2-芳基-5-(5-甲基异噁唑-3基)-1、3,4-噁二唑的合成及生物活性的研究

本文研究 N-(5-甲基异噁唑-3-甲酰基)-N′-芳酰基肼(Ⅱ)在三氯氧磷的催化作用下,脱水制备2-芳基-5-(5-甲基异噁唑-3-基)-1,3,4-噁二唑(Ⅲ)的反应.实验中发现当(Ⅱ)中 N′取代基为对碘和邻碘苯甲酰基以及2-萘甲酰基时,得2,5-二芳基-1,3,4-噁唑(Ⅵ).预期的产物未得到.N′-为其它芳甲酰取代基时,得预期的产物(Ⅱ).初步筛选了化合物Ⅱ、Ⅲ中代表物对小麦芽鞘生长的影响.     

酰胺缩醛法合成1,2,4-三唑的研究

目的 用酰胺缩醛法合成1，2，4-三唑及其衍生物。方法 以甲苯为溶剂，使酰胺和DMF二甲基缩醛在110℃反应2h，得到中间产物N′-苯甲酰基-N，N-二甲基甲脒，然后，在70％乙酸溶液中，中间产物和苯肼在90℃反应3h。结果 中间产物N′-苯甲酰基-N，N-二甲基甲脒的产率达到96．5％，目标产物1，5-二苯基-1，2，4-三唑的产率为95％。结论 采用该方法合成1，2，4-三唑及其衍生物产率高，方法简单。     

盐酸介质中松香基季铵盐Gemini表面活性剂对碳钢的缓蚀性能

用静态失重法和电化学方法研究了4种松香基双季铵盐缓蚀剂:二(N-脱氢枞基-N,N-二甲基)-N,N-′(1,4-亚丁基)溴化二铵(DDMBDAB)、二(N-脱氢枞基-N,N-二甲基)-N,N-′(1,6-亚己基)溴化二铵(DDMHDAB)、二(N-脱氢枞基-N,N-二甲基)-N,N-′(1,3-(2-羟基)亚丙基)氯化二铵(DDMHPDAC)、二(N-脱氢枞基-N,N-二甲基)-N,N′-对二亚甲苯基溴化二铵(DDMXDAB)在HCl介质中对碳钢的缓蚀性能和吸附行为.结果表明,在1.0 mol.L-1HCl溶液中4种松香基双季铵盐对碳钢的缓蚀性能优异,在碳钢表面上的吸附过程为放热过程,属于物理吸附.     

3—取代—2—酰亚胺—4—噻唑烷酮及其5—乙酸化合物的合成

通过N-烃基-N′-酰基硫脲和卤代乙酸(或卤代乙酸酯)反应,合成了一些新的3-取代-2-酰亚胺-4-噻唑烷酮类化合物,并对反应机理作了探讨.利用N-烃基-N′-酰基硫脲与顺丁烯二酸酐反应,得到3-取代-2-酰亚胺-4-噻唑烷酮-5-乙酸化合物.     

抗肿瘤药物——(Ⅵ)异烟肼同型物的合成

以异烟肼为载体合成了4个新的植物生长控制剂衍生物:N-(α-荼乙酰)-N′-(异烟酰)-肼、N-β-(荼氧乙酰)-N′-(异烟酰)-肼、N-(对-氯苯氧乙酰)-N′-(异烟酰)-肼和N-(2,4,5-三氯苯氧乙酰)-N′-(异烟酰)-肼。通过红外光谱、核磁共振、质谱测定,确证其化学结构。初步抗癌试验结果:化合物在100μg/ml浓度,对低分化鼻咽癌上皮细胞株(CNE2)的抑制作用不明显。     

N-苯甲酰基-N'',N''-二苯代硫脲合铜(Ⅱ)配合物组成及表观稳定常数的测定

利用紫外-可见分光光度计中的计算方式-最小二乘法,分别采用摩尔比法,连续变化法测定N-苯甲酰基-N’,N’-二苯代硫脲合铜（Ⅱ）配合物组成及表观稳定常数.测定结果表明该配合物中心离子与配位体的摩尔比是1:2,分子式为Cu（C20H15SON2）2,表观稳定常数为2.05×1012。     

新型双核苊-二亚胺镍催化剂合成及催化乙烯聚合的研究

将苊醌和4,4′-亚甲基-二(2,6-二异丙基苯胺)通过席夫碱缩合反应,采用硅胶柱分离得到双核苊-二亚胺配体[H2NC6H2-3,′5-′d i-R-CH2-3,5-d i-R-C6H2-N=C(Nap)-(Nap)C=N-3,5-d i-R-C6H2-CH2-3,′5-′d i-R-C6H2-N=C(Nap)-(Nap)C=N-3,5-d i-R-C6H2-CH2-3,′5-′d i-R-C6H2NH2],Nap为1,8-naphthd iyl;R:CH(CH3)2}(L)。在N2保护下,L与(DME)N iB r2反应,制备了一种新型双核苊二亚胺镍配合物N i2LB r4。通过1H NMR,13C NMR,EA等对配体及配合物进行了表征。研究了该催化剂以通用烷基铝,而不用昂贵的MAO为助催化剂的催化体系对乙烯聚合的催化性能,结果发现其对乙烯的聚合具有很高的活性,最高可达1.76×106g.mol-1.h-1,聚合条件如:温度、助催化剂的种类、n(A l)/n(N i)等对聚合反应及产物的结构有较大影响。     

