具有三维氢键网络结构的四溴对苯二甲酸铅一维配位聚合物的合成、表征与晶体结构

四溴对苯二甲酸（H2TBTA）与醋酸铅在DMF／H2O／CH3OH溶剂中通过分层扩散法组装得到一维配位聚合物{[Pb（TBTA）（DMF）2]（DMF）2）。（1）,利用元素分析、红外光谱及X-射线单晶衍射法对其进行了表征．化合物1属于单斜晶系,C2／c空间群,晶胞参数为a=1．6231（4）nm,b=1．0123（2）nm,c=2．0290（6）nm,β=106．999（3）°,V=1．0349nm^3,Z=4．在1的晶体结构中,每个八面体铅离子分别与来自2个TBTA的一对螯合羧基以及2个DMF分子上的6个氧原子配位,相邻的Pb^Ⅱ离子通过TBTA桥联形成一维配位链结构．晶体堆积分析结果表明,相邻配位链上的DMF配体之间存在C—H…O弱相互作用,将一维配位链拓展为三维超分子结构,且晶格DMF客体包结于此三维网络中．     

Cl-双桥连一维镉配位聚合物的合成、晶体结构与荧光性质

在水热条件下,利用CdCl2和哌嗪(哌嗪=PPZ)在水溶液中反应,合成了一维配位聚合物[Cd(HPPZ)Cl3].H2O.该分子中Cl-双桥连Cd(Ⅱ)形成一维直线型链,而PPZ通过1个N原子与1个Cd(Ⅱ)配位,交替悬挂在链的两端.链与链之间通过N—H…O和O—H…Cl氢键作用形成三维超分子网络.结果表明:该配位聚合物属于正交晶系,Pnma空间群;晶胞参数a=0.775 3(5)nm,b=0.990 9(2)nm,c=1.337 7(4)nm,V=1.027 8(01)nm3,Z=4,最后一致性因子[I>2σ(I)],R1=0.027 7,wR2=0.071 2.     

具有二维层状结构的铜配位聚合物的合成与晶体结构表征

以二齿配体对氨基苯磺酸为配体,合成了一个具有二维层状结构的铜配位聚合物,并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射方法对其进行了表征和晶体结构解析.结果表明该配合物属于单斜晶系,晶胞为P2(1)/c,晶胞参数:a=7.437(3)A°,b=17.408(6)°A,c=7.644(3)°A,β=116.638(5)°,V=884.6(5)A°3,Z=2,Mr=479.96,Dc=1.802 g/cm3,T=298(2)K,F(000)=494,μ(MoKa)=1.528mm-1,R=0.0278,wR=0.0713,S=1.113,(Δ/σ)max=0,层状配位聚合物通过分子间氢键形成三维网状结构.     

一种手性Zn(Ⅲ)配位聚合物的水热合成及晶体结构

通过水热技术制备了1种新的手性配位聚合物[Zn(Tar)(bipy)·5H2O](聚合物1,Tar为L-酒石酸根,bipy为2,2'-联吡啶),其结构经X射线单晶衍射鉴定.在水热反应过程中,酒石酸衍生物缩酮保护基发生水解.该聚合物属正交晶系,P2(1)2(1)2(1)空间群,晶胞参数a=0.664 61(13)nm,b=1.431 3(3)nm,c=1.912 8(4)nm,α=β=r=90°,V=1.819 6(6)nm3,Z=4,μ=1.414 mm-1,dcalc=1.678 g/cm3,F(000)=952,R1=0.045 7,ωR2=0.093 0.结构分析表明,酒石酸根桥连Zn(Ⅱ)形成一维配位聚合物手性链;2条平行一维链上的吡啶环以面对面的方式相互嵌入(质心距离为0.358 nm)形成新颖的梯状双链结构,5个结晶水之间存在氢键作用,通过共用边5聚环形成一维水链,而水链上的2个O又与未配位的羧酸根O通过氢键作用相连接形成三维超分子结构.     

一种手性Zn(Ⅱ)配位聚合物的水热合成及晶体结构

通过水热技术制备了1种新的手性配位聚合物[Zn(Tar)(bipy)·5H2O](聚合物1,Tar为L-酒石酸根,bipy为2,2'-联吡啶),其结构经X射线单晶衍射鉴定.在水热反应过程中,酒石酸衍生物缩酮保护基发生水解.该聚合物属正交晶系,P2(1)2(1)2(1)空间群,晶胞参数a=0.664 61(13)nm,b...     

