石墨烯/纳米纤维素/亚甲基蓝修饰电极的电化学行为研究

采用电化学还原法在玻碳电极上直接制备了石墨烯/亚甲基蓝(GR/MB)﹑石墨烯/纳米纤维素(GR/NCC)﹑石墨烯/纳米纤维素/亚甲基蓝(GR/NCC/MB)修饰电极,研究了不同修饰电极的循环伏安行为.研究表明:相比GR/MB电极,GR/NCC/MB修饰电极对亚甲基蓝的电化学活性要高,氧化还原峰电流值可达4~5倍.其扫速的平方根与峰电流成线性关系.当石墨烯与纳米纤维素的质量比达到1.00∶4.60到1.00∶5.75时电化学活性最高.纳米纤维素和电化学还原的石墨烯通过协同作用增加亚甲基蓝的吸附能力,从而使GR/NCC/MB修饰电极表现出优异的电化学性能.     

亚甲基蓝测定微量肝素钠的研究

研究肝素钠与碱性亚甲基蓝之间的相互作用，对反应机理进行初步的探讨.结果表明，在pH 4.6的HAc-NaAc缓冲溶液中，肝素钠与亚甲基蓝碱性染料形成离子缔合物时，染料发生明显褪色，并且在最大吸收波长664 nm处的吸光度显著下降，下降程度与肝素钠的含量呈线性关系，建立了测定痕量肝素钠含量的新方法.线性范围0~1.6 mg/L，相关系数为0.9964，相对标准偏差为0.8%.该法简便、快速，对样品中肝素钠的测定令人满意.     

维多利亚蓝4R分光光度法测定肝素钠

基于在pH值为1.4～5.8的缓冲溶液中,肝素钠与维多利亚蓝4R反应,溶液吸光度的降低与肝素钠浓度成正比,建立了测定肝素钠浓度的分光光度法.方法的线性范围为0～2.4μg/mL肝素钠,摩尔吸光系数ε=2.66×106L*mol-1*cm-1.用于肝素钠注射液效价的测定,结果满意.     

对硫磷在聚结晶紫薄膜修饰电极上的电化学行为及其应用

利用循环伏安法制备了聚结晶紫薄膜修饰电极（PCVE）,并将该修饰电极用于有机磷农药的测定.在0.1 mol/L的柠檬酸缓冲溶液中（pH=2.0）,对硫磷的质量浓度在1.0-8.0μg/mL的范围内与还原峰电流呈良好的线性关系,r=0.998 3,检出限为9.4×10-3μg/mL.该聚结晶紫修饰电极具有良好的重现性,对含对硫磷为0.50 mg/L的试液进行平行测定10次,得到标准偏差2.1%.该法用于实际水样的测定,结果满意.     

喷墨打印亚甲基蓝纸基高效快速测定可疑物中高氯酸盐含量的研究

目的高氯酸盐极易获取,常被用于非法违禁品的制作,提出一种高氯酸盐检验的新方法。方法测定接触角,配制亚甲基蓝感应油墨。以滤纸为基底,墨盒喷墨打印,制作纸基。变色纸基垂直拍照获取数码影像。图片灰度处理,对灰度数值定量分析。在一定范围内灰度数值与浓度成正比建立一种新方法。结果该方法简单灵活性强,操作人员无特殊专业要求,快速高效实用。环境适应性强,适合现场筛查检验。结论以7.1%亚甲基蓝溶液配制感应油墨,喷墨周期T=5,1 cm为纸基宽度时,定性检出限为50μg/mL,良好线性范围为200μg/mL~1 200μg/mL,R2=0.99±0.005。     