富勒烯(C60/C70)与 N,N,N′,N′-四-(对甲基苯)-4,4′-二胺-1,1′-二苯碲醚电荷转移复合物的特征

用激光光解方法研究了富勒烯(C60 / C70)与N,N,N′,N′-四-(对甲基苯)-4,4′-二胺-1,1′-二苯碲醚电荷转移复合物的特征. 通过观察在近红外区瞬间吸收带,富勒烯(C60 / C70)激发三线态,富勒烯(C60 / C70)阴离子自由基和N,N,N′,N′-四-(对甲基苯)-4,4′-二胺-1,1′-二苯碲醚阳离子自由基的出现,测定了在苯腈溶液中从N,N,N′,N′-四-(对甲基苯)-4,4′-二胺-1,1′-二苯碲醚到富勒烯(C60 / C70)激发三线态的量子转化产率和电子转移常数.     

富勒烯（C60／C70）与N，N，N′，N′-（对甲基苯）-4，4′-二胺-1，1′-二苯碲醚电荷转移复合物的特征

用激光光解方法研究了富勒烯(C60／C70)与N，N，N′，N′-四-(对甲基苯)-4，4’-二胺-1，1′-二苯碲醚电荷转移复合物的特征．通过观察在近红外区瞬间吸收带，富勒烯(C60／C70)激发三线态，富勒烯(C60／C70)阴离子自由基和N，N，N′，N′-四-(对甲基苯)-4，4′-二胺-1，1′-二苯碲醚阳离子自由基的出现，测定了在苯腈溶液中从N，N，N′，N′-四-(对甲基苯)-4，4′-二胺-1，1′-二苯碲醚到富勒烯(C60／C70)激发三线态的量子转化产率和电子转移常数。     

N,N′-二苯甲酰基双硫脲的合成

在合成4-苯甲酰基-3-硫代氨基脲时意外地得到了未见文献报道的新化合物N,N′-二苯甲酰基双硫脲。该化合物为一乳白色针状晶体,在315℃升华,具有强烈的吸收紫外线能力。并可与Cu~(2+),Ni~(2+),Co~(2+),Zn~(2+),Fe~(3+)等生命元素形成颜色鲜艳的配合物。本文报导其最佳合成路线及其光谱数据。     

Bi(Ⅲ)-Cu(Ⅱ)-NTu-Ⅰ~-体系光度法测定微量Bi

本文提出了将试剂 N-烯丙基-N′-(对苯磺酸钠)硫脲用于Bi(Ⅲ)-Cu(Ⅱ)-NTu-I(?)异金属四元体系中,光度测定微量 Bi 的新方法.实验结果表明:该法显色快、稳定性好、选择性高,优于经典的碘化物法和硫脲法.在水相中可直接测定,操作简单.铋浓度在0～110μg/mL 范围内成直线关系,ε≈1×10~4. 对回收实验和合成样品分析,均获得满意的结果.     

新试剂N-(4-乙氧苯基)-N′-(4-安替吡啉基)硫脲与蛋白质相互作用的机理研究

利用荧光光谱法研究了N-(4-乙氧苯基)-N′-(4-安替吡啉基)硫脲与血清白蛋白的作用机理,根据荧光猝灭效应求得了硫脲与血清白蛋白的结合常数,根据荧光非辐射能量转移理论和热力学参数确定了它们之间的主要作用力类型为疏水作用力.     

N,N-二甲基-2-[(5''''-甲基-4''''-噻吩-2"-基嘧啶-2''''-基)硫]-乙基胺与DNA嵌插结合的研究

通过利用实验室自编程序CNDO/2计算了N,N-二甲基-2-[(5′-甲基-4′-噻吩-2′-基嘧啶-2′-基)硫]-乙基胺的电荷分布和总的Mulliken交迭布居,利用计算机分子绘图绘制了其分子的静电势图。该分子中,噻吩环上S的电荷分布值较正,分子的构象中又能很好地裸露在分子外,噻啶环上C的电荷分布值也较正,这些都有利于同DNA相互作用。     

