铜(Ⅱ)-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸络合物吸附波的研究

在PH6,34的柠檬酸三钠-盐酸介质中,铜（Ⅱ）与7－碘－8－羟基喹啉－5－磺酸（Fer－ron）形成络合物,在线性单扫描示波极谱仪上产生一灵敏吸附波,一阶导数峰电位Ep=0．56V（vs．SCE）。峰电流与铜的浓度在0．005～0．315μg／mL间呈良好的线性关系,检出限为0．001μg／mL。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明了该极谱波为络合物吸附波,峰电流由中心离子铜（Ⅱ）还原产生,络合物组成为Cu（Ⅱ）：Ferron=1：1,表现稳定常数β=1．52×104。试验了多种离子对峰电流的影响。方法应用于生铁和硅钢标样中铜的测定,获得满意结果。     

铜(Ⅱ)-2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸络合物吸附波的研究及应用

研究了新试剂 2 (2 ,3,5 三氮唑偶氮 ) 5 二甲氨基苯甲酸 (TZAMB)与铜 (Ⅱ )的络合物极谱行为 .在 0 .0lmol/LKHP HNO3 0 .1mol/LKNO3 底液中 ,络合物Cu(Ⅱ ) TZAMB在 - 0 .0 9V (Vs.SCE)产生灵敏的阴极化二阶导数波 ,峰电流与Cu(Ⅱ )的浓度在 2 .0× 10 -7～ 2 .0× 10 -6mol/L范围内呈线性关系 ,检测限达 1.0× 10 -8mol/L .该法成功检测出食品中铜的含量 ,结果满意     

镍(Ⅱ)-1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5络合物吸附波的研究及应用

在ｐＨ４．５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中,Ｎｉ（Ⅱ）与１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基－吡唑啉酮－５（ＰＭＢＰ）生成络合物,于－０．９５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ,下同）出现一尖锐、灵敏的极谱波峰电流与Ｎｉ（Ⅱ）浓度在０．００５～１．２μｇ／ｍｌ范围内呈良好的线性关系．用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明－０．９５Ｖ处的极谱波为络合物吸附波,峰电流由中心离子Ｎｉ（Ⅱ）还原产生,络合物组成为Ｎｉ（Ⅱ）：ＰＭＢＰ＝１：１试验了多种离子对峰电流的影响采用离子交换法分离干扰离子,用于钢样中镍的测定,得到满意结果。     

锑(Ⅲ)-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸络合物吸附波的研究

在ｐＨ７．３０的ＫＨ２ＰＯ４－Ｎａ２Ｂ４Ｏ７·１０Ｈ２Ｏ缓冲介质中,锑（Ⅲ）与７－碘－８－羟基喹啉－５－磺酸（Ｆｅｒｒｏｎ）生成络合物,在线性单扫描示波极谱仪上出现一尖锐、灵敏的极谐波,二阶导数峰电位Ｅｐ＝－０．８３Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）,峰电流与锑（Ⅲ）浓度在３．０ｘ１０－８－４．９ｘ１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好线性关系,检出限为１．２ｘ１０－８ｍｏｌ／Ｌ。采用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明了该极谱波为络合物吸附波,络合物组成为Ｓｂ（Ⅲ）：Ｆｅｒｒｏｎ＝１：２,峰电流由络合物中心离子Ｓｂ（Ⅲ）还原产生。试验了多种离子对峰电流的影响,周巯基棉分离干扰离子,采用本法对标样进行测定,结果满意。     

Fe(Ⅲ)-邻氯苯基荧光酮络合吸附波研究

在pH值为10.3的NH3H2O NH4Cl介质中,Fe(Ⅲ)与邻氯苯基荧光酮(以下简称o CPF)生成络合物,于-0.72V(vs.SCE)出现一灵敏的极谱波.铁(Ⅲ)含量在1.0×10-8～1.3×10-6mol/L范围内与峰高呈线性关系,检出限为4.0×10-9mol/L.用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明-0.72V处的极谱波为络合吸附波,峰电流由中心离子Fe(Ⅲ)还原产生,络合物组成为Fe(Ⅲ)∶o CPF=1∶2,表观稳定常数K稳=5.4×1012.试验了30多种离子对峰电流的影响,并将该体系用于头发中痕量铁的测定.     

