硒化锌微米晶的制备、形貌及光致发光性能研究

本文利用硝酸锌作为锌源、硒粉作为硒源,采用水热法在不添加任何表面活性剂的情况下制备了ZnSe微米晶.利用差热(TG-DTA)分析仪、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和光致发光谱(PL)对产物进行热稳定性、结构、形貌和光学性能表征.差热结果表明ZnSe微米晶在常温下具有一定的稳定性,在500至600℃之间存在一个很强的放热峰.XRD和SEM研究结果表明,ZnSe微米晶具有闪锌矿结构并且其尺寸大约为4.5μm.从ZnSe微米晶的光致发光谱图中可以看出样品在467 nm处存在一个较强的近带边发射峰,同时存在一个从540 nm至630 nm的很弱的与缺陷相关的发射带,这说明产物的结晶状况良好且具有良好的光致发光性能.     

纳米晶α-Ga2O3: Eu3+的制备与发光性质研究

利用共沉淀法制备纳米晶α-Ga2O3: Eu3 发光粉体.对不同掺杂浓度、不同煅烧温度的系列样品,均观测到Eu3 的室温强特征发射.样品的晶相与发射性质的研究表明,所制备的样品经600℃到950℃热处理后,晶相为三方相;最佳的掺杂浓度为2%,特征峰613nm (5D0→7F2)最强;能量传递主要是电荷转移(CTB).     

简单水热法制备海胆状γ MnO2超疏水表面

主要介绍了在150℃水热反应条件下以铝为基底制备海胆状γ-MnO2超疏水表面的方法.通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、接触角(CA)和滚动角(SA)测试,研究了该种表面的物质组成、微观形貌以及疏水性能.测试结果显示该表面的接触角最高为164.3°,同时滚动角小于5°,达到了超疏水表面的要求.并对制得的表面在-10℃的冰箱环境下进行了防覆冰测试,证明了该表面具有延迟水滴结冰的作用.     

氧氛围下PLD法沉积纳米金刚石薄膜

用固体脉冲激光 (Nd∶YAG)烧蚀石墨靶在镜面αAl2 O3(0 0 0 1)上沉积纳米金刚石薄膜 .用Raman谱、XRD衍射谱和SEM分别对薄膜的成键情况和表面形貌进行了分析 .结果表明 :显微Raman谱出现三个峰包 :115 0cm- 1 、13 5 0cm- 1 、15 80cm- 1 ,分别对应着纳米金刚石特征峰、石墨的D峰和G峰 ;XRD衍射谱在 41.42°出现金刚石的 (10 0 )衍射峰 .实验结果表明 ,影响薄膜生长的关键参数主要是氧气压的大小和衬底的温度 .在氧气压为 6Pa和衬底温度为 5 5 0℃时 ,制备的薄膜质量较好 .对用PLD法在氧气氛围下生长的金刚石薄膜的生长机理进行了分析     

花球状多级结构α-MoO_3纳米材料的构筑及其三甲胺气敏性能

在不使用模板和表面活性剂的条件下,采用溶剂热法制备了多级结构氧化钼前驱体,在空气中经350℃热处理后得到花球状多级结构α-MoO3纳米材料。通过XRD、SEM、TG等手段对其结构和形貌进行表征。合成的花球状α-MoO3直径为1.0~1.5μm,由厚度约为50 nm的相互缠绕的纳米片构筑而成。将α-MoO3材料制备成厚膜型气敏元件并进行气敏性能测试,结果显示,工作温度为217°C时,花球状α-MoO3对三甲胺(TMA)有很好的选择性和灵敏度,最低检出限可以达到0.5μL·L-1,对100μL·L-1TMA的响应值为42.1。相关研究可为金属氧化物多级结构的构筑及其在气体传感器领域的应用提供参考。     

纳米粉体Bi2O3的软化学合成

氧化铋是一种应用广泛的功能粉体材料.以Bi(NO3)3.5H2O为起始原料,采用高分子网络法制得Bi2O3纳米粉体;通过XRD、TGA-DSC和TEM三种分析方法对产物的物相、前驱体分解、粒度形貌进行观察分析,结果显示纳米Bi2O3粒子的晶粒大小为30~70 nm,煅烧温度为460℃,产物为单斜晶型α-Bi2O3;并对高分子网络法制备Bi2O3纳米粉体的反应机理进行了初步探讨.     

金纳米片的低温水相还原法制备及表征

采用PVP作表面活性剂,抗坏血酸还原氯金酸的方法制备了单晶金纳米片,利用透射电镜、高分辨透射电镜和紫外可见光谱对产物进行了形貌分析和结构表征,结果显示纳米片为面心立方结构的单晶金,具有良好的晶体结构.紫外可见光谱中除出现位于580 nm的弱表面等离子体共振吸收峰（SPR）和位于975 nm处的强SPR吸收峰外,首次发现在740 nm和835 nm处同时出现了较难观察到的2个四极巨共振峰.并对金纳米片的生长机理进行了初步的分析和探讨,认为表面活性剂PVP诱导了纳米片不同晶面的生长速度.     

