聚二茂铁-双(8-羟基喹啉)金属(Co,Ni,Cu)配合物的研究

以1,1′-二甲酰氯二茂铁与双(8-羟基喹啉)联苯胺席夫碱为原料,通过缩聚反应得到了二茂铁-8-羟基喹啉型缩聚物,再与不同金属离子(Co,Ni,Cu)配位,获得了一类新型的聚二茂铁-双(8-羟基喹啉)金属配合物.用红外光谱(IR)、元素分析、差热分析(DSC-TGA)、X射线衍射(XRD)及荧光光谱对金属配合物的结构与性能进行了研究.结果表明,配位金属参与后,提高了缩聚物的热性能.XRD研究表明配体与金属配合物均呈现短程有序的微晶态.配体和配聚物的荧光性能分析表明,化合物的发射谱出现在425-550 nm之间,并且呈现三重荧光性质,在配体与金属离子配合后,其荧光强度增强.     

二茂铁间苯二甲酰腙及其金属(Cu、Co、Ni)配合物的合成与表征

报道了二茂铁间苯二甲酰腙的合成方法,并在N,N’-二甲基甲酰胺溶液中与Cu、Co、Ni等3种金属盐配合(Fz-M,M=Cu、Co、Ni),将得到的配合物在高温(500、800及1 200℃)环境中得到其热解产物,分别用元素分析、IR、TGA、XRD、SEM等对所合成物质进行结构表征,表明所得Fz-M主要以烯醇式配位为主,高温热解后产物为MFe2O4(M=Cu、Co、Ni)的反尖晶石微晶结构的固溶体.     

二茂铁衍生物的合成——1,1′-二乙酰二茂铁、1,1′-二茂铁二甲酸和1,1′-二茂铁二甲酰氯的合成

本文以二茂铁为原料合成了1,1′-二乙酰二茂铁、1,1′-二茂铁二甲酸和1,1′-二茂铁二甲酰氯,其中1,1′-茂铁二甲酰氯可用作共聚的单体,通过一系列条件试验,找到了各步合成反应的最佳条件,而且各步反应的产率均超过文献值。产物经元素分析、IR、MS和NMR,证实了它们的结构及其高纯度。     

二茂铁酮芳酰腙及其配合(聚合)物的研究

本文报道了二茂铁双乙酮双苯甲酰腙及其某些ⅧB族过渡金属(Co,Ni,Cu)配合物(和铜配聚物)的合成,并用元素分析、等离子分析、UV、IR、~1HNMR、TG-DT及X-光衍射等进行系统性表征.     

一维链状配位聚合物[Ni(Gly)2]n的水热合成与晶体结构

利用甘氨酸和Ni(CH3COOH)2.6H2O通过水热合成法制备了一种新型一维链状配位聚合物[Ni(NH2CH2COO)2]n,并用元素分析仪和X-射线单晶衍射仪对其进行了表征和解析.该晶体属正交晶系,空间群Pna21,晶胞参数a=1.2834(2)nm,b=0.9400(1)nm,c=0.5161(1)nm,V=0.6829(2)nm3,Mr=413.67,Z=2,Dx=2.012 Mg/m3,F(000)=424,μ=2.81 mm-1.该配合物中二价镍处于4个羧基氧原子和2个氨基氮原子所形成的六配位的变形八面体场中,通过甘氨酸羧基双氧桥联作用,形成一维链状结构,同时链与链间通过4种N-H与O的氢键作用形成了三维网状结构.     

配位聚合物[Pb(η2-OOCCH2Fc)2(4,4'-bpy)]n的合成、晶体结构和荧光性质研究

以二茂铁乙酸钠为配体,4,4'-bpy为辅助桥联配体,合成了一个新的一维链状配位聚合物[Pb(η2-OOCCH2Fc)2(4,4'-bpy)]n(Fc=二茂铁),并用X-射线单晶结构分析法测定了其晶体结构.对标题配合物以及二茂铁乙酸钠配体的荧光性质研究结果表明:该配合物的荧光性能主要取决于配体的性质.     