邻苯二甲酸桥联的一维双链锰配位超分子的合成、晶体结构及光谱分析

采用水热合成法得到了新颖结构的配位聚合物{[Mn(C8H4O4)(phen)(H2O)2]·H2O}n.对配合物进行了单晶X-射线衍射测定.结构分析表明,晶体中存在着大量的氢键将配合物连成了1D双链结构. 对配合物的UV-VIS-NIR,IR及荧光光谱进行了测定和分析指认.同时测定了配合物的表面光电压光谱(SPS)和场诱导表面光电压光谱(FISPS).配合物的SPS在300～600 nm范围内呈现出正的光伏响应带,FISPS表明配合物呈现出一定的P-型半导体的特征.     

基于氟康唑配体的层状铜(Ⅱ)配位聚合物的合成、表征与晶体结构

在三氰基甲基阴离子存在下,CuCl2与氟康唑在H2O/CH3OH介质中自组装得到配位聚合物{[Cu(HFlu)2Cl2](H2O)4}n(1).单晶X-射线衍射实验表明,标题化合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=2.343 1(8)nm,b=0.945 6(3)nm,c=1.984(1)nm,β=123.444(4)°,V=3.668(3)nm3,Z=4.每个铜离子分别与4个不同氟康唑配体上的三唑氮原子以及一对氯离子配位,其八面体几何构型表现出典型的姜-泰勒效应.氟康唑分子将相邻的铜离子连接起来,形成波浪层状配位网络结构.主体骨架与客体水分子之间的氢键相互作用进一步稳定了此结构.     

具有二维网络结构的新型银配位聚合物的合成和晶体结构

在水热条件下,以硝酸银、2,2’,4,4’-联苯四甲酸和4,4’-联吡啶为原料合成了一例具有二维网络结构的新型配位聚合物{[Ag3(Hbtc)(4,4’-bpy)3].5H2O}n(H4 btc=2,2’,4,4’-联苯四甲酸,4,4’-bpy=4,4’-联吡啶),通过X-射线单晶衍射仪、红外光谱仪以及热分析仪对其进行了表征。结构分析表明,配合物属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为:a=1.1172(2)nm;b=1.7700(4)nm;c=2.2186(4)nm;α=90°,β=94.06(3)°,γ=90°;z=4,Dc=1.837 mg.m-3,μ=1.405 mm-1,F(000)=2420。对于I>2 sigma(I)的数据,最终偏离因子R=0.0954,wR=0.1438;对于所有数据,最终偏离因子R=0.1419,wR=0.1611。在配合物中,Ag(I)原子被4,4’-联吡啶的氮原子连接成了无限的1D链,2,2’,4,4’-联苯四甲酸上的羧基氧原子与1D链上的Ag(I)原子配位,将结构拓展为二维网络结构。     

配位聚合物[Ni（4，4′-bpy）（H2O）4]·（SO4^2-）·（CH3OH）·（H2O）的合成与晶体结构

通过NiSO4·6H2O与4,4'-联吡啶在H2O-CH3OH混合溶液中反应,制备了配位聚合物[Ni(4,4′-bpy)(H2O)4]·(SO42-)·(CH3OH)·(H2O),并使用X射线单晶衍射技术对其结构进行了表征.此配合物含有三种分别沿[100]、[010]、[110]方向排列的无限长链,并通过其配位水分子与位于层间位置的SO42-形成氢键而连接成为超分子结构.     

酒石酸根桥联的二维网状铜(Ⅱ)配位聚合物的合成和晶体结构

合成了(S,S)-酒石酸根桥联的二维网状铜(Ⅱ)配位聚合物(S,S)-{[Cu2(C4H4O6)2(H2O)2].4H2O}n.用X-射线单晶衍射法测定了该配位聚合物的晶体结构.晶体属单斜晶系,P21空间群,晶胞参数:a=0.837 0(2)nm,b=0.875 5(2)nm,c=1.212 7(3)nm,β=104.54(2)°,V=0.860 2(3)nm3,μ=2.569 mm-1,Z=2,Dc=2.051 mg/m3,F(000)=540,Gof=1.065,最终偏离因子R1=0.023 2,wR2=0.059 4.在(S,S)-{[Cu2(C4H4O6)2(H2O)2].4H2O}n配位聚合物中,每个配位中心Cu(Ⅱ)离子的配位数均为六,这六个配位原子构成一扭曲的八面体结构.配位聚合物分子是通过一个(S,S)-酒石酸根中两端羧基的桥联双齿配位作用而形成无限延伸的二维网状结构.在晶体的堆积中,氢键为主要驱动力.     