共沉淀法制备t-ZrO2/Al2O3纳米复合粉体研究

用NH4Al(SO4)2.12H2O、ZrOCl2.8H2O和NH4HCO3为原料,采用共沉淀法合成了t-ZrO2/Al2O3纳米复合粉体.前驱体的制备温度以45℃为宜,反应物NH4HCO3/(Zr Al)摩尔比对反应中锆的沉淀率影响显著.前驱体经1 100℃焙烧1 h后出现t-ZrO2和γ-Al2O3的宽化衍射峰,t-ZrO2较均匀地分散于氧化铝中,两相晶粒大小都在10~20 nm之间,样品进一步加热到1 200℃时α-Al2O3相迅速生成并伴有部分晶粒融合发生.     

钙钛矿型复合氧化物La1-xSrFeO3纳米晶制备研究

采用溶胶一凝胶法合成了La1-xSrxFeP3(X=0,0.25,0.5,0.75,0.9,1.0)纳米晶,采用TGA技术确定干凝胶粉焙烧温度,XRD技术证明所合成粉体为正交晶系钙钛矿型复合氧化物La1-xSrxFeO3,其颗粒度小于20m.实验表明脱水温度在70℃～80℃左右、pH值在8左右时比较合适,同时也考察了柠檬酸用量对溶胶、凝胶形成的影响.     

低取代度籼米淀粉醋酸酯的制备、表征及性质研究

以籼米淀粉为原料,醋酸酐为酯化剂,氢氧化钠为催化剂,制备低取代度籼米淀粉醋酸酯.通过正交试验确定了醋酸酯淀粉的最佳工艺条件:反应温度40℃,反应pH=9,反应时间90 min,醋酸酐用量4g.所得产物的取代度(DS)为0.116,反应效率(RE)为64.47%.通过红外光谱(FTIR),X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)和快速黏度分析仪(RVA)研究了其理化性质.FTIR结果表明,相对于原淀粉,醋酸酯淀粉在1 750,1 375和1 252cm-1处出现了新的特征峰.XRD结果表明,籼米及醋酸酯淀粉的晶型结构为A型,但是醋酸酯淀粉的结晶度较小.SEM和XRD结果表明,乙酰化反应发生在淀粉颗粒表面,降低了淀粉的结晶度.同时对淀粉的性质进行了研究,结果表明,相对于原淀粉,醋酸酯淀粉的黏度、溶解度、膨胀度及冻融稳定性提高,糊化温度和老化性能则降低.     

Fe_3O_4-石墨烯复合材料的制备及其在锂离子电池中的应用

利用静电吸附作用将带正电的Fe3O4颗粒与带负电的石墨烯(GN)相结合制备出稳定的Fe3O4-GN复合材料.XRD结果显示Fe3O4-GN复合材料是由立方晶型的Fe3O4和无序排列的GN组成,FT-IR结果表明氧化石墨烯被水合肼还原,SEM照片显示Fe3O4颗粒均匀地负载在GN片层表面,粒径约为160nm.当制备的Fe3O4-GN复合材料作为电极材料使用时,在5C倍率下放电、充电时,其电比容量能保持在700mAh·g-1左右;在1C倍率下循环50次后,其放电、充电比容量分别为749、741mAh·g-1,Fe3O4-GN电极显示出良好的倍率性能和循环性能.     

锐钛矿纳米晶粒TiO2薄膜的制备及分析

以金属钛为靶材,采用射频磁控溅射方法制备纳米晶粒TiO2薄膜.利用扫描电镜、紫外-可见光谱仪、X射线衍射仪研究不同热处理温度下制备的纳米晶粒TiO2薄膜的结构及表面形貌.实验结果显示,用射频磁控溅射得到的纳米晶粒TiO2薄膜与衬底结合紧密,薄膜表面致密、平整,经550℃晶化的纳米晶粒TiO2薄膜为均一的锐钛矿相,具有良好的紫外光吸收率.     

α.β.γ.δ—— 四(2-氯苯基)卟啉与钯(Ⅱ)反应的分光光度研究

本文研究了非水溶性α.β.γ.δ-四(2-氯苯基)卟啉[简称T-(2-Cl)PP]与钯(Ⅱ)的显色反应。经试验表明,在pH4_δ2的HAc-NaAc缓冲溶液中,加入适当的表面活性剂和辅助络合剂,于60℃,钯(Ⅱ)与T-2-Cl)PP生成红色络合物,最大吸收峰位于410nm处,表观摩尔吸光系数为4.1×10~6,在0～1.2μg/25ml范围内符合朗伯-比耳定律。干扰离子通过疏基棉分离。用此法测定了钯催化剂及人工合成样品中的钯,结果令人满意。     

Fe75Nb8B15Zr2非晶合金的晶化过程研究

采用单辊快淬法制备Fe75Nb8B15Zr2非晶合金,对该非晶合金进行不同温度的等温退火,研究其晶化过程及结构变化.利用示差热分析仪(DTA)确定样品的退火温度,利用X射线衍射(XRD)测试其相结构.结果表明:Fe75Nb8B15Zr2合金在快淬速率为38 m/s时呈完全非晶状态,随着退火温度的升高,α-Fe相逐渐析出,并伴随有硼化物(Fe3B和Fe2B)析出.Fe75Nb8B15Zr2非晶合金的晶化过程:非晶→非晶+α-Fe→α-Fe+Fe3B→α-Fe+Fe3B+Fe2B.     

