氯代乙酰基乙酰甲胺合成技术的改进

改变了二氯代乙酰基乙酰甲胺的转化剂,提高了转化温度,从而减少了废水量,使转化时间由5.0￣5.5h减少到2.0￣2.5h,缩短了生产周期,提高了生产效率.     

N-乙酰基乳糖胺的合成

以氨基葡萄糖盐酸盐和半乳糖为原料,选用半乳糖硫苷作为供体与N-乙酰葡萄糖受体反应,合成了1,4-β-N-乙酰基乳糖胺,偶联后产率达到35.4%.     

农药的合成——(Ⅰ)N-氯代乙酰苯胺的制备

对Barnes 与Porter 等制备N-氯代乙酰苯胺的方法的反应条件提出了改进办法,简化了操作过程,并提出了保存N-氯代乙酰苯胺的方法。     

含氯乙酰基活性染料的研究——Ⅱ.含氯乙酰基中间体及染料的合成

介绍了含氯乙酰基的活性染料。它们适宜于柞绸丝,羊毛及棉机物的染色或印花,颜色鲜艳,坚牢度亦很好。采用含有氯乙酰基的重氮成份或偶合成份,或将氯乙酰基直接引入到染料分子中的方法,分别合成了一系列的活性染料。对这类染料的染色性能及坚牢度作了讨论。     

N-乙酰基-DL-2-甲基-色氨酸的合成

以丁烯－2－酮，乙酰氨基丙二酸二乙酯以及苯肼为原料合成了非天然的N－乙酰基－DL－2－甲基－色氨酰，产物经核磁、质谱鉴定。     

氯铝酸盐离子液体中乙酰基二茂铁的合成

二乙基胺硫酸-三氯化铝室温离子液体作为Lewis酸和溶剂,进行二茂铁和乙酰氯的Friedel-Crafts的乙酰化反应.探讨了离子液体活性、用量,乙酰氯用量、反应温度及反应时间等因素对二茂铁Friedel-crafts反应的影响,得到适宜的合成工艺:反应温度25℃,反应时间2.5 h,n(ILs):n(FC)=2.0:1,n(乙酰氯):n(FC)=4.0:1.上述合成工艺下,乙酰基二茂铁收率为70.2%.产物用元素分析、红外谱图进行了表征.     

N-苯基-N’-异丙基苯二胺-1,4的新合成法

用作橡胶防老剂的N-苯基-N′-异丙基苯二胺-1,4可用苯磺酸异丙酯烃化N-苯基苯二胺-1,4得到,产率为77％。苯磺酸异丙酯由苯磺酸和丙烯加成得到。     

九种卤代乙酰基苯并冠醚的合成

本文以PPA作为催化剂,苯并冠醚和卤代乙酸作为原料,利用取代反应合成了9种新卤代乙酰基苯并冠醚。用m·P,MS,IR,C_6~(18)-NMR和H_1~1-NMR确定了新化合物的结构。对反应机理进行了讨论。     

1,4-二(氯乙酰基)哌嗪的合成

以无水哌嗪和氯乙酰氯为主要起始原料,无水碳酸钠为缚酸刺,水为溶剂,经酰化反应得到1,4-二(氯乙酰基)哌嗪,并对反应的工艺参数进行了优化.最佳反应条件是:n(无水哌嗪)∶n(氯乙酰氯)=1∶2.2,反应温度-6℃,反应60 min,产品收率为83.9%.经1HNMR和MS分析确定产品结构与目标产物相符.     

氯代异丙烷的催化合成

以无水氯化锌为催化剂、盐酸和异丙醇为原料合成氯代异丙烷,优化的工艺条件为:物料配比,n(异丙醇)∶n(盐酸)∶n(氯化锌)=1∶1.5∶1.5,反应温度56℃,反应时间3 h,氯代异丙烷的收率为75.4%,纯度99.2%,催化剂有较好的使用寿命.     

