马西替坦片中有关物质的HPLC测定

为测定马西替坦片中的有关物质,利用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水(1 000 m L水,加入三乙胺1 m L,用磷酸调至p H值=3.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,检测波长为220 nm,柱温40℃,流速1.0 m L/min,进样量10μL.实验显示,在各破坏条件下产生的杂质与主峰以及杂质与杂质之间分离度均在1.5以上,能达到完全分离,杂质MAA6-1、MAA6-2、MAA7-3、MAA6检测限分别为0.019ng、0.013 ng、0.072 ng、0.108 ng,峰面积与浓度呈良好的线性关系,校正因子都为1.0.结果表明,本方法简单、准确度高,专属性强,适用于马西替坦片中有关物质的测定.     

HPLC测定天麻素的含量和有关物质

目的建立测定天麻素原料药中天麻素的含量及有关物质的高效液相色谱法．方法采用Hypersil C18色谱柱,甲醇·0．01moL·L^-1磷酸二氢钠（8：92,磷酸调节pH至4．0±0．1）为流动相,检测波长为220nm,流速1．0mL·min^-1．结果天麻素在2．5～40．0ug·mL^-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好（r=0．9999）,高、中、低3种浓度的平均加样回收率为99．7％～100．3％RSD为0．44％～0．82％,有关物质的限量为1．0％．结论本法准确、简便、快速,适用于天麻素原料药的质量控制．     

高效液相色谱法测定苯佐卡因含量及其有关物质

采用高效液相色谱法测定苯佐卡因的含量及其有关物质。色谱柱为ODS-BP柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为1.0mol/L冰醋酸溶液-甲醇(60∶40),流速1.0 ml/min,检测波长290nm。苯佐卡因在5～125μg/ml浓度范围内线性良好(r=0.9999)。重复性试验RSD为0.78%,苯佐卡因峰与其他峰之间的分离良好。本方法操作简单,测定快速、准确,专属性好,适用于苯佐卡因的含量及有关物质的测定。     

瑞格列奈片有关物质测定方法的改进

改进瑞格列奈片有关物质的测定方法,降低辅料对杂质峰的干扰,采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为ECOSIL C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%磷酸二氢铵(用磷酸调节pH至2.5)-甲醇(40∶60),流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm。结果表明,在改进的色谱条件下,辅料峰对杂质峰的干扰大大降低,主峰和各杂质峰的分离更好。此方法专属性好,结果准确,可用于瑞格列奈片有关物质的测定。     

尼麦角林中有关物质的检查

建立尼麦角林原料药中有关物质的检查方法.采用高效液相色谱法,以SymmertyC18色谱柱(250×4.6mm,10μm),甲醇-30mmol.L-1KH2PO4水溶液-三乙胺(61:39:0.8,磷酸调节pH3.5±0.1)为流动相,流速1.0mL.min-1,在波长287nm处对尼麦角林进行有关物质检查.对已知杂质1-MMDL采用加校正因子的主成分自身对照法检查,对未知杂质采用不加校正因子的自身对照法检查.该方法专属性强,灵敏度高,精密度好,准确可靠,可用于质量控制.     

HPLC法测定抗真菌药伏立康唑的有关物质

用HPLC法测定伏立康唑中有关物质和降解产物，与主药有很好的分离效果．色谱柱为Luna C18，流动相为30%B→30min 70%B(A:水，B：乙腈），检测波长256nm。     

高效液相色谱法测定罗格列酮钠片含量及有关物质

建立高效液相色谱法测定罗格列酮钠片含量及有关物质。该法采用ZorbaxSB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.1mol/L乙酸钠溶液(用稀乙酸调节至pH5.5)-甲醇(30∶70),流速1mL·min-1,检测波长为245nm。在进样量(0.4～4.8)μg时,与峰面积呈良好线性,r=0.9999(n=7),平均回收率100.1%,日内和日间RSD分别为0.56%及0.63%(n=9)。有关物质可得到很好分离。该法简便、准确、专属。     

