LAM-ICPMS法用于单颗粒锆石定年研究

利用激光微区探针与感耦等离子体质谱结合即LAM-ICPMS技术 ,对已知TIMS年龄数据的若干单颗粒锆石进行了Pb/Pb及Pb/U年龄测定 .Pb同位素单质量分馏因子变化在 0.010～0.012之间并由NIST610标准玻璃进行校正 ,同时对影响Pb/U比值稳定性的若干因素进行了研究和优化 .获得的单点测量精度分别为²⁰⁷Pb/ ²⁰⁶ Pb在 0 6 %～ 2 4 %之间 ,而₂₀₆ Pb/ ²³⁸U在 1%～ 10 %之间 ;对应的外部测量精度分别为0 7%和 6 % .计算得到的Pb/Pb年龄和Pb/U年龄与TIMS结果相差分别为 <<1%和 <3% .     

超低本底单颗粒锆石CA-ID-TIMS U-Pb高精度定年方法

建立了超低本底单颗粒锆石高精度CA-ID-TIMS U-Pb分析方法.与国内早期实验室报道的全流程Pb本底(30~50 pg)相比,目前本工作全流程Pb本底水平已降低1个数量级以上(2~3 pg),可以更好地满足单颗粒锆石高精度ID-TIMS U-Pb定年要求.同时,详细研究了Pb流程本底的来源,并且对全流程Pb本底获得较高精度的Pb同位素比值测定结果.采用所建立分析流程对清湖(Qinghu),Ple?ovice,Temora 2等标准锆石进行了分析,获得了与文献报道值一致的Pb/U年龄测定结果,~(206)Pb/~(238)U加权平均值年龄测定精度优于0.25%(2σ,n≥7).     

滕冲地区年轻火山岩高精度热电离质谱(HP-TIMS)铀系法年龄研究

应用高精度热电离质谱 (HP TIMS)技术测定了腾冲打鹰山、黑空山和马鞍山第四纪火山岩2 3 0 Th 2 3 8U 2 3 2 Th体系的同位素组成 ,给出了2 3 8U 2 3 0 Th等时线 ,获得了腾冲火山区晚更新世以来 4次喷发年龄 :( 2 2 7± 2 0 ) ,( 79.6± 5 .5 ) ,( 2 1 .9± 3.0 ) ,( 7.5± 1 .0 )ka,年龄测试精度有明显提高 ,这证实了HP TIMS法测定年轻火山岩年龄的可靠性和准确性 .同时初步建立了我国测定年轻火山岩HP TIMS铀系法的实验流程 .     

单颗粒锆石的20 μm小斑束原位微区LA-ICP-MS U-Pb年龄和微量元素的同时测定

利用193nm LA-ICP-MS在20μm小斑束条件下对3个国际标准锆石样品和一个实验室内部的标准锆石样品进行了U-Pb年龄和20个微量元素的同时测定.测定结果显示,91500,GJ1和TEMORA1(TEM)三个国际标准锆石样品的206Pb/238U加权平均年龄分别为(1064.4±4.8)Ma(2σ,n=15),(603.2±2.4)Ma(2σ,n=15)和(418.2±2.4)Ma(2σ,n=11),其分析的单点相对偏差(2σ)均小于2.2%,加权平均年龄的相对偏差(2σ)均小于0.6%.这些年龄测定值与推荐值之间在误差范围内完全一致.一个实验室内部标准锆石样品SK10-2(来自辽东地区细粒辉长岩)的206Pb/228U加权平均年龄为(31.42±0.25)Ma(2σ,n=16),其单点相对偏差(2σ)为2.4%～5.7%,加权平均年龄的相对偏差(2σ)为0.80%,与Yuan等测定结果一致.利用相同的仪器测试条件对NIST612和NIST614中微量元素进行了测定,测定值与推荐值在误差范围内完全一致.在年龄测定的同时,采用NIST610作外标,对微量元素分布不均匀的91500和GJ1锆石中的微量元素进行了分析,91500的测定值基本落在文献提供的元素含量变化范围之内,GJ1锆石中Pb,Th和U含量的测定值也落在TIMS测定值之内.4个锆石样品平滑性的稀土元素球粒陨石标准化曲线表明,所获得的稀土元素之间的相对含量也是准确的.这些分析表明,本次研究所建立的LA-ICP-MS分析方法,在20μm激光斑束条件下,不仅可准确测定锆石的U-Pb年龄,而且可以同时较准确的获得锆石的微量元素组成.     