具有五重穿插结构的镍(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构及其热稳定性能研究

以1,3-bip(1,3-二(咪唑基)丙烷),H2bpdc(4,4’-联苯二甲酸)和Ni(NO_3)_2·6H_2O为原料,在水热条件下合成了配位聚合物:[Ni(1,3-bip)(bpdc)·0.5H_2bpdc]_n,并用红外光谱、热重分析、元素分析、粉末XRD和X-射线单晶衍射技术对配位聚合物的结构进行了表征.结构解析结果表明标题配位聚合物是一个具有五重穿插三维结构.其中,配位聚合物中每个Ni(Ⅱ)离子可被视作一个三连接的节点,通过拓扑计算,该配位聚合物的骨架具有(10~3)二硅化钍型拓扑结构.     

三个稀土金属中心配位聚合物的合成、结构及表征

本文利用水/溶剂热合成法,以5-四氮唑基-间苯二甲酸为有机配体分别与Pr~(3+)、Sm~(3+)、Nd~(3+)三种稀土金属离子配位,得到了三个化合物,分别为[Pr(TZI)(H_2O)_5]·5H_2O (1)、[Sm(TZI)(H_2O)_5]·5H_2O (2)和[Nd(TZI)(H_2O)_5]·2H_2O (3).单晶X射线衍射分析表明三种化合物为相似的一维链状结构,对这三个结构进行了研究以及对比分析讨论,同时,研究了它们的热稳定性.     

Co(Ⅱ)配位超分子的水热合成、晶体结构及光物理性能

采用水热方法合成了1个Co（Ⅱ）配合物[Co（p-Cl-C6H4COO）2（phen）（H2O）2].通过单晶X-射线衍射确定了该化合物的分子结构.结构分析表明,该配合物是由分子间氢键将分子连接成一维氢键链,相邻的一维链间通过π-π堆积作用将1D链伸延成2D结构.采用表面光电压光谱（SPS）及场诱导表面光电压光谱（FISPS）技术研究了配合物的表面光伏性能.结果表明配合物在300-600 nm范围内呈现出正的表面光伏响应.同时对该化合物的UV-VIS-NIR和IR光谱进行了测定和分析指认.     

一维链状配位聚合物[Ni(Gly)2]n的水热合成与晶体结构

利用甘氨酸和Ni(CH3COOH)2.6H2O通过水热合成法制备了一种新型一维链状配位聚合物[Ni(NH2CH2COO)2]n,并用元素分析仪和X-射线单晶衍射仪对其进行了表征和解析.该晶体属正交晶系,空间群Pna21,晶胞参数a=1.2834(2)nm,b=0.9400(1)nm,c=0.5161(1)nm,V=0.6829(2)nm3,Mr=413.67,Z=2,Dx=2.012 Mg/m3,F(000)=424,μ=2.81 mm-1.该配合物中二价镍处于4个羧基氧原子和2个氨基氮原子所形成的六配位的变形八面体场中,通过甘氨酸羧基双氧桥联作用,形成一维链状结构,同时链与链间通过4种N-H与O的氢键作用形成了三维网状结构.     

壳聚糖─Cu（Ⅱ）配位聚合物的合成、表征及催化性能研究

采用一种新方法合成了壳聚糖与ＣＵ（Ⅱ）的配位聚合物，并用ＩＲ、ＥＳＲ、ＵＶ—ＶＩＳ、ＤＴＡ—ＴＧ和ＸＰＳ分析手段对配位聚合物进行表征．同时还研究了壳聚糖－ＣＵ（Ⅱ）配位聚合物与Ｎａ２ＳＯ３体系对ＭＭＡ聚合的催化性能，证实ＭＭＡ的聚合机理是按自由基机理进行的．     

一个钴(Ⅱ)配位聚合物的合成及其结构与性质

以柔性配体1,4-二(2-甲基咪唑-1-基)丁烷(bib)、过渡金属Co(Ⅱ)盐和1,3-金刚烷二甲酸(H_2ada)为原料,采用水热合成法合成配位聚合物[Co(bib)(ada)]_n.用X射线单晶衍射仪测定了配合物的晶体结构,并对其进行红外和紫外等性质表征,重点探究了其在催化降解甲基橙方面的应用和机理.结果表明,配合物属单斜晶体,P2/n空间群.催化实验结果表明,在紫外灯光照下[Co(bib)(ada)]_n对甲基橙有较好的降解效果.     

