溶剂稳定的钯金属纳米颗粒的制备

为采用钯金属纳米颗粒进行有机催化反应打下良好基础,采用了三缩四乙二醇作溶剂,制备了溶剂稳定的钯金属纳米颗粒,得到了分布比较均匀且粒径在2～3nm范围内的钯金属纳米颗粒.在此三缩四乙二醇兼具溶剂、还原剂和稳定剂的作用,并用紫外-可见光谱及透射电子显微镜对其进行了表征.所得的颗粒无需另加保护剂可在低温下贮存几天时间,并可为其直接负载在载体上作催化等进一步的研究.     

溶剂稳定的钯纳米颗粒自组装体的控制合成

以甲基异丁酮为溶剂,在少量乙二醇和KOH存在下,乙酸钯经微波辐照加热60 s可以得到溶剂稳定的海胆状Pd纳米颗粒自组装体,颗粒平均粒径较小,大小均匀,分散性好.产物用透射电子显微镜(TEM),X-射线光电子能谱(XPS)和X-射线粉末衍射(XRD)进行了表征.     

热分解法制备纳米α—Fe2O3

用醇盐液热分解结合超临界干燥制备纳米α-Fe2O3粉,并用透射电镜和X射线衍射对其表征进行分析。结果显示,采用该法,可直接制得纳米级红色、分散均匀的α-Fe2O3粉。     

微波辅助加热层状液晶模板法制备钯纳米粒子

将微波加热法引入到液晶模板中, 探索微波辅助加热层状液晶模板法制备钯纳米粒子, 利用透射电镜和X-射线粉末衍射对产物进行表征. 微波加热下, 在Tween-80/n-C10H21OH/H2O形成的液晶模板体系中成功制备了分布均匀的钯金属纳米粒子, 大大缩短了反应时间; 改变反应物浓度和加热时间可将钯纳米粒子的粒径控制在3-6 nm.     

核壳型钴碳纳米颗粒的微波法制备

以硝酸钴为钴源,葡萄糖为碳源,乙二醇做溶剂,水合肼做还原剂,使用微波加热的方法两步合成核壳结构的纳米颗粒。用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对产物进行表征。结果表明:产物为核壳结构的球形碳包钴纳米颗粒,尺寸分布在300-500 nm,晶化程度较高。     

微波法纳米镍的制备

探索了微波法制备纳米镍的有效方法及反应条件.在微波辐射快速加热的条件下,以乙二醇为溶剂,PVP为保护剂,采用N2H4.H2O还原N iC l2.6H2O,通过改变PVP、N2H4.H2O、N a2CO3的用量,经60s制备了大小比较均匀、平均粒径在50~100nm的球状纳米镍.TEM结果表明:这些纳米N i是由许多平均粒径为6 nm的小颗粒的纳米N i组成的球状聚集体.N a2CO3与N iC l2的最佳摩尔比为1∶1,PVP与N iC l2的摩尔比控制在40,N2H4.H2O与N iC l2的摩尔比控制在5.     

Sb掺杂SnO2纳米颗粒的微波辅助溶剂热合成

在密闭反应容器中,通过微波辐照加热SnCl4·5H2O和SbCl3的乙醇溶液制备Sb掺和SnO2(ATO)纳米晶颗粒.研究前驱溶液的浓度变化对ATO纳米晶的晶粒尺寸和形貌的影响,并对ATO纳米晶体和纳米颗粒的形成机制进行了初步探索.采用X射线衍射仪(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)、傅立叶转换红外光谱(FTIR)和氮吸附比表面积测定仪(BET)对试样进行了表征.当前驱溶液浓度由0.05mol/L增加到1.0mol/L,ATO纳米晶(5nm)逐渐团聚并生长成较大的纳米颗粒(50nm).结果表明,通过改变前驱溶液的浓度,可控制ATO纳米晶的晶粒尺寸和形貌.     

预混火焰中喷雾热分解制备纳米氧化钇

以硝酸钇的水溶液为前驱体,在甲烷和空气的预混火焰中喷雾热分解制备得到了结晶度高、具有较大比表面积的纳米氧化钇粉体。考察了反应过程中形成火焰的混合气体流量比咖以及雾化气体流量对生成的氧化钇晶型和比表面积的影响。研究表明,随着混合气体流量比咖的增加,得到的氧化钇粉体的比表面积在西为0．48附近出现了一个最大值32m^2／g;雾化气体流量对氧化钇粉体的比表面积的影响不大,不同雾化气流量下制备得到的氧化钇粉体的比表面积为30～33m^2／g。     

不同气氛中热分解碳酸镍制备纳米氧化镍

以碳酸镍(NiCO3)在空气和氩气中的热重-差热(TG-DSC)分析为理论依据,利用X射线衍射仪(XRD)、热场发射扫描电子显微镜(SEM)和高分辨透射电子显微镜(TEM)对NiCO3在空气或氩气中热分解最终产物进行表征。研究结果表明:Ni CO3在氩气中的热分解温度总的趋势是小于其在空气中的热分解温度。前者的热分解过程只有两步,而后者的热分解过程却需要三步。NiCO3在空气和氩气中热分解的最终产物均为NiO。以6℃/min升温速率升至450℃并在450℃保温20 min热分解NiCO3时,在空气中热分解NiCO3能获得约10nm的NiO,而在氩气中热分解NiCO3能获得约5 nm的NiO。这两者NiO的粒径分布都较均匀。     

