一种新的室温燐光法及其分析应用

提出一种新的4代树枝状分子（4G—D）-曲拉通-100X（Triton-100X）燐光标记试剂．基于Triton-100X-4G-D标记的麦胚凝集素（WGA）的产物（Triton-100X-4G-D—WGA），能与碱性燐酸酶（ALP）发生两种（直接法和夹心法）特异性亲和吸附反应（AA），其AA的产物仍然保持4G-D室温燐光的优良性质，且AA产物的△Ip值与ALP的含量成线性关系，据此建立了Triton-100X-4G—D标记麦胚凝集素-亲和吸附固体基质室温烧光法（AA—SS—RTP）测定痕量ALP的新方法．该方法的检出限为0．20ag spot^-1（直接法，对应浓度：5．0×10^-18 mol L^-1）、0．14ag spot^-1（夹心法，对应浓度：3．5×10^-18 mol L^-1），灵敏度高，重现性和精密度好．直接法和夹心法用于血清中ALP含量的测定，与漳州市中医院ELISA法临床检测的结果相吻合．     

罗丹明6G发光分子纳米微球标记凝集素-亲和吸附固体基质室温燐光法测定碱性磷酸酶

在外重原子微扰剂Pb（Ac）2存在下,基于罗丹明6 G（Rhodamine 6G,简写为R）的SiO2纳米微球（简写为R-SiO2）在醋酸纤维素膜（ACM）上于λex/λem=482.38/648.59 nm处能发射强而稳定的室温燐光信号.由该发光微球标记的麦胚凝集素（Triticum vulgare lectin简称WGA）,不仅仍能在ACM上与碱性磷酸酶（AP）发生定量的特异性亲和吸附反应,且亲和吸附反应产物能发射更强的室温燐光（RTP）信号,据此建立了R-SiO2纳米微球标记凝集素（WGA）亲和吸附（AA）固体基质室温燐光法（AA-SS-RTP）测定AP的一种新方法.本法的线性范围为1.00～360.00 ag AP spot^-1（样品体积0.4μL/斑,对应浓度2.50～900.00fg/ml））,工作曲线的回归方程为△Ip=16.24＋0.8856 m AP/ag spot^-1,r=0.9993.检出限为0.14ag spot^-1.分别对1.00和360.00 ag spot^-1 AP重复测定11次,RSD为3.9%和3.1.%.本方法灵敏、准确、精密度好,已成功用于人血清中AP的测定.     

亲和吸附固体基质室温燐光法测定痕量糖

在外重原子微扰剂Pb（Ac）2存在下,异硫氰酸荧光素（FITC）的SiO2纳米微球（简写作FITC—SiO2）在醋酸纤维素膜（ACM）上能发射强而稳定的室温燐光（room temperature phosphorescence,简称RTP）信号．由FITC-SiO2标记的麦胚凝集素（Triticum vulgate lectin,简称WGA）产物（FITC-SiO2-WGA）,不仅仍能在ACM上与萄萄糖（glucose,简称G）发生定量的特异性亲和吸附（affinity adsorption,简称AA）反应,且AA反应产物（WGA-G—WGA-FITC-SiO2）能发射更强的RTP信号,其△Ip值与G的含量成线性关系,据此建立了FITC-SiO2标记WGA-AA固体基质室温燐光法（affinity adsorption solid substrate-room temperature phosphorimetry,简称AASSRTP）测定G的一种新方法．按3Sb／k计算,本方法的检出限（LD）为0．47pg spot^-1（对应浓度为1．2×10^-9m L^-1,即5．3×10^-9 mol L^-1）,灵敏度高,用本法和G氧化酶法对比测定了血清试样中G的含量,结果相吻合．同时讨论了AASSRTP测定G的反应机理．     

富勒醇标记麦胚凝集素亲和吸附固体基质室温燐光法测定碱性磷酸酶

基于富勒醇在硝酸纤维素膜上能发射强而稳定的固体基质室温燐光信号，十二烷基苹磺酸钠能修饰富勒醇而发射更强的固体基贡室温燐光，由此标记麦胚凝集素的产物，不仅能与碱性磷酸酶发生定量的特异性亲和吸附反应，而且亲和吸附反应产物能发射强而稳定的固体基质室温燐光信号，据此建立了十二烷基苹磺酸钠修饰富勒西享-麦胚凝集素-碱性磷酸酶。亲和吸附固体基质室温燐光测定碱性磷酸酶的新方法．方法的线性范围为0．040-45．00fg spot^-1，工作曲线的回归方程为△IP=32．68＋5．514mALP fg spot^-1，r=0．9994，检出限为0．011 fg spot^-1．本方法灵敏、准确、精密度好，用于人血清中威幽瞵酸酶的测定与碱性磷酸酶试剂盒的检测结果相吻合     

