合成扑热息痛新路线的研究I.对羟基苯乙酮肟的合成研究

针对国内生产扑热息痛的不良现状，通过具体实验，对国外新近开发出的一种合成扑热息痛的新路线进行了较有成效的探索和研究。     

分子印迹-化学发光法测定扑热息痛

采用分子印迹技术合成了对扑热息痛具有选择性识别的高分子聚合物．将此聚合物颗粒填充在化学发光流通池中，当扑热息痛溶液流过流通池时，扑热息痛分子被填充的印迹聚合物选择性俘获；此时，当铁氰化钾和鲁米诺的混合液流过流通池时，吸附的扑热息痛分子与铁氰化钾发生反应而导致铁氰化钾一鲁米诺反应化学发光信号的降低．结果表明，化学发光强度的降低值与扑热息痛浓度的对数值在7～100μmoll／L范围内具有线性关系；该方法的检出限为3μmol／L扑热息痛；相对标准偏差小于5％(50．0μmol／L扑热息痛溶液，n=9)．该方法已用于尿样中扑热息痛的分析测定．     

流动注射在线光化学荧光法测定扑热息痛

提出测定扑热息痛的流动注射光化学荧光分析的新方法，扑热息痛在ＮａＯＨ碱性介质中，于１５Ｗ紫外杀菌灯的照射下发生光化学反应，所得产物的荧光强度与扑热息痛的浓度在０－１０．０ｍｇ／Ｌ范围内有良好的线性关系，检测限为０．０３ｍｇ／Ｌ。本法可直接用于片剂中扑热息痛的定量分析。     

N,N-二甲基氨基乙酸酯的合成及其应用研究

应用改进方法合成了4个N，N-二甲基氨基乙酸酯，其结构经IR谱、HNMR谱和元素分析确证。在改良的Franz扩散池上，用离体裸鼠皮作生物膜，扑热息痛或消炎痛作药物模型进行经皮促渗活性对比试验。结果显示：含w=2．5％的N，N-二甲基氨基乙酸癸酯促进扑热息痛、消炎痛经皮渗透的效果比Azone(化学名：1-正十二烷基氮杂环庚酮-2)的强，且时滞缩短；N，N-二甲基氨基乙酸辛酯的经皮促渗活性接近Azone；而N，N-二甲基氨基乙酸己酯和N，N-二甲基氨基乙酸月桂酯的经皮促渗活性不及Azone。     

2—巯基—5—甲氧基—1H—苯并咪唑的合成工艺改进

以扑热息痛为原料，经甲基化、硝化、水解得到2－硝基－4－甲氧基苯胺，以水合肼还原后，再与乙基黄原酸钾环缩合得2－巯基－5－甲氧基－1H－苯并咪唑，总收率达66.7%。     

扑热息痛稳定性的研究

本文从水质处理，溶液ｐＨ值及离子处理等三个方面研究在脱色操作中对扑热息痛稳定性的影响。结果表明；影响扑热息痛稳定性的主要因素是溶液的ＰＨ值及水中的阳离子。     

速效伤风胶囊中扑热息痛含量的高效液相色谱法测定

研制了一种速效伤风胶囊中扑热息痛含量的高效液相色谱测定新方法．该法样品制备简单，分析敏捷．用本标准加入法获得扑热息痛平均回收率为９９．７７％，线性范围５～２０μｇ，相对标准偏差４％．     

聚L-谷氨酸修饰电极的制备及其对扑热息痛的测定

用电聚合法制备了聚L-谷氨酸修饰玻碳电极,研究了扑热息痛在聚L-谷氨酸修饰电极上的电化学行为,建立了测定扑热息痛的新方法.结果表明,在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,利用差分脉冲伏安法测定扑热息痛,在0.1～140μmol/L浓度范围内其浓度与氧化峰电流呈良好的线性关系,相关系数为0.998.信噪比为3时,扑热息痛检出限为0.03μmol/L.将该方法用于扑热息痛药片分析,回收率为95.2%～104.8%.     

用多变量统计分类技术控制扑热息痛质量

研究了用近红外反射一阶导数光谱法控制扑热息痛粉末药品质量的可能性．用多变量统计分类技术（逐步聚类分析、主成分分析和逐步判别分析）于扑热息痛粉末的一阶导数光谱，成功地鉴别了合格药、劣药划假药．     

高效液相色谱-抑制化学发光法检测药物中的扑热息痛

基于扑热息痛对鲁米诺铁氰化钾化学发光体系的抑制作用,采用HypersilC18色谱柱分离、抑制化学发光法检测了药物中的扑热息痛含量.扑热息痛浓度在8 0×10-7～1 6×10-5g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检测限(3σ)为7 4×10-8g/mL,方法的相对标准偏差为3 4%.该方法已成功应用于扑热息痛片、散利痛和维C银翘片中扑热息痛含量的测定.     

反相流动注射抑制化学发光法测定扑热息痛

基于扑热息痛能抑制磷钼钒杂多酸氧化鲁米诺产生化学发光的原理,结合流动注射分析技术,提出了一个测定扑热息痛的化学发光新体系.扑热息痛在2.0×10-7~6.0×10-5 g/mL浓度范围内与化学发光信号呈线性关系,检出限为6×10-8 g/mL.对8.0×10-6 g/mL的扑热息痛进行11次连续测定,相对标准偏差为3.4%.该方法快速、灵敏,已经被成功地应用于小儿速效感冒灵中扑热息痛的测定.     