榍石原位微区LA-ICPMS U-Pb年龄测定

利用配有193nm ArF准分子激光剥蚀系统的Agilent 7500a四极杆电感耦合等离子体质谱仪(Q-ICPMS),分别采用单点和线扫描分析模式对榍石标样BLR-1,OLT-1和锆石标样91500,GJ-1进行了原位微区U-Pb年龄测定.实验结果显示,以榍石BLR-1作为外部标样,单点和线扫描分析所获得榍石OLT-1的206Pb/238U加权平均年龄分别为1015±5 Ma(2σ,n=24)和1017±6 Ma(2σ,n=24),在误差范围内与其年龄推荐值1014 Ma一致;而以锆石91500作为外部标样,单点和线扫描分析所获得榍石BLR-1的206Pb/238U加权平均年龄分别为917±4 Ma(2σ,n=24)和927±5 Ma(2σ,n=24),榍石OLT-1的206Pb/238U加权平均年龄分别为891±4 Ma(2σ,n=24)和901±5 Ma(2σ,n=24),二者相对于其年龄推荐值均偏年轻～12%.这些结果表明,在LA-ICPMS U-Pb年龄测定过程中,不同种矿物(榍石与锆石)之间存在明显的基体效应,而同种矿物之间基体效应则很小.因此,在原位微区LA-ICPMS U-Pb测年分析过程中,必须用同种矿物作为外部标样进行元素分馏校正.以房山岩体为研究实例,对该岩体中的榍石进行了U-Pb年龄测定,揭示了房山岩体快速冷却的热年代学史.     

单颗粒锆石的20 μm小斑束原位微区LA-ICP-MS U-Pb年龄和微量元素的同时测定

利用193nm LA-ICP-MS在20um小斑束条件下对3个国际标准锆石样品和一个实验室内部的标准锆石样品进行了U-Pb年龄和20个微量元素的同时测定．测定结果显示，91500，GJ1和TEMORA1（TEM）三个国际标准锆石样品的^206Pb/^238U加权平均年龄分别为（1064．4±4．8）Ma（2σ，n=15），（603．2±2．4）Ma（2σ，n=15）和（418．2±2．4）Ma（2σ，n=11），其分析的单点相对偏差（2σ）均小于2．2％，加权平均年龄的相对偏差（2σ）均小于0．6％．这些年龄测定值与推荐值之间在误差范围内完全一致．一个实验室内部标准锆石样品SK10-2（来自辽东地区细粒辉长岩）的^206Pb/^228U加权平均年龄为（31．42±0．25）Ma（2σ，n=16），其单点相对偏差（2σ）为2．4％-5．7％，加权平均年龄的相对偏差（2σ）为0．80％，与Yuan等测定结果一致．利用相同的仪器测试条件对NIST612和NIST614中微量元素进行了测定，测定值与推荐值在误差范围内完全一致．在年龄测定的同时，采用NIST610作外标，对微量元素分布不均匀的91500和GJ1锆石中的微量元素进行了分析，91500的测定值基本落在文献提供的元素含量变化范围之内，GJ1锆石中Pb，Th和U含量的测定值也落在TIMS测定值之内．4个锆石样品平滑性的稀土元素球粒陨石标准化曲线表明，所获得的稀土元素之间的相对含量也是准确的．这些分析表明，本次研究所建立的LA—ICP—MS分析方法，在20岬激光斑束条件下，不仅可准确测定锆石的U-Pb年龄，而且可以同时较准确的获得锆石的微量元素组成．     

大别山西部熊店加里东期榴辉岩锆石离子探针测年

对大别山西部加里东期熊店榴辉岩进行了离子探针(SHRIMP)U-Pb测年. 熊店榴辉岩中锆石主要赋存于石榴石等变质矿物内, 界面平直, 发育变质条件下形成的结构. 7个锆石颗粒的分析给出206Pb/238U年龄为335～424 Ma, 表现出一定程度的放射成因Pb丢失. 这一研究表明熊店榴辉岩的变质锆石及高压变质事件的最小年龄为(424±5) Ma. 另一个锆石的外部环状层给出206Pb/238U年龄为(301±13) Ma. 结合Sm-Nd, 40Ar-39Ar, U-Pb 和 207Pb/206Pb分析资料综合判断, 熊店榴辉岩的峰变质年龄可厘定在424～480 Ma之间.     

