用圆盘银电极阴极溶出伏安法测定水中的硫化物

水中硫化物的测定常采用碘量法和分光光度法,前者准确度高,但不能用于硫化物含量较低的情况,而后者干扰离子较多,亦不能应用于混浊和有色的水样。用阴极溶出伏安法测定微量S~(2-)离子是测定硫化物的灵敏方法,但方法中主要使用与汞有关的工作电极,Kunio Shimizu等人利用差分脉冲极谱法研究了在旋转圆盘银电极上硫化银膜的沉积和溶解行为,以及对硫的溶出蜂电流和电压的影响因素,认为此种电极特别适用于超微量硫离子的测定,但测定时必须用氩气除氧和气体保护。     

旋转圆盘电极数据处理新方法

本文在旋转圆盘电极数据处理中，为避免增大计算误差，采用了新的计算方法．用蒙特卡罗法，拟合不同转速下的极化曲线，得到了电极的动力学参数．     

碳纳米管修饰电极伏安法测定茶碱

以碳纳米管修饰碳圆盘微电极为工作电极,铂丝为对电极,Ag/AgCl电极为参比电极,研究了茶碱在碳纳米管修饰电极上的电化学行为,化学修饰电极与裸电极相比,电流响应明显提高。在0.01 mol.L-1的硫酸溶液中-0.4 V的电压富集30 s,阳极化扫描,在1.1 V处有一灵敏的氧化峰,氧化峰电流和茶碱浓度在5.0×10-6~1.0×10-4 mol.L-1范围呈良好的线性关系,检测限为6×10-7 mol.L-1。对5.0×10-5 mol.L-1茶碱进行了6次的连续重复测定,相对标准偏差为1.79%,表明修饰电极稳定性良好,表面易于更新。此法用于茶叶样品中茶碱含量的测定结果满意。     

银丝汞膜电极流通池—阳极溶出伏安法测定水中锌

本文报导自制滴管式银丝汞膜电极流通电解池与线性扫描阳极溶出伏安法联用的分析技术,测定水中ppb～ppm级锌。水样在采集时以浓硝酸酸化至pH1.5,用通过浓氨水的高纯纯除氧同时将水样氨化至pH8～8.5,即进行测定。锌的溶出峰电位在—1160mv.us.银参比电极。在0～1000ug1~(-1)范围内,〔Zn(Ⅱ)〕与ip呈良好线性关系。对井水和自来水,其加标回收率分别98.2～101.2％和97.5～104.5％;CV(n=5)分别为3.4％和4.8％。本方法灵敏快速,成本低廉,适于环境监测。     

水中旋转圆盘振动阻尼测量与模拟

为了研究模态做功法在计算旋转式机械水力阻尼时的适用性和准确性,利用旋转圆盘阻尼测量系统的实验数据对该方法做了评估.研究表明,圆盘的水力阻尼值随转速的增加呈现下降的趋势;利用模态做功法计算水力阻尼值时必须考虑旋转效应带来的影响,如果直接使用静止条件下的模态结果,水力阻尼随转速的变化规律将完全和实验结果相反;在考虑旋转的条件下,计算精度有所提高,但整体呈现过预测的问题,该方法对旋转结构阻尼特性的预测精度还有待提高.     

旋转圆盘电极方法实验结果的讨论

本文简介了旋转圆盘电极的技术,着重讨论了如何利用已经测定的实验数据去推求有关反应体系的动力学参数。     

修饰电极导数伏安法测定神经递质肾上腺素

研究了２,６－吡啶二甲酸在玻璃电极上电化学聚合的实验条件及修饰电极的化学性质,发现该滞物膜修饰电极对肾上腺素的电氧经有显著的催化作用,而对抗坏血酸没有响应。     

吸附溶出伏安法测定水中痕量钴

介绍测定痕量钴的一种方法。在０．０１ｍｏｌ／Ｌ ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ和１．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ酸性铬兰Ｋ（ＡＣＢＫ）溶液中，Ｃｏ（Ⅱ）产生很灵敏的还原波，其峰电位是－０．５２Ｖ（ｖｓ、ＳＣＥ）．Ｃｏ（Ⅱ）的浓度在２．０×１０＾－８￣５．０×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ的范围内与峰电流成直线关系，检测限是５．０×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ。这一方法用于测定水中痕量钴，结果令人满意。     

玻碳汞膜电极伏安法测定氟哌酸

本文提出一个使用玻碳薄汞膜电极测定氟哌酸的伏安法。在ｐＨ５．６￣７的乙酸￣乙酸钠缓冲溶液中，氟哌酸在－１５００ｍｖ有一个灵敏的导数阴极波，用于胶囊中氟哌酸含量的测定，结果满意。氟哌酸浓度在０．２￣５００ｍｇ／Ｌ范围内与峰高呈线性，检测限为０．２ｍｇ／Ｌ，加标回收率在９７．２￣１０４％间，对含量为０．１ｇ／粒的氟哌酸胶囊重复测定，ＲＳＤ（ｎ＝５）为０．６７％和１．２６％。方法简便，结果准确。     