一种新的四溴荧光素-六氢吡啶磷光自组装环室温磷光标记试剂与人体疾病预报

发现四溴荧光素（HFinBr4）-六氢吡啶（Piperidine,P）在聚酰胺膜（PAM）的憎水性表面上能形成含多个HFinBr4发光分子的自组装环（[HFinBr4）n-P-SOR,其中SOR是＂self-ordered ring＂的缩写）]与（HFinBr4）n-P-SOR的室温磷光（RTP）特性.以（HFinBr4）n-P-SOR标记麦胚凝集素（WGA）的产物（WGA-（HFinBr4）n-P-SOR）能与碱性磷酸酶（ALP）发生特异性的亲和吸附（AA）反应.生成的反应产物（ALP-WGA-（HFinBr4）n-P-SOR）能极大程度地提高生物靶上HFinBr4的分子数目,导致HFinBr4的RTP信号剧烈增强,比无形成（HFinBr4）n-P-SOR时的△I p增大7.8倍,据此建立了（HFinBr4）n-P-SOR亲和吸附固体基质室温磷光法（solid substrate-room temperature phosphorimetry,SS-RTP）测定痕量ALP的新方法（简称为（HFinBr4）n-P-SOR-AA-SS-RTP）.该方法灵敏（LD为64.2 zg spot-1）、选择性好、简便、准确,用于人血清中痕量ALP含量的测定与人体疾病的预报,结果与酶联免疫法（ELISA）相吻合.同时,探讨了（HFinBr4）n-P-SOR-AA-SS-RTP测定ALP的反应机理.     

富勒醇-FITC磷光标记固体基质室温磷光法测定痕量碱性磷酸酶

开发了新的富勒醇、异硫氰酸荧光素和N,N-二甲基苯胺（F-ol-（FITC）n-DMA）标记试剂.基于F-ol的活性-OH与FITC游离的-COOH反应生成含有多个FITC分子的复合物（F-ol-（FITC）n-DMA）,增加WGA-AP-WGA-F-ol FITC-DMA（WGA和AP分别为麦胚凝集素与碱性磷酸酶）生物靶的发光分子数而进一步提高SSRTP（固体基质室温磷光法）的灵敏度.用F-ol-（FITC）n-DMA标记WGA方法的检出限为0.15 ag spot-1（F-ol）与0.097 ag spot-1（（FITC）,比F-ol-DMA、FITC-DEA单发光分子标记WGA方法的检出限（0.20 ag spot-1（F-ol）,0.22 ag spot-1（FITC）低.用于血清试样中AP含量的测定结果与酶联免疫法相吻合.     

催化固体基质室温燐光法测定痕量硒

基于HCl-KCl缓冲溶液和100℃反应20min条件下,氯酸钾能氧化苯肼（R1）生成氯化重氮离子,进而与1,2-二羟基萘-3,6-二磺酸（R2）作用生成红色偶氮化合物的反应,而红色偶氮化合物在滤纸基质上发射强而稳定的固体基质室温燐光（RTP）,Se（Ⅳ）可催化氯酸钾氧化R1与R2之间的反应,结果导致RTP急剧增强,从而建立了催化氯酸钾氧化R1-R2体系固体基质室温燐光法（SSR TP）测定痕量硒的新方法．在最佳条件下,Se（Ⅳ）的量为1．60～320 fg／斑（浓度范围0．0040-0．80ng／mL,0．40μL点样量）与发射光强度的△Ip值成线性关系,工作曲线的回归方程△Ip=13．12＋0．4839m Se（Ⅳ）（fg／斑）,n=6,相关系数r=0．9991,检出限为0．28fg／斑（对应浓度为7．0×10^-13gSe（Ⅳ）／mL（n=11）。对0．0040和0．80ng／mL Se（Ⅳ）分别进行11次的测定,其RSD为2．8％与3．5％．该方法重现性好、灵敏、准确,用于蛋黄与枸杞子中硒含量的测定,结果满意．同时讨论了催化SSRTP机理．     