大水沟碲矿含矿斜长角闪岩的锆石U-Pb定年

四川大水沟碲矿是世界唯一独立大型碲矿床 .对其含矿围岩 (斜长角闪岩 )的形成年龄进行了研究 .单颗粒锆石的U Pb上交点年龄为 (936± 10 7)Ma ,它代表了斜长角闪岩的原岩———拉斑玄武岩喷发时间 .下交点年龄为 (135.5± 6 .9)Ma则可解释为与区域上已知的动热事件一致的低角闪岩相变质作用时间 .根据锆石U Pb定年结果对包括大水沟碲矿含矿斜长角闪岩在内的溜沙坡群的时代进行了讨论 .     

中心北极积雪内超痕量Pb指示的大气污染源区

根据 1995年“中国首次远征北极点科学考察队”野外实测资料 ,对采自 88～ 90°N考察路线的海冰表面积雪样品中Pb及其稳定同位素比率的空间分布及其环境意义进行了讨论 .以剪切带为界 ,南段积雪中的Pb含量大于北段 ,剪切带中的Pb含量与海盐中的接近 .估算表明 ,陆源Pb及海盐Pb分别占Pb含量的 0 16 %和 0 11% ,人为污染释放的Pb占 99%以上 ,这种Pb主要来自欧洲及俄罗斯中部地区的污染气团以及北美洲西部和俄罗斯远东地区的污染气团 ,Pb的稳定同位素2 0 6 Pb/ 2 0 7Pb比值亦证明了上述推断     

磷钇矿U-Pb 年龄激光原位ICP-MS 测定

磷钇矿富含U 和Th, 并具有较低的初始Pb 含量, 是U-Pb 和Th-Pb 同位素定年的理想对象. 由于普遍存在于多种岩石中, 磷钇矿的U-Th-Pb 定年具有广阔的应用前景. 但相对于较为成熟和应用广泛的离子探针(如SHRIMP) U-Pb 定年方法而言, 磷钇矿激光 ICP-MS 定年开展得较少. 本文利用193 nm ArF 准分子激光剥蚀系统和Agilent 7500a 四极杆等离子质谱仪(Q-ICP-MS), 对磷钇矿标样MG-1 和BS-1 进行了U-Pb 年龄测定. 在16, 24 和32 μm 不同束斑条件下, 以磷钇矿标样MG-1 为外部标准校正另一个磷钇矿标样BS-1, 获得的U-Pb 年龄(²⁰⁶Pb/²³⁸U 加权平均年龄) 分别为510.1 ± 5.2 Ma (2σ n=21), 509.8 ± 4.3 Ma (2σ n=21) 和510.0 ± 4.6 Ma (2σ n=21), 在误差范围内均与TIMS 测试结果(²⁰⁶Pb/²³⁸U 平均年龄为508.8 ±1.4 Ma ) 一致, 表明所建立的磷钇矿U-Pb 年龄激光原位ICP-MS 测定方法是可靠的. 运用这一方法, 对藏南苦堆淡色花岗岩和华南西华山花岗岩中的磷钇矿进行了实验, 取得了满意的结果. 此外, 为检验基体效应对磷钇矿U-Pb 激光ICP-MS测年结果的影响, 分别以独居石和锆石标样作为外部标准对磷钇矿标样BS-1 进行了系列定年测试, 获得的结果通常偏离样品的真实年龄, 因此建议在磷钇矿激光剥蚀定年中采用与基体性质匹配的外部标样.     

细粒橄榄石晶粒对中国晚新生代橄榄玄武岩K-Ar定年的影响

分别对采自黑龙江北部科洛、莲花山和青龙山三座年轻火山的玄武岩样品进行了K_Ar定年研究 .未处理的全岩样品表面年龄分别为 (0 .0 6± 0 .0 1) ,(0 .15± 0 .0 3) ,(0 .17± 0 .0 2 ) ,(2 1.10± 0 .13)和 (2 4 .4 6± 0 .10 )Ma .样品粉碎至 80～ 10 0筛目 ,在显微镜下挑出橄榄石晶粒后 ,得到的表面年龄分别是 (0 .0 3± 0 .0 1) ,(0 .0 6± 0 .0 1) ,(0 .0 7± 0 .0 3) ,(2 .31± 0 .0 2 )和 (1.50± 0 .2 1)Ma .挑出橄榄石晶粒的玄武岩样品表面年龄下降 (年轻 )了 50 %至 94 % .纯橄榄石的表面年龄为 (6 9.8± 0 .9)Ma .实验结果表明 ,中国东部大面积分布的晚新生代含橄榄石的玄武岩在做K_Ar定年时 ,不能简单的使用全岩样品 ,必须挑出橄榄石晶粒 ,否则将导致错误的定年结果 .已出版的未挑出橄榄石的玄武岩定年结果 ,以及由那些结果得出的推理和结论 ,均应重新审查     