磷酸法竹质活性炭的制备及其二次活化处理的研究

通过磷酸活化法将毛竹废料制备成活性炭,再利用硝酸钴高温分解的氧化钴来对其二次活化改性。考察了其制备和改性工艺。研究确定活性炭的最佳制备条件为:磷酸浓度80%,浸渍比为6∶17 g/g,活化时间为2.5 h,活化温度为550℃,产品对亚甲基蓝溶液的脱色力值为650 mL/g。活性炭的适宜改性条件为:用质量分数为7.5%的硝酸钴水溶液按1.5∶5 g/mL浸渍比浸渍改性90 min,并在400℃焙烧3 h。产品对亚甲基蓝溶液的脱色力值为1 150 mL/g,与未改性产品相比较,提高了76.92%。     

超声协同纳米ZnO光催化降解亚甲基蓝研究

制备了光催化剂纳米ZnO,并对催化剂进行表征,探讨了超声协同纳米ZnO光催化氧化降解亚甲基蓝的影响因素.结果表明:与单一超声法(US)、单一光催化氧化法(UV+ZnO+O2)相比,超声协同光催化氧化法(US+UV+ZnO+O2)对亚甲基蓝的降解效果显著;在超声功率为200 W、催化剂用量为2.0g/L、亚甲基蓝溶液的初始浓度为10mg/L、光照时间100min时,亚甲基蓝溶液的降解率可达92%以上.     

CoFeMg氧化物纳米晶Fenton-降解亚甲基蓝的反应动力学

采用溶胶-凝胶法制备CoFeMg氧化物纳米晶,并用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)表征样品形貌,考察亚甲基蓝催化剂与H2O2的协同降解作用.采用稳态近似法研究氧化降解亚甲基蓝的动力学过程.结果表明:CoFeMg氧化物纳米晶和H2O2组成的Fenton反应体系可有效降解亚甲基蓝,当催化剂和H2O2的加入量分别为0.8g/L和2mmol/L,初始pH≈7.15时,亚甲基蓝的降解率为95%;与传统的Fenton反应体系相比,溶出铁的质量浓度降低为0.2mg/L;Fenton反应是羟基自由基(·OH)氧化降解有机物的过程,其反应可近似为二级动力学反应.     

基于流场形芯片电极和3D打印薄层池的Pb~(2+)检测装置

首创流场形电极的概念,用丝网印刷工艺制备流场形全固态(FFSS)芯片电极,通过3D打印制备薄层流通池(TLC),在流动状态下用方波阳极溶出伏安法(SWASV)检测生物甲烷发酵液中的痕量Pb~(2+)。考察流量等操作条件对溶出峰的影响。结果表明:Pb~(2+)在0.5~100μg/L范围内与溶出峰电流呈良好的线性关系,线性方程Ip=0.132 6ρ+0.283 5(R=0.998 7),检出限0.2μg/L。与传统SWASV检测方式相比,流动SWASV法在灵敏度和重现性上有了同步的提高,样品需求量大幅下降,为开发重金属离子的便携式和在线监测装置提供了良好的平台。     

芽孢杆菌C412的廉价培养基优化及其亚甲基蓝去除的研究

为研究芽孢杆菌C412去除亚甲基蓝的能力,首先通过实验得到了一个廉价培养基配方:糖蜜废液含量5%、2.5 g/L糖蜜、1 g/L牛肉膏、3 g/L(NH_4)_2SO_4、1 g/L NaCl、0.05 g/L MgSO_4·7H_2O、5 g/L K_2HPO_4、2 g/L KH_2PO_4(pH=7),在该培养基条件下,可以将目标细菌C412培养17 h后得到最大生长量OD_(600)为3.12的发酵液。将培养出来的细菌,通过亚甲基蓝的去除条件优化实验,得到了一个最佳的亚甲基蓝去除条件:亚甲基蓝初始浓度为25 mg/L,发酵体系pH为7.63,初始菌密度OD_(600)为0.18,发酵时间为18 h,在该条件下亚甲基蓝去除率可以达到96.77%。研究结果表明芽孢杆菌C412具有很好的亚甲基蓝去除能力,工业化应用前景广阔。     

碳纳米管/壳聚糖衍生物传感器的制备及表征

以壳聚糖(CTS)、O-羟丙基壳聚糖(HPCHS) 和O-羟丙基-N-辛基壳聚糖(O-HP-N-C8-CTS)为分散剂,采用滴涂法制备3种多壁碳纳米管(MWCNTs)/ CTS衍生物传感器;以铁氰化钾(K3Fe(CN)6)为电化学探针,采用循环伏安法和交流阻抗法作电化学表征.结果表明:K3Fe(CN)6在MWCNTs/...     

