中药材丹参中4种主要丹参酮的超高效液相色谱法测定研究

建立了用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定中药材丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA和二氢丹参酮的超高效液相色谱法.中药材样品中的丹参酮用高速匀浆法提取,采用Waters ACQUITY UPLC BEHC18(1.7μm,2.1 mm×50 mm)超高效液相色谱柱为固定相,40%的乙腈(内含0.1%的磷酸)为流动相分离,检测波长为254 nm,流速为0.6 mL/min.在上述色谱条件下隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA和二氢丹参酮在5.0 min内实现基线分离,加标回收率在91.5%~98.6%之间,日内相对标准偏差为2.1%,日间相对标准偏差为2.8%,结果满意.     

三种不同仪器检测甲醛含量的对比研究

用高压液相色谱、超高压液相色谱和高压液相色谱串联质谱三种仪器检测被测物质中甲醛含量,从甲醛衍生物的保留时间、流速、线性范围、检出限、定量限和精密度方面都做了详细的对比。结果表明高压液相色谱分析时间长,废液量大;超高压液相色谱分析速度快,流动相消耗少,在有毒有害物质及环境污染物分析方面的优势显著;高压液相色谱串联质谱的专属性好,灵敏度较高,适用于低浓度及痕量甲醛的分析。     

高效液相色谱法测定柯柯豆碱母液中柯柯豆碱、咖啡因的含量

控制提取工艺需要测定柯柯豆碱母液中柯柯豆碱、咖啡因的含量。采用高效液相色谱法测定柯柯豆碱母液中柯柯豆碱、咖啡因的含量 ,以 C8柱为色谱柱 ,以 V(体积分数为 0 .0 0 4 5 %的高氯酸 )∶ V(乙腈 ) =80∶ 2 0为流动相 ,检测波长为 2 80 nm,柯柯豆碱与咖啡因色谱峰的分离度大于 4 ,线性范围为 10～ 80μg/ m L ,相关系数大于0 .999,回收率大于 99.0 %。     

食品中苯甲酸检测新技术的现状

详细介绍了食品中苯甲酸的检测新技术,如高效液相色谱法(HPLC)及反相高效液相色谱法(RP-HPLC)、气相色谱法(GC)、离子色谱法(IC)、毛细管电泳法(CE)、液相色谱/气相色谱-质谱联用法(HPLC/GC-MS)、动力学荧光法、电位滴定法等,为食品中苯甲酸的便捷、准确检验提供参考。     

云南植物药萝芙木中51种农药残留的测定

用超高效液相色谱(UPLC)、双柱毛细管气相色谱(GC)、高效液相色谱-二级质谱(HPLC-MS/MS)分析方法对云南萝芙木进行51种农药残留测定.各测定方法在一定范围内线性关系良好,准确度和精密度均符合农残分析要求,在超高效液相色谱和高效液相色谱串联二级质谱中仅检测出多菌灵,含量分别为0.012 mg·kg-1和0.018 mg·kg-1,未超出国家食品中农药最大残留限量标准,没有检出其它50种农药.     

3种水中头孢曲松钠检测方法的对比

分别对褪色分光光度法、紫外分光光度法和高效液相色谱法3种头孢曲松钠的检测方法进行了实验对比,实验得到3种方法的检出限分别是0.13、0.028和0.004 7mg·L~(-1),回收率分别达到78%~81%、92%~96%和99%~101%.实验对高效液相色谱法色谱条件进行了优化,采用Waters~XBridge C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为固定相,柱温30℃,流动相为甲醇和0.02 mol·L~(-1)三乙胺水溶液(体积比为27∶73),检测波长254nm.实验结果表明,精度要求较高的情况下可以选用高效液相色谱法,在检出限不低于0.03mg·L~(-1)的情况下,紫外分光光度法由于所需仪器价格低廉,不失为一种便捷的方法,尤其在厂矿企业具有巨大的应用价值.     

超高效液相色谱法测定不同提取工艺样品中钩藤碱含量

目的:建立使用超高效液相色谱(UPLC)测定钩藤不同提取工艺样品中钩藤碱(Rhychophylline)的含量方法.方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),甲醇-5 mmoI/L乙酸铵水溶液用氨水调pH=9.8(60:40)流动相进行等度洗脱,检测波长为240...     

反相高效液相色谱法测定茶汤中咖啡因的含量

采用高效液相色谱法测定了茶汤中咖啡因的含量,并比较了不同水温对茶叶中咖啡因浸出量的影响.     

高效液相色谱法的实验教学探讨

高效液相色谱法是药物分析的重要方法之一,高效液相色谱仪是一类贵重仪器,文中介绍了高效液相色谱技术,并在实践的基础上,从实验内容的安排、实验的具体实施、实验报告的书写要求三方面对该仪器的教学模式进行了探索,并收到了良好成效。     

八氯二丙醚的液相和气相色谱分析

八氯二丙醚(商品名 S-421或 S_2)在国内外都用作除虫菊酯及其它杀虫剂的增效剂。由于它的广泛应用,对它的分析工作也显得日益重要。日本 Matsumago 等对污水鱼体中的 S-421的残留量曾用气相色谱法进行分析,而用液相色谱法对产品进行分析却未见报导。本文介绍了高压液相色谱法对S-421产品进行定性定量分析,并与气相色谱法对比,结果很接近,精确性较好。一、高压液相色谱法1.仪器及测试条件(1)仪器:日本岛津 LC-4A 高压液相     

高效液相色谱的使用与维护

介绍了高效液相色谱的组成和液相色谱的适用范围.阐述了流动相、色谱柱、检测器等仪器的使用技术、应用以及日常维护.为液相色谱的初学者提供了一些液相色谱的知识和管理经验.     