聚谷氨酸/多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定扑热息痛

将聚谷氨酸和多壁碳纳米管修饰到玻碳电极表面制成了一种新型的电化学传感器,用于扑热息痛测定.研究了扑热息痛在修饰电极上的电化学行为.结果表明,在0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液中(pH7.0),修饰电极显著提高了扑热息痛电化学响应信号.在2.0×10-7⁶.0×10-5mol/L浓度范围内扑热息痛的浓度在该电极上与电化学响应信号呈良好的线性关系.信噪比为3时,检出限为2.0×10-8mol/L.将该方法用于药品中扑热息痛的测定,回收率为92.4%6.0×10-5mol/L浓度范围内扑热息痛的浓度在该电极上与电化学响应信号呈良好的线性关系.信噪比为3时,检出限为2.0×10-8mol/L.将该方法用于药品中扑热息痛的测定,回收率为92.4%¹03.1%.     

新型氯离子活化过氧单硫酸盐的非自由基系统去除水中扑热息痛的研究

提出了基于过氧单硫酸盐(PMS)的非自由基氧化法降解水中典型药物污染:利用常见的氯离子(Cl-)活化PMS降解水中典型药物扑热息痛,并同传统次氯酸钠氧化降解扑热息痛系统进行比对.对比研究了两系统中氧化剂投量、底物浓度和pH值对扑热息痛去除的影响.实验结果表明PMS/Cl-系统对扑热息痛的去除符合典型零级反应动力学模型,而NaClO系统对扑热息痛的去除符合拟一级动力学模型.当扑热息痛初始浓度为10mg/L时,0.4mM PMS和50mM Cl-在120min内对其去除率最大可达76.7%.结果表明在PMS/Cl-和NaClO系统中,提高氧化剂浓度、降低底物浓度、降低系统pH值均利于目标物的去除.PMS/Cl-和NaClO系统均以HClO为主要活性因子降解污染物,但是PMS/Cl-系统中活性因子的产生更为缓慢,今后可考虑在基于PMS的高级氧化系统中投加氯离子以实现消除残余氧化剂并保证系统的持续消毒能力.     

紫外分光光度法同时测定复方扑热息痛片中三组分含量

复方扑热息痛片是常用的解热镇痛药，主要成份为阿斯匹林（A）扑热息痛（P），咖啡因（C），简称APC片，卫生部药品标准，操作烦琐，费时且毒性大。本文设计不经分离用紫外分光光度法在三个不同波长处测定样品的吸光度值后，用经典的m=n法建立线性联立方程，采用BASIC语言以高斯消去法编制计算机程序，测定结果经计算机处理，可同时求出三个组分的含量。     

过氧化物模拟酶催化荧光法测定扑热息痛

以铁卟啉作为过氧化物模拟酶,并以该酶催化过氧化氢氧化扑热息痛的荧光反应为基础,建立了用荧光度法测定速效伤风胶囊中扑热息痛含量的新方法。     

聚对氨基苯甲酸/TiO2-石墨烯修饰玻碳电极同时测定扑热息痛和色氨酸

采用滴涂法和电聚合法制备聚对氨基苯甲酸/TiO2-石墨烯修饰玻碳电极.用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究扑热息痛和色氨酸在修饰电极上的电化学行为,据此建立一种扑热息痛和色氨酸同时测定的电化学方法.实验结果表明,该修饰电极对于扑热息痛和色氨酸的电化学反应具有良好的催化性能.利用差分脉冲伏安法测定,扑热息痛和色氨酸在1.0～530μmol/L浓度范围内与氧化峰电流呈良好的线性关系,相关系数分别为0.990和0.993.信噪比为3时,扑热息痛和色氨酸检出限分别为0.4μmol/L和0.1μmol/L.将该方法用于实际样品分析,回收率为95.2%～105.8%.     

解热镇痛药4—乙酰氨基苯酚二乙胺基醋酸酯盐酸盐的合成

扑热息痛(I)到目前为止仍是一种广泛应用于临床较安全的解热镇痛药,但存在着水溶性很小,剂型范围较窄等缺点。为了提高其生物利用度、提高其水溶性,作者合成了它的前体药物,以便于给药后在体内分解为原来的母体药物,可使疗效增强,扩大临床应用范围,是具有一定的现实意义的。     

基于二硫化钼-碳纳米颗粒复合物的电化学传感器

采用L-半胱氨酸辅助溶液相方法合成二硫化钼-碳纳米颗粒复合物,并利用扫描电子电镜对复合物的形貌进行表征.基于二硫化钼-碳纳米颗粒复合物修饰玻碳电极构建电化学传感器,用于扑热息痛的灵敏检测,利用循环伏安法和微分脉冲伏安法考察了电化学传感器的电化学行为.结果表明,扑热息痛的线性检测范围为0.1~100μmol/L,检出限为0.01μmol/L.而且,该方法成功地用于实际药品中扑热息痛的检测.该传感器具有选择性高、抗干扰能力强、重现性和稳定性好的优点.     

紫外分光光度法测定扑热息痛的含量

本文所采用的以咖啡因为空白用紫外分光光度法测定咳喘感冒片中扑热息痛含量与对照品比较法对比，测得的结果相差2％-3％。本法具有操作简单、数据准确等优点。     

扑热息痛并非万能

正有"万能药"之称的扑热息痛,是治疗发烧、头痛、肌肉酸痛的有力武器,但它不适宜用来治疗慢性疼痛头痛欲裂,膝盖隐隐作痛,或是后背疼时,你会怎么办?可能你会吃点扑热息痛。通常半小时之后,你就会觉得好多了。扑热息痛,又叫对乙酰氨基酚,是我们这个时代的"万能药"。从关节扭伤到牙疼,甚至是分娩的阵痛,什么都能用。仅在美国,每年就能售出270亿剂扑热息