碳原子线修饰电极对尿酸的电催化作用

通过循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了碳原子线（CAW）修饰电极对尿酸电化学反应的催化作用.研究发现,在含有0.5 mmol/L尿酸的pH=6.8的0.1 mol/L PBS缓冲溶液中,尿酸在CAW修饰电极上的氧化峰电位比裸玻碳电极上的氧化峰电位负移0.049V,而氧化峰电流ipa比裸玻碳电极增加了3.96倍,说明碳原子线修饰电极对尿酸的电化学过程具有很好的催化作用.     

循环伏安法对色氨酸电化学氧化机理的研究

用循环伏安法研究了色氨酸在玻碳电极上电化学氧化机理,实验发现色氨酸在玻碳电极上反应的峰电流和峰电位受溶液酸度的影响并且色氨酸在电极上有微弱吸附,该反应是１个２电子的简单电荷传递反应。     

二硫化钼修饰电极循环伏安法测定加碘盐中碘酸钾

二硫化钼是一种类石墨结构的材料,常作为磨料使用。以甲基硅油作为有机液体黏合剂,将二硫化钼粉与碳粉按比例混台制成二硫化钼修饰碳糊电极,研究了二硫化钼修饰碳糊电极的性质。碘酸钾在该修饰电极上,在0．136V处给出一个不可逆催化还原峰。经胱氨酸的进一步均相催化作用下,峰电流增加。可用于检测加碘食盐中的碘酸根。在优化条件下,在pH=2．2的氯化钾支持电解质溶液中,0．08V／s扫速下,静置时间为10min,还原峰电流与碘酸钾浓度浓度对数呈线性关系,线性范围为2．5×10^-10～2．5×10^-4mol·L^-1。对实际加碘盐样品进行了测定,取得了较好的结果。方法简便、快速、结果令人满意。     

抗坏血酸在纳米金/石墨烯复合物修饰电极上的电化学行为研究

根据Hummers方法制备了石墨烯(GR),通过在石墨烯修饰玻碳电极(GR/GCE)表面电沉积纳米金粒子(Au NPs)制备了纳米金/石墨烯复合物修饰电极(Au NPs/GR/GCE),采用扫描电镜表征了电极形貌;并用循环伏安法研究了抗坏血酸(AA)在此修饰电极上的电化学行为,在p H=4.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中,AA在复合物修饰电极上产生一灵敏的氧化峰,氧化峰电流显著高于裸玻碳电极(GCE)和石墨烯修饰玻碳电极(GR/GCE);在优化实验条件下,建立了循环伏安法测定AA的方法,氧化峰电流与AA的浓度在7⁵00μmol/L和1500μmol/L和1³0 mmol/L范围内呈良好的线性,检出限为5μmol/L(信噪比=3);用该方法测定维生素C片中AA的含量,回收率在97.69%30 mmol/L范围内呈良好的线性,检出限为5μmol/L(信噪比=3);用该方法测定维生素C片中AA的含量,回收率在97.69%¹03.5%之间.     