高效液相色谱法测定苯丙氨酯原料及其片剂中的有关物质

为了建立苯丙氨酯原料及其片剂中有关物质含量的测定方法,本研究采用SunFire 100-5C18色谱柱进行测定,测定条件以甲醇∶水(50∶50,V∶V)为流动相,流速1mL·min~(-1),检测波长259nm,室温30℃。研究结果显示,苯丙氨酯与其有关物质能分离完全,氨基甲酸苄酯、苯丙醇和苯丙氨酯在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999),平均回收率分别为98.2%、102.0%、100.9%(n=9)。本方法操作简便,准确,灵敏度高,重现性好,可作为苯丙氨酯原料及其片剂的有关物质测定方法。     

酸性脱羧有关物质分析方法研究

目的，建立酸性脱羧有关物质分析方法。方法：高效液相法，色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水（62：38）为流动相，检测波长为235nm，流速为1．0ml／min。对该方法进行了专属性、定量限、检测限、线性、重复性、准确度、系统精密度等试验，验证方法的准确可靠性。结果：本方法在杂质A0．1241～2．068ug／ml、杂质B0．0618-2．059ug／ml、杂质C0.2031～2．4372ug／ml浓度范围内线性关系良好，回收率的所有结果都落在加入浓度的±10％范围内，系统精密度试验和重复性试验结果均良好，溶液稳定性试验表明样品溶液在24h内是稳定的。结论，本方法适用于酸性脱羧物中杂质的检测。     

反相高效液相色谱法测定己酮可可碱氯化钠注射液中的有关物质

用RP-HPLC建立了己酮可可碱氯化钠注射液中有关物质的检测和控制方法.以Spherisorb C18柱和甲醇-0.1%冰醋酸(5050,1 mL/min),得到己酮可可碱及其有关物质基线分离,用UV检测器(波长264 nm)的最低检测量为4 ng,控制总杂质量不得过1.0%.该法简便、快速、准确,适用于己酮可可碱及其制剂的质量控制.     

桂利嗪原料药及有关物质的HPLC分析

建立了桂利嗪原料药及有关物质的高效液相色谱测定法,采用C18柱和二极管阵列检测器,检测波长为254 nm,样品中各成分的分离度及检出灵敏度完全满足有关物质限度的测定要求,最低检出限为0.02%(质量分数),方法简单、专属,能有效控制产品质量。     

高效液相色谱法测定磷酸奥司他韦的含量和有关物质

目的建立测定磷酸奥司他韦原料药的含量及有关物质的高效液相色谱法.方法采用 Luna C8色谱柱,甲醇-0.03moL-L-1磷酸二氢钠(55:45,磷酸调节pH至3.5±:0.1)为流动相,检测波长为220nm,柱温为30℃流速1.0mL·min-1.结果磷酸奥司他韦在1.0-1000.0 μg·mL-1范围内,线性关系良好(r=0.9996),有关物质的限量为2.0%.结论所建方法简便、准确、专属性好,可用于磷酸奥司他韦原料药的含量及其有关物质的测定.     

高效液相色谱法米格列奈钙原料药的含量和有关物质

采用高效液相色谱法对米格列奈钙原料药的含量和有关物质进行了测定,在15.5-155.4 μg/mL的范围内.浓度与峰面积呈良好线性关系,结果证明该方法准确、灵敏、简便.     

反相高效液相色谱法测定维生素K2(20)

 采用外标法测定维生素K₂(20)的含量,建立了维生素K₂(20)的RP-HPLC测定方法.色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(150 mm×Φ4.6 mm,5μm),流动相为甲醇,检测波长为270 nm,流速为1.0mL·min^-1,线性范围为0.04~0.4 mg·mL^-1(r=0.999 6).方法操作简便,重现性好,可用于维生素K₂(20)的含量测定.     

RR-HPLC法测定复方混悬剂中阿苯哒唑含量

建立阿苯哒唑混悬剂的高效液相色谱含理测定方法 ,方法 :用RP - 8(4 2 5 0mm ,5 μm)色谱柱 ;6 2 %甲醇为流动相 ,流速 1mL·min-1;2 95nm检测 ,本品在 4～ 36 μg·mL-1呈良好线性 (r =0 9999) ,回收率为 99 12 %～10 2 81% ,RSD =1 13 % (n =9)。