催化固体基质室温磷光法残留检测技术测定痕量盐酸克伦特罗

发现盐酸克伦特罗（Clenbuterol hydrochloride,CLB）对NaIO4氧化曙红Y（R）有显著的催化效应,首次建立了超灵敏催化固体基质室温磷光法（SS—RTP）测定痕量CLB的新方法．该法具有很高的灵敏度（检出限为0．021zg spot^-1,对应浓度为5．2×10—20g ml^-1）与好的选择性（相对误差为±5时,共存离子（物）不干扰）,用于猪毛样品中CLB残留量的测定,回收率为98．6-104％．     

测定痕量盐酸丙卡特罗新方法

基于盐酸丙卡特罗（Procaterol hydrochloride,Prh）阻抑氯酸钾（KClO3）氧化异硫氰酸荧光素（FITC）生成无磷光化合物而导致FITC的室温磷光（RTP）信号剧烈增强,以及ΔIp值与Prh含量呈线性关系的学术思想,首次建立了阻抑KClO3氧化FITC的固体基质室温磷光法（SSRTP）测定痕量Prh的新方法.该法具有很高的灵敏度（检出限为0.019 fg spot-1）,对应浓度为4.8×10-14 g ml-1）与好的选择性（相对误差为±5%时,共存离子（物）不干扰）,用于实际样品中Prh残留量的测定,结果与HPLC相吻合.同时探讨了阻抑SS-RTP测定痕量Prh的反应机理.     

发光碳量子点的光谱特性及其潜在的分析应用

本文用微波法合成了具有发光特性的CDs．当反应温度与时间为30℃、10min条件下,CDs能发射强而稳定的荧光（F）与室温磷光,其F既能被十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、曲拉通X-100（Triton X-100）、Na2S、Na2C2O4、NH3·H2O等增强,又能被十二烷基硫酸钠（SDS）、KBrO3、K2S2O8、NalO4、Vc、NaBH4、HNO3、HCl、H2SO4、CH3COOH等猝灭,同时伴随着发射波长（λem^max）不同程度的蓝移或红移;pH在2．0-7．0范围内体系对CDs的F值发生灵敏响应,其线性回归方程为F=106．0＋27．76pH,相关系数（R）为0．9913;多数金属离子使CDs的F猝灭,Fe（Ⅲ）能催化KBrO3氧化CDs的反应,且Fe（Ⅲ）浓度在2．5—90．0ngmL^-1范围内与体系的荧光变化（△F）呈线性关系,其线性回归方程为△F=72．54＋0．3577mFe（Ⅲ）,（ngmL^-1）,R为0．9911．这些信息揭示了CDs在荧光法、荧光免疫法和室温磷光法中有较高的分析价值,同时为pH传感器的开发提供新的途径．     

镉-3.5代树枝状分子配合物催化固体基质室温磷光法测定痕量镉

研究发现Ag＋为离子微扰剂时3.5代树枝状分子（3.5-G-D）在滤纸固体基质上能发射稳定的室温磷光（RTP）.在70℃、15min条件下,基于Cd-3.5-G-D配合物能催化KBrO3氧化3.5-G-D的反应,导致3.5-G-D的RTP信号剧烈猝灭,且△Ip与Cd2＋含量成线性关系,据此建立了Cd-3.5-G-D配合物催化KBrO3氧化3.5-G-D固体基质室温磷光法（SS-RTP）测定痕量镉的新方法.该方法灵敏（检出限（LD）为1.2 ag spot–1）、准确、选择性好,适用于生物样品中痕量镉的测定.同时探讨了Cd-3.5-G-D配合物催化SS-RTP测定痕量镉机理.本研究揭开3.5-G-D新的应用领域,发展了新的SS-RTP.     

聚L-苯丙氨酸修饰电极测定尿酸

用循环伏安法制备聚L-苯丙氨酸修饰玻碳电极,研究尿酸在聚L-苯丙氨酸修饰电极上的电化学行为,建立循环伏安法测定尿酸的新方法．在pH4．0的磷酸盐缓冲溶液中,尿酸在聚L-苯丙氨酸修饰玻碳电极上出现一氧化峰,峰电位为Epa=＋638mV（相对于Ag／AgCl电极）,氧化峰电流与尿酸浓度在5．00×10^-7-5．00×10^-5mol／L范围内成线性关系,检测限：1．0×10^-7mol／L．对1．0×10^-5mol／LUA溶液平行测20次,其相对标准偏差为3．1％．用于尿液中尿酸的测定,结果满意