五台地区滹沱群底界时代: 玄武安山岩SHRIMP锆石U-Pb定年

五台地区古元古界滹沱群底部砾岩层中发育浅变质的玄武岩-玄武安山岩. 详细的地质调查确认其与上下沉积岩层为整合关系. 对该岩层中玄武安山岩的锆石进行了SHRIMP U-Pb年龄测定, 主要年龄结果分为两组. 较老的一组锆石²⁰⁷Pb/²⁰⁶Pb年龄范围为2433～2558 Ma, 与五台-阜平地区地壳形成时代一致, 推测为岩浆穿过地壳时捕获或火山岩沉积时陆源碎屑岩带入的锆石; 较年轻的一组锆石13个点的207Pb/206Pb年龄非常集中, 其加权平均值为(2140±14) Ma. 该组锆石U含量极低(多数<50×10^-6), Th/U比值高(0.49～1.11), 为基性岩浆成因锆石. 因此, (2140±14) Ma就是玄武安山岩的岩浆锆石结晶年龄, 代表滹沱群的底界时代. 这一结果进一步证实滹沱群形成于早元古代中期, 是不同于五台运动的另一次地质事件的记录, 很可能与华北中部2.2～2.1 Ga的裂谷活动有关.     

阿尔金超高压花岗质片麻岩中锆石SHRIMP U-Pb定年及其地质意义

阿尔金英格利萨依超高压花岗质片麻岩中锆石阴极发光图像和包裹体矿物组合特征显示, 其内部结构为由核部岩浆残留部分、幔部变质增生部分和边部后期新生部分组成的核-幔-边三层结构．对其进行的离子探针(SHRIMP)U-Pb年龄测试结果表明, 位于锆石颗粒幔部的5个测点的²⁰⁶Pb/²³⁸U年龄值为484±11~491±12 Ma, 对应Th/U为0.01~0.03, 加权平均年龄为487±10 Ma(2σ), 应代表该岩石的变质年龄; 位于锆石颗粒核部具岩浆生长环带部位测点的²⁰⁶Pb/²³⁸U年龄值介于809±19 Ma与885±21 Ma之间, Th/U为0.42~0.83, 对应于岩石的原岩岩浆结晶时代. 该岩石变质年龄(487±10 Ma)与阿尔金西段江格萨依榴辉岩峰期变质年龄(约500 Ma)的一致性, 以及其原岩岩浆结晶年龄介于809±19 Ma与885±21 Ma之间的确定, 不仅证实沿阿尔金南缘断续分布着一条超高压变质岩带, 而且进一步表明阿尔金超高压变质岩石是先存地壳物质在早古生代发生深俯冲作用的产物.     

大别山榴辉岩氦同位素组成及其地质意义

讨论了大别山榴辉岩中石榴石和绿辉石的氦同位素地球化学特征 .石榴石和绿辉石中3He和4 He的浓度分别为 3 9× 10 - 14 ～ 2 4× 10 - 14 cm3SPT·g- 1和 0 4 8× 10 - 7～ 9.4 2× 10 - 7cm3SPT·g- 1,3He/ 4 He值为(1 19～ 4 6 3)× 10 - 7.大别山榴辉岩中保留了原始的氦同位素 ,氦为地幔与地壳氦的混合物 .退变质作用使氦同位素部分丢失 .氦同位素地球化学资料表明 ,榴辉岩可能形成于亏损的地幔中 ,或成岩物质源于地幔 ;成岩时代应该是印支期     

南海雷州半岛造礁珊瑚的质谱铀系年代及全新世高海面

报道了发育在南海雷州半岛灯楼角滨珊瑚Poriteslutea的热电离质谱(TIMS)铀系年龄,结果表明,该珊瑚礁坪共有7个年龄组,分别为(7125±96),(6764±29),(5826±37),(5006±54),(2543±24),(1915±15)和(1513±22)日历年.50%的珊瑚年龄落在7200～6600日历年之间,表明此阶段为珊瑚礁发育的鼎盛期,也是海平面的相对稳定期和气候的最适期.考虑到(1)灯楼角礁顶面高出潮高基准面1.6～2.5m;(2)南海现代滨珊瑚生长于潮高基准面至少1.0m以下;(3)珊瑚礁顶部20～30cm礁体已剥蚀;(4)该地区自中全新世以来地壳沉降幅度可忽略不计,我们推断上述7个珊瑚生长年龄组反映了至少两期高海面(7200～5000和2500～1500日历年),并且高出现代海面至少2.9～3.8m.     