电晕放电等离子体与H_2O_2氧化降解甲基蓝的光谱行为比较

采用紫外-可见光谱和FT-IR研究了电晕放电等离子体与H_2O_2氧化两种方法降解甲基蓝过程溶液的颜色变化和光谱行为差异。紫外-可见光谱结果表明,电晕放电等离子体降解甲基蓝过程溶液的颜色先加深再逐渐变浅,而H_2O_2氧化甲基蓝过程溶液的颜色一直变浅;H_2O_2氧化甲基蓝过程产生的中间物质在紫外-可见谱图中279 nm与372 nm处产生新吸收峰,而电晕放电等离子体降解甲基蓝过程的紫外-可见谱图中603 nm处甲基蓝发色基团吸收峰的强度先增强后减弱,并无新吸收峰出现。FT-IR分析结果表明,电晕放电等离子体技术破坏了甲基蓝结构中不稳定的环外C=C及C=N,在1 692.4 cm-1和1 400.4 cm-1处分别生成C=O和N=O的吸收峰;而H_2O_2氧化过程只破坏了C=N,在1 386.4 cm-1处产生N=O的吸收峰,表明这两种处理方法均对甲基蓝溶液有一定的降解能力。     

N-(2-吡嗪氨基)-N′-苯甲酰基硫脲的合成及其生物活性测定

在相转移催化剂下,2-肼基吡嗪与酰基异硫氰酸酯发生加成反应,高产率地合成了N-吡嗪氨基-N′-苯甲酰基硫脲类化合物.其结构经1HNMR,13CNMR,IR,MS和元素分析等进行了表征.初步测试表明该类化合物对双子叶的油菜籽在室内生长具有一定的调节作用.     

一种新型有机染料的合成、表征及光学性质研究

本文合成了一种新的有机染料 :反式 -4 -[4′-(N,N-二丙基氨基 )苯乙烯基 ] -N-甲基吡啶对甲基苯磺酸盐 ,并通过元素分析电喷雾质谱 ,热重分析以及红外等现代化分析手段进行表征 ,对其紫外下可见电子光谱、荧光光谱等线性光学性质进行了初步地研究     

反式- 4- [4''''- (N,N-二丁基氨基 )苯乙烯基 ] - N-甲基吡啶对甲基苯磺酸盐的合成、表征及光学性质研究

摘要：合成了一种新的有机染料，反式-4-[4′-(N，N-二丁基氨基)苯乙烯基]-N-甲基吡啶对甲基苯磺酸盐，并通过元素分析、电喷雾质谱、热重分析以及红外等现代化分析手段进行表征，并对其紫外-可见电子光谱、荧光光谱等线性光学性质进行初步研究．     

N,N-双-(苯并咪唑基甲基)羟胺的合成及其反应

在碳酸氢钠存在下，用一步法以苯并咪唑、甲醛、盐酸羟胺为原料，合成了N，N-双-（苯并咪唑基甲基）羟胺（Ⅰ）；苯并咪唑、甲醛与甲胺在甲苯溶液中回流分水，得到N，N-双-（苯并咪唑基甲基）甲胺（Ⅱ）．用N，N-双-（苯并咪唑基甲基）羟胺与格氏试剂反应合成了4个N，N-双取代羟胺（Ⅲ）．用N，N-双-（苯并咪唑基甲基）羟胺与丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或反-丁烯二酸二乙酯发生1，3-偶极环加成反应，得到2－（苯并咪唑基甲基）异唑啉-5-羧酸酯或2-（苯并咪唑基甲基）异唑啉-4，5-二羧酸酯．用IR，1HNMR和元素分析确定了它们的结构．     

新N-乙酸取代氮杂冠醚配合物的合成与表征

以 N-取代氮芥、水杨醛、1,2丙-二胺和溴乙酸为原料合成了3.4:1 2.13-二苯并-16-甲基-8-苄基-5,11-二氧杂-1,8,15-三氮杂环十七烷-N,N′-二乙酸的钾、铜配合物,并使用了元素分析、IR、IHNMR、UV—VIS 和电导等方法进行了表征。     

S-苯基-S-甲基-N-甲酰基亚砜亚胺化合物的合成

针对目前N-甲酰基亚砜亚胺的合成需要复杂的步骤以及昂贵的反应试剂,文中以S-苯基-S-甲基-NH亚砜亚胺与(溴二氟甲基)三甲基硅烷(TMSCF2Br)为原料,通过改变反应条件,成功地将亚砜亚胺的氮氢键转化为氮碳键,进而简单、高效地合成了S-苯基-S-甲基-N-甲酰基亚砜亚胺.用柱色谱法对反应产物进行分离,并用核磁共振氢谱(1HNMR)、碳谱(13CNMR)、高分辨质谱(HRMS)等对产物进行表征.结果表明,最佳的反应条件为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作溶剂、不需要碱源、25℃下反应30 min,S-苯基-S-甲基-N-甲酰基亚砜亚胺的产率可达55%.该法具有原料易得、步骤简单、条件温和、绿色环保等优点.