氨基醇汞(Ⅱ)配合物的合成与表征

合成了3种二茂铁基氨基醇2-羟基-2-二茂铁基丙胺(FcM)、2-羟基-2-对甲氧苯基-2-二茂铁基乙胺(Fcp-MOB)、2-羟基-2-对氯苯基-2-二茂铁基乙胺(Fcp-CIB),使之分别与氯化汞反应,生成3种新型汞(Ⅱ)配合物Hg(FcM)Cl2、Hg(Fcp-MOB)Cl2、Hg(Fcp-ClB)Cl2．通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、差热-热重分析和摩尔电导,对新配合物的组成、结构和性质进行了表征,并初步确定了配合物的结构．     

以二茂铁季铵盐为活性材料的PVC膜高氯酸根电极的研制

二茂铁季铵盐作为离子缔合型选择电极的活性材料至今未见报导.本文试用六种二茂铁季铵盐和两种增塑剂制备了高氯酸根电极,其中三种二茂铁季铵盐制成的电极的性能比较好,达到目前报导的较好高氯酸根电极的水平.二茂铁(Ferrocene)是一种具有特殊化学性质和空间构型的化合物.由于二茂铁基分子量较大,增水性强,生成的缔合物水溶性小,二茂铁基能够分散电荷,使得离子缔合体的缔合常数增大.以不同结构的二茂铁季铵盐作为电极的活性材料,有可能改变电极的某些性质并提供新的信息.     

雷公藤内酯甲和异雷公藤内脂甲共结晶的晶体结构

雷公藤酯甲和异雷公藤酯甲共结晶的晶体结构被直接法测定。晶体的空间群为Ｐ２１２１２１晶胞参数α＝１．２９９（３）ｎｍ，ｂ＝１．５９００（３）ｎｍ，ｃ＝１．１１４３（３）ｎｍ，Ｖｃ＝２．５３３（１）ｎｍ３；Ｚ＝４，Ｄｃ＝１．１９ｇ／ｃｍ３，Ｆ（０００）＝１０００，μ（Ｍｏ－ｋａ）＝０．６９ｃｍ－１用Ⅰ≥３σ（Ⅰ）的１６８１个反射修正结构，最后的Ｒ＝０．０６６．晶体中２种分子是由于Ｃ３－Ｏ３α型和Ｃ３－Ｏ３β型的不同，它们采用统计分布。     

半菁化合物热行为和晶体结构的研究

合成了５个不同烷基链长的半菁化合物：Ｍｅ２ＮＣ６Ｈ４ＣＨ＝ＣＨＣ５Ｈ４ＮＣｎＨ２ｎ＋１Ｂｒ（ｎ＝１６，１２，４，２和１）。由可见光谱、红外光谱、差热、热重谱、微分扫描量热分析和偏光显微镜研究结果，讨论了烷基链长的变化对半菁化合物有关性质的影响。     

铌酸锂的晶体结构

铌酸锂拥有光学、铁电、电光、弹性、弹光、光折射等优良性质,它被广泛应用于集成光和光波导器件.结构决定性质,为此,本文较详细地介绍有关铌酸锂的晶体结构知识.     

Fe11TiY的晶体结构

用粉末X射线衍射法测定了三元化合物Fe_11TiY的晶体结构。该化合物属四方晶系,其点阵常数为a=8.154×10~(-10)m。c=4.798×10~(-10)m。空间群为D(4h/17)-14/mmm.属ThMn_(12)结构类型。每个晶胞内含有2个化合式量,其中2个Y原子占据2(a)位置,22个Fe原子和2个Ti原子统计地占据8(f),8(i)和8(j)位置,原子位置的分布参数为X_■=0.37,X■=0.27。     

二苯环丙烷衍生物的晶体结构与分子结构

用Ｘ射线单晶衍射法测定二苯环丙烷衍生物Ｃ１６Ｈ１２ＮＣｌ晶体结构和分子结构,晶体属正交晶系空间群Ｐｚ１ｚ１ｚ１,晶胞参数ａ＝０．７６８１７（３）ｎｍ,ｂ＝１．１６３０７（４）ｎｍ,ｃ＝１．４２０５７（５）ｎｍ,ｖ＝１．２６９２（７）ｎｍ３,Ｚ＝４．Ｄｅ＝１．３２８ｇｃｍ－３,Ｒ＝０．０４７,ＲＷ＝０．０５０。并讨论了分子结构。     

盐酸大观霉素的晶体结构

根据盐酸大观霉素的溶解度特性，采用自然冷却法培养出单晶。X-射线衍射分析表明，采用冷却和溶析两种结晶方式得到的盐酸大观霉素晶体都属正交晶系，P212121空间群。盐酸大观霉素分子中的羰基以水合形式存在。由结构分析推测，b方向氢键作用形成的分子链是盐酸大观霉素晶体呈棒状外形的主要原因。     

莰烯酸薄荷酯的合成及其晶体结构

以莰烯为原料,经Vilsmeier-Haack反应、氧化反应得到莰烯酸,再经酰氯化、酯化反应,合成了一个新化合物莰烯酸薄荷酯,其结构经X-射线单晶衍射表征.莰烯酸属三斜Triclinic晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=0.606 59(13)nm,b=0.742 31(17)nm,c=1.206 2(3)nm,α=86.896(4)°,β=79.298(3)°,γ=76.083(3)°,V=0.518 0(2)nm³,Z=1.在莰烯酸的不对称单元中有1个莰烯酸分子,相邻的莰烯酸分子通过分子间O—H…O氢键相互连接.莰烯酸薄荷酯属正交晶系,P2₁2₁2₁空间群,晶胞参数为a=1.192 26(13)nm,b=1.723 51(19)nm,c=1.957 7(2)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=4.022 8(7)nm³,Z=1.在莰烯酸薄荷酯中存在1个莰烯酸分子和1个薄荷醇分子,莰烯酸和薄荷醇通过酯基相连.     

对羟基苯甲酸丙酯的分子与晶体结构

利用单晶 X-射线衍射分析方法测定了对羟基苯甲酸丙酯的晶体结构 .单斜晶系 ,P2 1/c,a=1 .2 1 0 3 (3 ) nm,b=1 .3 881 (4) nm,c=1 .1 886 (4) nm,β=1 0 8.5 4 8o,V=1 .883 6 (9) nm3 ,最终偏离因子 R1=0 .0 5 0 4 .测定结果表明 ,晶胞中每个不对称单位由两个对羟基苯甲酸丙酯分子组成 ,两个分子中的酯基和苯基基本共平面 ;分子中的酚羟基氧原子 O(5 )和 O(6 )均与另一个不对称单位的羰基氧原子 O(3 )和 O(4)形成了分子间氢键 ,这表明分子在晶胞内堆积时 ,除了范德华力以外还靠氢键来维系 .     

L－酪氨酸高氯酸盐的晶体结构

在水溶液中制备了标题化合物Ｌ－酪氨酸ＨＣｌＯ４，并用Ｘ射线单晶衍射仪测定了其晶体结构。晶体属单斜晶系，Ｐ２１空间群。晶胞参数：ａ＝０．５３３５（１）ｎｍ，ｂ＝０．９８１７（２）ｎｍ，ｃ＝１．２０００（３）ｎｍ，β＝９４．７９（２）°，Ｖ＝０．６２６３（３）ｎｍ３，Ｚ＝２，Ｄｃ＝１．４９４ｇ／ｃｍ３