二维层状配位聚合物[Cu(4,4′-联吡啶)Cl]_n的水热合成及晶体结构

利用水热合成法合成了二维层状聚合物[Cu(4,4′-联吡啶)Cl]n,并对化合物进行了元素分析及IR、X射线单晶衍射等表征.结果表明晶体属于正交晶系,I41/acd空间群,a=1.422 0(2)nm,b=1.422 0(2)nm,c=3.865 0(8)nm,V=7.816(2)nm3,Z=16,Dc=1.735 Mg/m3,F(000)=4 096,μ=2.464 mm-1,R1=0.059 5,wR2=0.093 3.结构解析表明,在此化合物结构中,Cu(Ⅰ)离子与联吡啶以首位相接的方式连接起来形成了一维锯齿形链[Cu(4,4-′bpy)]n,锯齿链又通过两个2μ-Cl桥相连形成了二维层状结构.     

一种新颖1D链状配位聚合物[Cu(OX)2(bipy)]n的合成与晶体结构

采用水热法合成了标题配位聚合物[Cu(OX)2(bipy)]n(其中OX=乙二酸二价阴离子,bi-py=2,2′-联吡啶),通过元素分析、X射线单晶衍射等技术对其进行了表征。配合物属三斜晶系,空间群P1-;晶胞参数:α=8.9262(8)。A,b=9.0927(8)。A,c=9.6598(8)。A,α=110.3100(10)°,β=97.5450(10),°γ=105.7630(10)°;Z=2;最终偏离因子R=0.0365,wR=0.1048;晶体的基本构建基元包含一个铜(Ⅱ)原子,两个草酸根,一个2,2′-联吡啶,其中草酸根采取双二齿桥联配位方式,将紧邻单元相连沿a轴方向形成无限延伸的一维配位聚合链,相邻的一维链又通过2,2′-联吡啶间π-π堆积作用,相互嵌入构建成新型的二维超分子层,层间籍2,2′-联吡啶间π-π堆积作用拓展为三维超分子体系。     

间硝基苯乙酮双缩硫代对称二氨基脲与Cu(OAc)2、Ni(OAc)2、Co(OAc)2、Mn(OAc)2配合物及其抗癌活性研究

本文合成了间硝基苯乙酮双缩硫代对称二氨基脲（ＨＬ）及其与Ｃｕ（ＯＡｃ）２、Ｎｉ（ＯＡｃ）２、Ｃｏ（ＯＡｃ）２、Ｍｎ（ＯＡｃ）２ 配合物，通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、磁化率、摩尔电导等对配体和配合物进行了表征。测试了配体和配合物的抗癌活性。     

两个新的镍和铜配位聚合物的合成与表征

通过 1,4 二 (1 H 苯并三氮唑基 )丁烷 (L)与KSCN和Ni(NO3 ) 2 ·6H2 O或L与Cu(CH3 COO) 2 ·2H2 O自组装得到了两个配位聚合物 过元素分析 ,IR ,UV和热分析确定它们的化学式分别为 [NiL2 (NCS) 2 ]n(a)和[CuL(CH3 COO) 2 ]n(b) .     

M-均苯三甲酸基配聚物(M=Cu和Co)的合成、 结构及光伏性能

采用水热方法合成2种均苯三甲酸根配位聚合物{\[Cu₂(Hbtc)₂(H₂O)₆］·ppz·H₂O}_n(1)和{［Co₂(btc)₂(H₂O)₆］·(H₂ppz)·(H₂O)}_n(2)(H₃btc=均苯三甲酸,
ppz=哌嗪), 通过红外光谱(IR)、 紫外 可见\|近红外吸收光谱(UV-Vis-NIR)、 元素分析和X射线单晶衍射(XRD)对配位聚合物进行表征, 利用表面光电压光谱(SPS)考察配位聚合物的光伏性能, 并将SPS与UV Vis吸收光谱进行关联, 采用半导体能带理论与晶体场理论分析且指认各响应带. 结果表明: 配位聚合物1和2均属于三斜晶系, P-1空间群; 二者具有均苯三甲酸根桥连的1D链状结构, 不对称单元中均包含2个晶体学不等效的M(Ⅱ)离子(M1=Cu,M2=Co); 二者中心金属离子的配位构型不同, 相同有机分子的存在形式不同; 2种配位聚合物在紫外 可见光诱导下均产生光伏响应, 且配位聚合物中心离子的配位环境对光伏响应影响较大.     