α——氯代环烷酸的合成

前言环烷酸自1874年由埃希勒(Eichler) 发现到现在已有一百余年。许多化学家对它进行过研究,尤其是Von Braun整整花了十年时间,做了大量的、系统的研究工作。环烷酸及其盐和酯广泛地用于制造油柒催干剂,防腐剂、润滑剂,表面活性剂、萃取     

N-氯乙酰基-5-芳氧甲基-2-噁唑烷酮类化合物的合成

目的研究N-氯乙酰基-5-芳氧甲基-2-噁唑烷酮类化合物的合成方法。方法以三乙胺为催化剂，甲苯为溶剂，在110℃反应3h制备目标产物，并对产物进行了薄层色谱、元素分析、红外、核磁的分析鉴定和表征。结果合成了7种化合物，产率大于80％。结论反应条件温和，方法简单，具有较好的应用价值。     

氯代十八烷的合成及表征

以SOCl2为氯化试剂在吡啶的催化下与十八醇反应合成了氯代十八烷,产物用傅立叶变换红外光谱进行了表征,并测定产物的熔点与含量。对文献报道的方法进行改进,用过量的SOCl2为溶剂使反应在均相溶液中进行,条件温和;对合成工艺及条件进行了讨论,给出反应物最佳的用量比例、适宜的温度范围与反应时间,获得了88.6%-92.1%的产率。     

2-氯代苯并噻唑的合成研究

以苯并噻唑为原料 ,通过工艺研究 ,合成了生产化学除草剂苯噻草胺的中间体 2 -氯代苯并噻唑 ,分析实验结果表明 ,反应收率高 ,产物纯度高     

氯代吲哚丁酸乙酯的合成研究

以Ｆｅ粉为催化剂,用直接通入Ｃｌ２的方法对吲哚丁酸乙酯进行氯化,其氯代产物经确证为一未见文献报道的新化合物,对其合成方法进行了详细的讨论。     

氯代苯并三唑类紫外线吸收剂的合成

通过重氮化,偶合,还原和烷基化反应合成了７个氯代苯并三唑类紫外线吸收剂,在烷基化反应中使用了相转移催化剂三乙基苄基氯化铵。合成的紫外线吸收剂经红外,核磁共振,质谱等确证了结构。测定吸收波长发现引入氯原子使其摩尔消光系数增大,最大吸收波长向长波方向移动。     

氯代羟基二苯醚合成工艺的改进

对以取代酚和硝基氯苯为原料，采用缩合、还原、重氮化、水解制备氯代羟基二苯醚的合成工艺进行了改进。提出了一种无溶剂熔融醚缩合方法，并优化了氨基二苯醚重氮盐水解的条件，使其合成方法具有更好的工业应用前景。     

N-对氯苄基仲丁胺合成工艺研究

研究了由对氯氯苄,仲丁胺合成Ｎ－对氯苄基仲丁胺的工艺,经正交试验确定最优工艺条件为：仲丁胺与对氯氯苄的摩尔比３．０：１．０,反应温度５０℃,反应时间２．０ｈ,氢氧化钠与对氯氯苄的摩尔比１．０：１．０,产品纯度大于９５．０％,收率达９１．９％（以对氯氯苄计）。     

有机颜料中间体N-(3'-氨基-4'-氯代)苯甲酰基-2-甲基-3-氯代苯胺的合成

以 4-氯甲苯为原料 ,经过氧化 ,硝化 ,缩合 ,还原反应 ,制成有机颜料中间体N ( 3’ 氨基 4’ 氯代 )苯甲酰基 2 甲基 3 氯代苯胺 .对影响反应的诸因素进行了讨论 ,产品总收率为 5 7.4%.     

N-苯基取代的溴代三苯基膦亚胺类化合物合成

利用二溴代三苯基膦和对位取代的苯胺类化合物反应 ,采用同一种合成方法 ,分别得到了五个 N-苯基取代的溴代三苯基膦亚胺系列化合物 ,并讨论了不同的取代基存在时 ,对反应的影响。其中一个化合物ph3 PNHBr丱CH3 未见文献报道