细胞色素b5 Phe35定点突变后对蛋白质结构和性质的影响

牛肝氧化态细胞色素b5以及Tyr35,Leu35突变体蛋白的尿素变性动力学研究表明Tyr35突变体比野生型稳定 ,而Leu35突变体经历了与野生型、Tyr35突变体不同的蛋白变性机理 .这可能是由于Leu35的侧链体积比Phe35小 ,在蛋白内部形成的空穴为尿素分子进入疏水腔提供了通道 .细胞色素b5与细胞色素c结合常数的测定结果表明细胞色素b5与细胞色素c在溶液中形成了 1∶1蛋白复合物 .其结合常数分别为4 2 (± 0 0 1)× 10 6(野生型 ) ,3 7(± 0 0 1)× 10 6(Tyr35) ,4 7(± 0 0 1)× 10 6(Leu35) (I =1mmol/L磷酸缓冲液 ,pH =7 0 ,2 5℃ ) ,这说明 35位的突变并没有影响细胞色素b5与细胞色素c的结合     

Nd~(3 )∶GdAl_3(BO_3)_4晶体的光谱性质和强度参数

报道了NdxGd1-xAl3 (BO3 ) 4(简称为NGAB)晶体的光学性质 .测量了NGAB晶体的折射率 ,室温吸收谱及室温荧光谱 .根据J_O理论计算了NGAB晶体的振子强度 ,拟合参数Ωλ(λ =2 ,4,6 )分别为 :Ω2 =1 80 5× 1 0 -2 0 ,Ω4=1 81 5× 1 0 -2 0 ,Ω6=3 793× 1 0 -2 0 (RMS =1 4× 1 0 -7) .计算了NGAB晶体的光谱参数 ,其中τtot=377.5 2 6 μs,βc( 4 F3 / 2 →4F11/ 2 ) =0 5 2 3.     

卫星微波(SSM/I)遥感陆地降雨

对卫星SSM /I测量数据 ,用综合微波指数法反演中国陆地 96～ 1 2 7°E ,1 70～ 44°N区域内的夏季降雨 .用同期的实际降雨资料检验表明 ,雨强在 2～ 2 .9mm/h的范围内 ,反演雨强的均方根误差为 0 .9mm/h ;在 3～ 5mm/h的范围内 ,均方根误差为 1 .6mm/h ;在 5 .1～5 0mm/h的范围内 ,均方根误差最大为 4.2mm/h .个例研究结果表明 ,给出的降雨判别树及综合微波指数法对雨区的识别和雨强的反演是合理可信的     

云南中、小盆地低演化天然气地球化学特征

对云南若干中、小盆地 (陆良、杨林、保山及景谷 )第三系生物气及未 低熟油伴生气进行了研究 .生物气组分以甲烷为主 ,在烃气中 >99% .同位素组成轻 ,δ13 C1为 - 6 0 0‰～- 75 4‰ ,其中保山盆地相对较重 ( - 6 0‰～ - 6 5‰ ) ,陆良及杨林盆地较轻 ,δ13 C1均小于- 70‰ ,比较而言 ,可能意味保山生物气藏成藏时间较早 .景谷盆地原油为未 低熟原油 ,其伴生气具有相对高的湿度 ,烃气中甲烷相对含量为 5 8%～ 95 % ,就组分而言与正常石油伴生气相似 ,但其甲烷碳同位素值为 - 5 3 8‰～ - 5 7 8‰ ,明显较一般油田伴生气相对富集12 C ,具有与生物 热催化过渡带气相似的特征 .乙烷碳同位素在 - 34 6‰～ - 2 9 ‰之间 ,其源岩应为油源岩 ,但对低演化阶段石油伴生气而言 ,其组成偏重 ,同时 ,乙、丙、丁烷之间有同位素组成倒转现象 ,也许暗示着存在Ⅲ型有机质成气的贡献 ,δ13 CCO2 基本小于 - 1 0‰ ,应是有机成因产物     

大别造山带岳西沙村镁铁-超镁铁岩体的锆石U-Pb年龄

北大别造山带岳西沙村镁铁 超镁铁岩侵入体的单颗粒锆石稀释法U Pb年龄测定结果为 ( 12 8± 2 .0 )Ma ,表明该岩体的侵位时代在燕山期 ,与大多数中生代花岗岩一样 ,是燕山期岩浆活动的产物 ,而不是发生在印支期与扬子陆块俯冲及超高压变质作用有关的同碰撞侵入岩