R－（Cu，Ni）二元和三元体系相图及相形成规律

根据Ｒ－（Ｃｕ，Ｎｉ）二元和三元体系的相图及其所存在的金属化合物，探讨了这些体系的相形成规律。     

铜的一维配聚物和双(μ-硫)桥联二聚物的磁性研究

制备了铜的氯桥联的一维聚合物{[(CuClL'][Cl]}n和二聚体[CuLCl2]2, 测试了这两种化合物在1.8 ～ 300 K 范围内的变温磁化率. 理论拟合表明:通过氯原子或硫原子的传递作用,在铜离子之间存在弱的反铁磁偶合.     

Microstructural evolutions of Cu(Ni)/AuSn/Ni joints during reflow

Interfacial reactions of the Ni/AuSn/Ni and Cu/AuSn/Ni joints are experimentally studied at 330 °C for various reflow times. The microstructures and mechanical properties of the as-solidified solder joints are exam ined. The as-solidified solder matrix of Ni/AuSn/Ni presents a typical eutectic ζ ′-(Au,Ni)5Sn+ δ -(Au,Ni)Sn lamellar microstructure after reflow at 330 °C for 30 s. After reflow for 60 s, a thin and flat (Ni,Au)3Sn2 intermetallic compound (IMC) layer is formed, and some needle-like (Ni,Au)3Sn2 phases grow from the IMC layer into the solder matrix. On the other hand, a cellular-type ζ (Cu) layer is found at the upper AuSn/Cu interface in the Cu/AuSn/Ni joint after reflow for 30 s, and a (Ni,Au,Cu)3Sn2 IMC layer is also formed at the lower AuSn/Ni interface. For both joints the IMC layer grows significantly with the increase of reflow time, but the growth rate of (Ni,Au,Cu)3Sn2 IMC in the Cu/AuSn/Ni joint is smaller than that of the (Ni,Au)3Sn2 layer in the Ni/AuSn/Ni joint. The comparisons of the shear strength and fracture surface between the Ni/AuSn/Ni and Cu /AuSn/Ni joints suggest that the coupling effect of the Cu/AuSn/Ni sandwich joint is helpful to prevent the excessive growth of (Ni,Au)3Sn2, which in turn enhances the mechanic al reliability of the solder joint.     

Microstructural evolutions of Cu(Ni)/AuSn/Ni joints during reflow

Interfacial reactions of the Ni/AuSn/Ni and Cu/AuSn/Ni joints are experimentally studied at 330℃for various reflow times.The microstructures and mechanical properties of the as-solidified solder joints are examined.The as-solidified solder matrix of Ni/AuSn/Ni presents a typical eutecticξ-(Au,Ni)_5Sn+δ-(Au,Ni)Sn lamellar microstructure after reflow at 330℃for 30 s.After reflow for 60 s,a thin and flat(Ni,Au)_3Sn_2 intermetallic compound(IMC) layer is formed,and some needle-like(Ni,Au)_3Sn_2 phases grow f...     

5-溴-PADAP与钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的结构和性能

制备了5-Br-PADAP与Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)两种固态金属配合物。借助顺磁波谱法、电导法、质谱法和元素分析法获得的物理化学数据,给出了配合物的组成、化学式和结构。采用红外光谱法、电子光谱法和磁化率法,研究了配合物的性能。     

1-D链配位聚合物[Cu(C5H5N)2Cl2]n通过氯离子(μ-Cl-)桥连构建

在标题配位聚合物[Cu(C5H5N)2Cl2]n中,每个铜离子与4个氯离子和2个吡啶氮原子配位,形成[4 2]拉长的八面体几何构型.其中2个铜离子通过μ-Cl-桥连中心对称的二聚体,同时二聚体再通过μ-Cl-桥连,得到1-D链沿着a-铀方向延伸,这种无限1-D链进一步通过氢键C-H…Cl相连,在(001)平面内得到2-D网状的超分子.