ZnO纳米片的制备及其光学性质研究

利用水热法制备了ZnO纳米片,通过X射线衍射谱(XRD)、扫描电镜(SEM)、光致发光(PL)和吸收光谱(ABS)研究了不同温度ZnO的微结构和光学性质。X射线衍射的结果表明实验样品具有六角纤锌矿结构。扫描电子显微镜观察到样品具有纳米片状结构,随温度升高,纳米片逐渐团聚为纳米球。在光致发光光谱中观察到两个峰,一个是中心波长位于380nm附近窄且强的紫外发光峰,另一个是520nm附近弱而宽的可见发光峰,结果表明温度为110℃时表面缺陷最少。紫外可见吸收谱给出了样品在110℃时,结晶性更好,紫外吸收更强。     

尖晶石型锰酸锂前驱体的制备与表征

二次锂电池由于比能量高和使用寿命长,已经成为便携式电子产品的主要电源.本实验以LiNO3和Mn(NO2)2为原料,应用溶胶一凝胶法制备出了LiMn2O4粉体,通过XRD方法测试了不同温度下灼烧的晶型,随着温度的升高,样品颗粒经历了由疏松到团聚,再到均匀分布的过程,其中700℃时制备的材料具有最佳晶型.还研究了产品的充放电循环性能,经过50次循环后容量降只有4.21%,说明制备的LiMn2O4粉体具有优良的充放电循环可逆性能,这对材料更好地发挥其电化学性能起到很好的促进作用.     

SDS辅助的种子生长法制备片状纳米银

以4 nm银为种子,SDS为结构导向剂,乙二胺四乙酸二钠为还原剂,采用晶种法在溶液成功的制备了片状银纳米粒子。透射电镜及紫外-可见光谱表征指出所得的产物由厚度小于20 nm的薄的银纳米片构成。利用紫外-可见光谱仪对银纳米片的形成过程进行了研究,并探讨了反应温度、晶种量对表面等离子共振特性的影响。结果表明:温度从60℃升高到80℃可导致银纳米片的等离子共振峰位置和数目发生明显的变化,继续升高温度则无明显的影响;同时,晶种量不仅能影响纳米Ag的尺寸,而且会影响其形成反应速率。     

EVOH/蒙脱土插层复合材料的制备与结构表征

以有机化蒙脱土(MMT)为无机相,以乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)为基体树脂,通过熔融插层制备出了EVOH/蒙脱土复合材料。利用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、示差扫描量热分析(DSC),分析了不同的MMT配比制备的EVOH/蒙脱土复合材料的结构。结果表明:EVOH/蒙脱土复合材料中蒙脱土片层间距的大小与MMT的含量有关,MMT的含量小于8%时,其含量越少,片层间距越大,此时形成的是剥离型纳米复合材料。MMT的含量在8%～15%时形成的是插层型纳米复合材料,而MMT的含量超过15%时,片层间距无明显变化。MMT的加入还会影响材料的玻璃化转变温度(Tg)、结晶温度(Tc)、晶型和熔融温度(Tm)。     

控制铁黄（α—FeOOH）长度的方法研究：分散剂对α—FeOOH生成的影响

由α-FeOOH出发制备γ-Fe_2O_3磁粉,要经过脱水、还原、氧化等步骤.现有的研究已经指出,α-FeOOH的结晶性质在γ-Fe_2O_3中得到继承.而且,磁粉的性质与粒子的结晶性质有很大关系.因此,对铁黄制备过程中影响因素的研究一直受到人们广泛的重视.     

退火温度对ZnO纳米棒结构和光学性能的影响

利用溶胶-凝胶法制备了氧化锌(ZnO)纳米棒,通过测试样品的X射线衍射谱(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)图像和光致发光谱(PL)研究了退火温度对ZnO纳米棒结构、形貌和光学性能的影响.结果表明:在900 ℃时会形成均匀的ZnO纳米棒.不同温度烧结得到的样品其光致发光峰不同但都有紫带和又宽又强的可见光带.当升高烧结温度时,由自由激子复合引起的紫外峰发生红移,这是由于晶粒尺寸的增加和应力的减少导致的.另外一个可见光发射峰是由过量的氧和结构缺陷引起的.最后根据实验结果研究了ZnO纳米棒的生长机制.