两种新型含噻吩嗪导电共轭聚合物的电化学性质研究

在以0．1M TBAP为支持电解质的DMF非水溶液中,采用循环伏安和差示脉冲等方法详细研究了两种含噻吩嗪基团的导电共轭聚合物在玻碳电极上的电化学性质。研究结果表明：由于吸电子基团-CN的引入,m-Polymer出现一个明显的氧化峰和还原峰,而Ph-Polymer则出现了两组明显的氧化还原峰。详细推导了其电化学反应机理,利用循环伏安和紫外-可见光谱法对这两种聚合物的能级轨道进行了估测。     

2,5-二(α-硫甲基吡啶)1,3,4噻二唑的电化学性质及离子识别性能研究

用循环伏安法和计时电量法等电化学方法研究了2,5-二(α-硫甲基吡啶)1,3,4噻二唑(DPTD)在玻碳电极(GCE)上的电化学行为.结果表明:在0.1 mol.L-1四丁基高氯酸铵(TBAP)的N,N-二甲基甲酰胺底液中于1.08 V(vs.SCE)处有一个不可逆的氧化峰,氧化峰电流与扫描速度的平方根(v1/2)呈良好的线性关系,表明DPTD在GCE上的伏安行为是一受扩散控制的不可逆电化学过程.利用电化学方法求出该电极反应过程是单电子转移,传递系数α为0.78,扩散系数为1.20×10-5cm2.s-1.利用循环伏安法还研究了该化合物对过渡金属离子的识别作用,发现该化合物在一定浓度下对Cu2+和Pb2+有较好的选择识别性.     

L-色氨酸在单壁碳纳米管/玻碳修饰电极上的电化学行为及其分析研究

用循环伏安法和线性单扫描伏安法研究了L-色氨酸在单壁碳纳米管/玻碳修饰电极上的电化学行为,探讨了不同缓冲液、pH值以及扫描速度等的影响.实验表明在pH=5的乙酸铵介质中,L-色氨酸在单壁碳纳米管/玻碳修饰电极上的电氧化过程是一完全不可逆过程,于0.703 V(vs. SCE)处产生一灵敏的不可逆氧化峰,峰电位相对于裸玻碳电极负移55mV,峰电流大大增加.峰电流与L-色氨酸的浓度在5.0×10-6-1.0×10-4 mol/L 范围内有良好的线性关系,相关系数R为0.9984,检出限为1.0×10-7mol/L,样品检测平均回收率为98.80%.     

基于单壁碳纳米管修饰电极测定贝诺酯片剂中贝诺酯的含量

运用循环伏安法研究了贝诺酯在单壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为。在B-R缓冲溶液(pH5.0)中,贝诺酯于1.10V(vs.SCE)电位处有一个峰形很好的氧化峰。与裸玻碳电极相比,贝诺酯在修饰电极上的电位正移了约30mV,峰电流增加了近5倍。在最佳的实验条件下,贝诺酯的氧化峰电流与其浓度(2.8×10_(-6)~1.4×10~(-4)mol/L)呈现出良好的线性关系,检出限为4.8×10~(-7)mol/L。该方法用于实际样品贝诺酯片剂的检测中,结果令人满意。     

聚谷氨酸修饰碳糊电极的制备及其对铜离子的测定

 制备了聚谷氨酸修饰碳糊电极,通过循环伏安法和交流阻抗法研究了K₄Fe(CN)₆/K₃Fe(CN)₆在修饰电极上的电化学行为,结果显示碳糊电极修饰聚谷氨酸后,K₄Fe(CN)₆/K₃Fe(CN)₆的氧化还原峰电流变大、交流阻抗变小.采用阳极溶出伏安法将所修饰碳糊电极用于铜离子的检测,在pH=4.50的醋酸-醋酸钠缓冲液中,于-0.20 V 电位下将Cu²⁺还原富集后再进行阳极氧化扫描,在0.14 V处获得一灵敏的铜的溶出峰,峰电流与铜浓度在1.57×10^-8~1.57×10^-5 mol/L的范围内呈良好的线性关系,最低检测限为5.00×10^-9 mol/L.制备的聚谷氨酸修饰碳糊电极成功用于铜离子的测定.