复合锑膜修饰铜电极溶出伏安法测定水中痕量镉、铅

制备了一个铜锑合金层过渡的锑膜修饰铜电极,用于水中镉和铅的检测.该电极以铜电极为基底,先利用循环伏安法得到铜锑合金层,然后在合金层表面沉积一层锑膜.研究了电沉积和操作参数对溶出峰电流的影响.在浓度范围1~100μg/L的Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)溶液中,该电极显示出良好的线性关系,线性相关系数分别为0.996 0和0.995 2.铜基复合锑膜电极对Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的检出限分别为0.25μg/L和0.08μg/L(信噪比为3).该电极具有成本低、易制作、稳定、低毒、重现性好等优点,有望应用于环境水质的现场监测.     

XDJ—1501型旋转圆环——圆盘电极通过鉴定

旋转圆环—圆盘电极是近年来在国内外迅速发展起来的一种测试仪器,它对于测取电极反应动力学的有关参数,检测反应过程的中间产物,进行电化学分析等都有着重要意义。我校应用化学系与天津实验仪器厂共向研制并生产“XDJ—1501型旋转圆环—圆盘电极”,经过双方的努力,设计并制造出数台样机,经北京大学、北京化工学院等单位实际使用结果表明,该样机达到了设计要求。     

溴离子在旋转圆盘电极上氧化动力学模型

从理论上系统地分析了Ｂｒ＾－在电极上的氧化过程,据最为可能的反应机理,导出了稳态条件下的宏观速率表达式,并结合旋转圆盘电极（ＲＤＥ）体系的传递特性,进一步获得了Ｂｒ＾－电极氧化的动力学模型。采用最小二乘法,用本征动力学数据回归得到了动力学参数。结果表明,模型预测值与实验数据吻合良好。     

玻碳电极吸附循环伏安法测定植酸含量

本文阐述一个测定植酸含量的方法。测定结果与光度法相符。测定植酸中总磷和无机磷的变异系数(n=5)分别为0.66％和0.75％;回收率分别为99.7％—100.2％和99.3％—100.8％。在选定的最佳条件下,磷浓度在0.5～50ug/ml范围内与第一氧化峰电流值呈线性,检测线低于0.5ug/ml磷。     

离子注入Ni—C修饰电极伏安法测定痢特灵

痢特灵在0．1mol·L－1盐酸中，用注入镍的玻碳电极作为工作电极进行伏安测定，形成一良好的还原峰，峰电位Ep＝－0．34V（vs．SCE）．峰电流与痢特灵浓度在1．0×10－5～1．0×10－4mol·L－1范围内成线性关系，检出限为5．0×10－6mol·L－1．用于片剂测定，得到满意的结果．用循环伏安法研究了该物质的电化学行为及其反应机理，认为痢特灵的电极反应过程属于准可逆过程。     

聚L-丝氨酸修饰电极循环伏安法测定肾上腺素

建立循环伏安法测定肾上腺素的新方法.制备聚L-丝氨酸修饰的化学修饰电极,用其测定了肾上腺素.结果表明,在pH5.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,扫描速率为140mV/s,循环扫描电位在0～0.6V时,肾上腺素在聚L-丝氨酸修饰玻碳电极上出现一对灵敏的氧化还原峰,峰电位为:Epa=0.364V,Epc=0.311V,ΔE=0.53V;测定肾上腺素的线性范围为5.0×10-7～2.0×10-4mol.L-1,方法检出限1.0×10-8mol.L-1.该方法简单、快速、灵敏、电极稳定性好,用于针剂中肾上腺素的测定,取得满意的结果.     

二硫化钼修饰电极循环伏安法测定加碘盐中碘酸钾

二硫化钼是一种类石墨结构的材料,常作为磨料使用。以甲基硅油作为有机液体黏合剂,将二硫化钼粉与碳粉按比例混台制成二硫化钼修饰碳糊电极,研究了二硫化钼修饰碳糊电极的性质。碘酸钾在该修饰电极上,在0．136V处给出一个不可逆催化还原峰。经胱氨酸的进一步均相催化作用下,峰电流增加。可用于检测加碘食盐中的碘酸根。在优化条件下,在pH=2．2的氯化钾支持电解质溶液中,0．08V／s扫速下,静置时间为10min,还原峰电流与碘酸钾浓度浓度对数呈线性关系,线性范围为2．5×10^-10～2．5×10^-4mol·L^-1。对实际加碘盐样品进行了测定,取得了较好的结果。方法简便、快速、结果令人满意。