阿司匹林制备实验的改进和充实

介绍了一个融有机合成与仪器分析为一体的教学实验。阿司匹林的合成部分采用超声震荡方法代替机械搅拌,简化实验装置,缩短了实验学时;产品纯度检验部分采用高效液相色谱法测定杂质水杨酸的含量。     

水中多环芳烃分析技术研究进展

综述了近年来水中多环芳烃分析技术研究进展。重点阐述了固相萃取、液液萃取、固相微萃取、液相微萃取等前处理技术,同时综述了气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、气相色谱-质谱-质谱法及其他仪器检测方法如表面增强拉曼光谱法等在近年来取得的成果,并展望了水中多环芳烃分析技术未来发展的趋势。     

高效液相色谱法分析类黄酮化合物

本文采用高效液相色谱法对类黄酮系列化合物进行了分析。以75%CH3OH(色谱纯)和25%H2O(二次蒸馏;0.45μm过滤)作为流动相,流速为1.000mL/min,C18色谱柱,以及紫外检测器,波长为254nm分析条件。本文中仅以面积百分含量对其进行定量分析,并对最小检知量,仪器精密度及回收率几方面进行了考察。经实验证实,该方法分析速度快,检测灵敏度高,分离效率高,对于合成实验有较好的指导作用。     

国内色谱法研究人体内脂肪酸的综述

文章对国内色谱法研究人体内脂肪酸的文献进行了综述,包括气相色谱法(GC)、气相色谱质谱联用法(GC/MS)、高效液相色谱法(HPLC)。同时对脂肪酸测定结果与人的营养和疾病之间的关系进行了一定的探讨。     

水样中5种氟喹诺酮的UPLC-QTOF法测定

建立了环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、氧氟沙星和培氟沙星等5种氟喹诺酮类抗生素(FQs)的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF)定量分析方法.样品经Waters ACUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,含0.1％甲酸(体积分数)的水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾串联飞行时间质谱正离子模...     

高效液相色谱法测定五种茶叶中咖啡因含量

目的:采用高效液相色谱法测定了5种茶叶中咖啡因的含量。方法:采用Phenonm enxC18(4.6 mm×250 mm,5μm)反相色谱柱,流动相CH3OH H2O=5.5 4.5,流速1.0(mL.m in-1),检测波长为272 nm,柱温为35℃,在所选条件下,样品中待测组分与其它组分分离良好(R>1.5),通过重复性实验和加标回收实验,验证了方法的稳定性和可靠性。在本实验范围内各组分的峰面积和浓度之间具有良好的线性关系,r2=0.999 9,5种茶叶的咖啡因回收率97.48%～107.73%,RSD=2.6%～3.0%。     

丹参主根和须根中主要酚酸类成分的分析

通过超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)联用技术对丹参主根和须根中的主要酚酸类成分进行有效的鉴定和相对定量分析.色谱分离采用沃特世ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相(体积分数为0.2％的甲酸-乙腈)以0.3 mL/min流速梯度...     

液相色谱测定单糖与二糖和低聚半乳糖的方法研究

目前有多种方法可以测定低聚糖中各种组分的含量,包括毛细管电泳定量分析、气相色谱法、薄层层析法]和高压液相色谱法,其中高压液相色谱法因操作方便、分析速度快而被广泛应用。高压液相色谱法又根据检测器的不同分为:紫外可见光二极管阵列检测器检测(UV-DAD)、脉冲安培检测器定量分析、和示差折光检测器检测[等。该研究采用高压液相色谱分析,示差折光检测器检测,尝试采用Zorbax Carbohydrate柱、Aichrom-NH2和Sugar PakΙ三种色谱柱同时检测样品中的葡萄糖、乳糖和低聚半乳糖中三糖、四糖和五糖,确定最佳的色谱分析柱和色谱操作条件。     

瑶药五爪金龙中牛蒡苷元薄层色谱及含量测定

探索瑶药五爪金龙活性成分牛蒡子苷元的薄层色谱(TLC)定性鉴别和高效液相色谱(HPLC)定量检测方法,寻找瑶药五爪金龙质量控制的依据。本研究采用薄层色谱法对药材中的牛蒡苷元进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对药材中的牛蒡苷元进行含量测定。通过实验,确定了TLC定性鉴别和HPLC定量检测的方法。薄层色谱中牛蒡苷元斑点集中、清晰。高效液相色谱法中牛蒡苷元对照品在0.42～5.26μg时,进样量与峰面积呈良好的线性关系。牛蒡苷元平均回收率为100.43%,RSD=2.09%。10批五爪金龙药材中牛蒡苷元含量在0.06%～0.52%。