微波等离子体法制备纳米钼粉

阐述用微波等离子法制备纳米金属钼粉的原理,探讨了此法制备纳米钼粉颗粒的工艺与影响因素,并以羰基钼为原料制得纳米级钼粉,平均粒径小于５０ｎｍ,还研究了钼粉在空气中的热稳定性。     

醋酸乌利司他假多晶型分子热分解机理及动力学

通过冷却结晶实验制备醋酸乌利司他以乙醇为溶剂的假多晶型晶体.热重实验结果表明醋酸乌利司他假多晶型在升温过程中包含溶剂脱除与分子热分解2个过程.利用非等温热重法对醋酸乌利司他假多晶型的分子热分解过程机理及其动力学进行研究.基于不同热分解机理所对应的反应动力学机理函数,结合醋酸乌利司他假多晶型非等温热分解实验数据,计算估测醋酸乌利司他假多晶型分子热分解的机理,并计算得到这一过程所对应的热分解动力学方程.     

茶多酚锌盐热分解法制取氧化锌纳米微粉

由于从茶叶中提取的多羟基酚性物质茶多酚具有活性羧基多、无毒无害、对金属离子沉淀率高的优点，因此利用茶多酚作为有机沉淀剂制备了氧化锌纳米微粉，研究了前驱体的形成条件、分解温度、焙烧时间，并对所得纳米颗粒进行了表征。     

微细菱镁矿热分解过程及动力学

采用TG-DSC热分析技术,在不同升温速率下对高纯微细菱镁矿进行热分解动力学研究.结果表明:随着升温速率的增大,菱镁矿分解速率不断增大且最大分解速率也向高温区偏移.首先使用Hu-Gao-Zhang方程对不同升温速率的TG数据进行计算,确定了热分解机理函数的唯一性和活化能.进而采用双等双步法和产品形貌分析,确定其最概然机理函数为f(α)=2(1-α)^1/2,热分解沿解理面向内进行,属于典型的相边界反应.最后利用Flynn-Wall-Ozawa方程求得指前因子,建立了微细菱镁矿的热分解动力学方程.用两组不同升温速率的TG数据对所建立方程进行验证,方程合理.     

高分子稳定的钯、铂氧化物水溶性纳米颗粒的制备与表征

利用钯和铂氯化物的水解反应,制备了聚乙烯吡咯烷酮稳定的水溶性氧化钯和氧化铂纳米颗粒,并对其进行了紫外-可见光谱、透射电子显微镜和X-射线光电子能谱学的表征.所制得的氧化钯和氧化铂纳米颗粒平均粒径分别为5.1和51.7 nm.     

柠檬酸钠络合剂对有机溶胶法制备钴纳米粒子的影响

首次采用甲酸钠为还原剂、乙二醇为溶剂、柠檬酸钠为络合剂的有机溶胶法制得了粒径为2nm的单分散钴纳米粒子.考查了柠檬酸钠的添加对钴纳米粒子的粒径大小、尺寸分布、收率以及晶型的影响.当柠檬酸钠和氯化钴的摩尔比从0增至6时,钴纳米粒子的平均粒径从200nm降至2nm.同时,柠檬酸钠对钴纳米粒子的尺寸分布也有很好的控制作用,没有使用柠檬酸钠时所得钴纳米粒子尺寸分布很广,从数10nm到300-400nm, 而使用一定量柠檬酸钠后,所得钴纳米粒子粒径在2±0.25nm范围内. 实验也发现使用柠檬酸钠作络合剂会降低纳米粒子的收率.     

Popescu法研究一水合乙酸铜的热分解动力学

用TG-DTG技术研究了一水合乙酸铜在静态空气中的热分解过程,根据TG曲线确定了热分解过程中的中间产物及最终产物,其分解过程主要由2步组成．运用Popescu提出的热分析动力学数据处理方法确定了第2步热分解反应的活化能、指前因子和机理函数．     

微波热模型传热边界算法的改进

提出了一种对基于时域有限差分法的微波热模型传热边界算法的改进方法。该方法通过在加热材料表面外设置一层虚拟边界,使得热传输方程可直接在整个加热媒质上使用,免去了逐个表面设置传热边界条件的缺点。为验证以上方法的可行性,将它与传统的边界迭代公式进行了对比,所得结果完全相同,表明此方法是正确的。     

聚脲体系辣素微胶囊的界面聚合法制备与热降解动力学

在乳液体系中,以聚脲为壁材,以界面聚合法制备了包裹辣素同系物--N-香草基壬酰胺的微胶囊.通过正交实验确定了获得较好包埋率的反应条件:反应温度50℃、乳化值8、乳化转速2000 r/min.红外光谱对照显示囊心与形成壁材的单体间存在键合;吸附等温曲线为标准Ⅰ类曲线,并由此假设微胶囊为紧密堆积形式,以单个扫描速率升温法进行了微胶囊的热降解实验,采用Freeman-Caroll方法与Achar-Brindley-Sharp-Wendworth方法进行了热重数据的处理,求得了动力学参数,回归系数显示这2种处理方法所获得的反应级数一致.     

高分子稳定的水溶性铂氧化物纳米颗粒的制备

利用铂氯化物的水解反应,制备出聚乙烯吡咯烷酮(PVP)稳定的水溶性二氧化铂纳米颗粒.此法所得的产物颗粒小,粒径分布窄,稳定,室温下放置几个月无沉淀.用紫外-可见光谱检测纳米颗粒的形成过程,用X-射线光电子能谱(XPS)和透射电子显微镜(TEM)对样品的成分、形貌、尺寸进行了表征,并考察了PVP的浓度以及体系的酸碱度对形成二氧化铂颗粒粒径的影响.