以TAN反相高效液相色谱法分离测定镓(Ⅲ)、锇(Ⅲ)、钒(Ⅴ)、铜(Ⅱ)

用1-（2-噻唑偶氮）－2-萘酚（TAN）作柱前显色剂，以反相高效液相色谱法测定镓（Ⅲ）、锇（Ⅲ）、钒（Ⅴ）、铜（Ⅱ）离子，固定相为Shim－packODS柱（15mm×6mm），流动相为含有5x10（－2）mol／L的漠化四丁锭，5×10（－6）mol／L的TAN，1×10（－2）mol／L乙酸－酸钠缓冲溶液（pH6．5）的甲醇（55％）－乙腈（5％）－水（40％）溶液，流量0．8ml／min用紫外-可见分光光度检测器于440nm处进行检测．在此条件下，镓（Ⅲ）、锇（Ⅲ）、钒（Ⅴ）、铜（Ⅱ）的得到很好的分离。该方法可用于镓（Ⅲ）、锇（Ⅲ）、钒（Ⅴ）、铜（Ⅱ）的同时测定．     

锌(Ⅱ)-3,5-二溴-PADAP-C_2O_4~(2-)-吐温80显色体系的分光光度法研究及应用

研究了锌（Ⅱ）－３，５－二溴－ＰＡＤＡＰ－草酸盐－吐温８０体系形成四元混配络合物的显色反应条件，确定了络合物的组成，其最大吸收波长λｍａｘ＝５７２ｎｍ，表观摩尔吸光系数为ε５７２ｎｍ＝１．５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，锌含量在０～６μｇ／２５ｍｌ范围符合比耳定律．方法用于测定脱脂奶粉及人发中的微量锌（Ⅱ），结果满意．     

1-(4,5-二甲氧基-2-苯甲酸)-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

合成了新显色剂1-（4,5-二甲氧基-2-苯甲酸）-3-（4-硝基苯）-三氮烯（简称DMBANPT）,并研究了它与镉（Ⅱ）的显色反应．实验表明,在Triton X-100存在下,于pH9．2的NH3-NH4Cl缓冲介质中,DMBANPT与镉（Ⅱ）形成3：1的红色络合物,其最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数为i．96×10^5L／（mol·cm）．镉（Ⅱ）含量在0～10μg／25mL范围内符合比尔定律．用拟定方法测定废水中的微量镉,结果满意．     

Pb（Ⅱ）－Cup络合物导数极谱波研究

在ＰＨ为５～６的ＨＡｃ－六次甲基四胺溶液中，Ｐｂ（Ⅱ）与铜铁试剂产生的络合物在单扫描示波极谱仪上可观察到一灵敏的导数极谱波，其峰电位为－０．６４Ｖ（ＶＳ，ＳＣＥ），峰电流与铅浓度在９．６×１０－８～５．８×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１范围内成线性关系，检测限为１．９×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１，用以测定铅锌矿中铅的结果良好．同时研究了形成铅－铜铁试剂络合物吸附波的条件和性质，并用极谱法测定其络合比为１：１．     

玻碳电极吸附伏安法测定痕量钴的研究

报道了采用玻碳电极测定钴的吸附伏安法 .通过在含 2 - (5 溴 2 吡啶偶氮 ) - 5 -二乙氨基苯酚 (5 Br PADAP)的 0 12mol/LNaOH溶液中于 - 0 5 0V富集时 ,钴 (Ⅱ )与配体 5 Br PADAP生成的络合物吸附于电极表面 ,然后进行阴极极化扫描 ,于 - 0 85V左右获得一灵敏的溶出峰 ,二次导数峰电流与钴 (Ⅱ )浓度在 5 0× 10 - 10 ～ 1 0× 10 - 7mol/L范围内呈线性关系 ,检出限达 2× 10 - 10 mol/L .同时 ,对电极反应机理进行了探讨 .方法应用于测定VB12 注射液中的钴 ,结果满意     

钼(Ⅵ)-8-羟基喹啉-5-磺酸-亚硝酸根催化吸附波的研究及应用

在5.0×10-3mol/L的盐酸介质中,钼与8-羟基喹啉-5-磺酸生成的络合物在NaNO2存在下,于-0.30V(vs,SCE)出现一尖锐、灵敏的极谱波.钼含量在0.2～400ng/mL范围内与波高呈线性关系,检测限为0.1ng/mL.用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明络合波为吸附波.峰电流由中心离子Mo( )还原产生,Mo( )与络合剂的组成比为1∶1.方法用于自来水中痕量钼的测定,快速、灵敏、准确,结果满意.     

米托蒽醌的单扫示波极谱法研究

在0．1mol／LHAC－NaAc（PH＝5．0）溶液中,米托蒽醌（MA）在单扫示波极谱仪上有一灵敏的导数极谱波,峰电位EP＝－0．72V（vs．SCE）。峰电流ip与MA的浓度在4．0×10－6～5．0×10－8mol／L范围内三线性关系,检测限可达6．O×10-9mol／L。用于注射剂中MA的测定,得到满意的结果。用线性扫描和循环伏安法探讨了体系的伏安行为。结果表明,该体系属具有吸附性的可逆过程。     