水分子桥连的二维配位聚合物[(C_8H_(16)CoO_7)·2.5(H_2O)]_n的合成与晶体结构

用溶剂热法,以1,4-环己烷二羧酸为配体合成一个新的配合物[(C8H16CoO7)·2.5(H2O)]n。X-射线单晶衍射分析表明,晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数a=0.981 0(2)nm,b=1.674 5(3)nm,c=0.808 20(16)nm,β=93.64(3)°,V=1.324 9(4)nm3,Z=2。在配合物中,中心离子Co(Ⅱ)与6个氧原子形成六配位,其中2个氧原子分别来自2个羧酸,另外4个氧原子来自配位水(Co—O键长范围0.201 7(5)~0.224 1(4)nm,O—Co—O键角范围86.16(17)°~178.94(19)°),中心Co(Ⅱ)与6个配位氧原子形成畸变八面体配位构型,羧酸配体上两边的氧原子分别与Co(Ⅱ)形成单齿配位。金属钴之间通过羧酸桥连形成一维链,链与链之间通过水分子桥连形成二维结构,层与层之间通过氢键连接形成三维超分子结构。     

新型分子双链配位聚合物的合成、晶体结构与表征

利用DTSA(DTSA=2,2′二硫代二苯甲酸)、螯合配体1,10邻菲咯啉(phen)与铜盐反应出乎意料的得到了一种新型配位聚合物[Cu(phen)(H2O)2SO4]n。通过单晶衍射测定了晶体结构,并用元素分析、红外光谱、热分析等技术对其进行了表征。配合物属单斜晶系,空间群C 2/c,a=1.4883(2)nm,b=1.3835(2)nm,c=0.70283(10)nm,β=108.545;°Z=4,R=0.0231。配合物的基本构建基元包含1个Cu(Ⅱ)原子、1个硫酸根、1个邻菲咯啉分子和2个配位水分子,其中硫酸根采取二齿桥联配位方式,将紧邻单元相连沿a轴方向形成无限延伸的一维配位聚合链;相邻的一维链又通过芳环间ππ堆积和C-H…O氢键作用,相互嵌入沿a轴方向构建了新型的分子双链结构;链间籍C-H…O和O-H…O氢键进一步拓展为三维超分子体系。     

一个新型三硫醚配体-银（I）配位聚合物的合成、表征与晶体结构

报道了一个基于柔性三硫醚配体(L=1 ,3,5 -三(苯基硫代亚甲基) - 2 ,4,6-三甲基苯)的新型Ag 配合物{[Ag3 (L ) 2 (Cl O4) 2 ](Cl O4) }∞(1 )的合成与结构表征.X-射线单晶衍射结果表明,配合物1为单斜晶系,C2 /c空间群,晶胞参数为a=3.4931 (7) nm,b=2 .1 5 84(8) nm,c=2 .8782 (4)nm,β=1 2 3.688(1 0 ) o,V=1 8.0 5 6(3) nm3 ,Z=8.配合物1的不对称单元中存在3个晶体学独立的Ag 离子,其中一个为四配位,另外两个具有线性二配位模式.每个配体中的3个硫原子通过与其邻近的3个Ag 离子配位,形成由6个金属离子和6个配体所组成的六边形48元大环重复单元,并且通过这种重复单元构成具有(6,3)拓扑结构的二维无限蜂窝状配位网络     

一个新型三硫醚配体-银(Ⅰ)配位聚合物的合成、表征与晶体结构

报道了一个基于柔性三硫醚配体(L=1,3,5-三(苯基硫代亚甲基)-2,4,6-三甲基苯)的新型AgI配合物{[Ag3(L)2(ClO4)2](ClO4))∞(1)的合成与结构表征.X-射线单晶衍射结果表明,配合物1为单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=3.493 1(7)nm,b=2.158 4(8)nm,c=2.878 2(4)nm,β=123.688(10)°,V=18.056(3)nm3,Z=8.配合物1的不对称单元中存在3个晶体学独立的AgⅠ离子,其中一个为四配位,另外两个具有线性二配位模式.每个配体中的3个硫原子通过与其邻近的3个AgⅠ离子配位,形成由6个金属离子和6个配体所组成的六边形48元大环重复单元,并且通过这种重复单元构成具有(6,3)拓扑结构的二维无限蜂窝状配位网络.