新试剂DCOBA8Q5S与Al的荧光性能的研制和应用

本文研究了新试剂7－（2，4）－二羧甲氧基－5－羧基苯（偶氮）－8－羟基喹啉－5－磺酸与Al^3+的配合反应，结果表明，试剂在HAL／NaAC缓液体系中与Ll^3+形成荧光配合物。最大激发峰512nm最大荧光发射峰波长为570nm，络合物组成比为R：AL＝2：1，铝离子含量在0－1ug/25mL时符合比尔定律。本文拟用该方法对茶叶样中含量进行测定，结果令人满意，检测下限为5．04&;#215;10^-6g/L。     

血清白蛋白与锌(Ⅱ)-精氨酸络合物相互作用的极谱法研究与应用

在pH9．1的乙醇胺-盐酸介质中，血清白蛋白与锌（Ⅱ）-精氨酸络合物反应作用生成一种在滴汞电极上电化学惰性的锌（Ⅱ）-血清白蛋白络合物，使锌（Ⅱ）-精氨酸络合物在-1．20V（vs．SCE）络合吸附波还原峰电流降低，峰电流降低值与2～28mg／L范围内牛血清白蛋白（BSA）或1～29mg／L范围内人血清白蛋白（HSA）呈线性关系；检出限分别为0．2和0．4mg／L．应用该法测定了人血清样品中总蛋白含量．     

谷胱甘肽-铜极谱络合吸附波的研究

在铜离子存在下,谷胱甘肽(GSH)在0.2mol/LNaAc-HAc(pH4.7)缓冲溶液中,与铜离子反应得到谷胱甘肽(GSH)与一价铜离子络合物,在单扫示波极谱上产生一灵敏的络合吸附波,峰电位在-0.59V处(vs.SCE),导数波高与谷胱甘肽浓度在4.0×10-8mol/L～1.0×10-5mol/L范围内分段成线性关系,检测限为1.0×10-8mol/L,相对标准偏差3.3%。研究了极谱波的性质,测得络合物组成为GSH:Cu(Ⅰ)=1:1,表观稳定常数为5.1×1019。     

食品中痕量Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的极谱测定

用单扫描极谱法研究了铜铁试剂(Cup)-六次甲基四胺(C6H12N4)-HAc体系的伏安行为,发现在pH为4.0~4.5,0.4 mol/L的六次甲基四胺中,铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)在铜铁试剂存在下,分别于-0.26 V(vs.SCE)-、0.58 V(vs.SCE)左右产生一尖锐、灵敏的二次导数极谱波.铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)的浓度分别在8.0×10-8~8.0×10-6mol/L、4.0×10-8~8.0×10-6mol/L的范围内与相应的峰电流成线性关系,检出限分别为1.0×10-8mol/L和6.0×10-9mol/L.该方法用于大米、大白菜中铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)浓度的测定,结果满意.     

铜(Ⅱ)-1,10-菲罗啉络合吸附波的研究

本文建立了Cu(Ⅱ)-Phen体系在单扫描示波极谱仪上测定微量铜的方法。以NH_3-NH_4Cl为底液,pH9.05,Cu(Ⅱ)-Phen络合物有一灵敏导数极谱波。峰电位-0.74V(对SCE).峰电流与铜的浓度在5.0×10~(-7)～8.0×10~(-6)mol/L范围成正比。以该法测定了电镀厂排放污水,获得满意结果。应用循环伏安、脉冲极谱等方法确证了该极谱波为络合吸附波。采用理论计算与条件实验结果相比较的方法,对其电极反应过程做了初步推测。     

新试剂5-(3-羧基苯偶氮)-8-氨基喹啉光度法测定铜的研究

合成了新试剂５－（３－羧基苯偶氮）－８－氨基喹啉（ｍ－ＣＰＡＱ）．Ｃｕ（Ⅱ）与ｍ－ＣＰＡＱ反应生成稳定的紫红色１∶３络合物．λｍａｘ为５４４ｎｍ，摩尔吸光系数ε为７．３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．铜量在０～１６μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律．方法有高的灵敏度和选择性，用于实际样品分析结果满意．     

新试剂5-(4-乙酰苯胺偶氮)-8-(2,4-二硝基苯)氨基喹啉与钴显色反应的研究

首次合成了5－（4－乙酰苯胺偶氮）－8－（2，4－二硝基苯）氨基喹啉（AAPDNAQ），并经红外光谱和元素分析确证了其结构。CTMAB存在下，在碱性介质中，AAPDNAQ与钴形成1：2的红紫色给合物。其最大吸收峰位于590nm，摩尔吸光系数为5．79×104L·mol-1·cm-1。钴量在0～18μg／25ml范围内符合比尔定律。可不经分离直接用于实际样品中微量钴的测定。     

氧化分光光度法测定铁剂中的Fe(Ⅱ)

采用氧化分光光度法测定铁剂中的Fe（Ⅱ）含量，结果表明，该法干扰因素比较少，在Fe（Ⅱ）浓度1×10－6～6×10－5mol／E的范围内，符合Lambert－Beer定律．