制备四氧化三铁纳米颗粒的新方法

以草酸亚铁(FeC_2O_4·2H_2O)在高纯氩气(氩气含量≥99.999%)中的热重-差热(TG-DTA)分析为理论依据,利用X射线衍射仪(XRD)、热场发射扫描电子显微镜(SEM)和高分辨透射电子显微镜(TEM),分别对FeC_2O_4·2H_2O在氩气中热分解最终产物进行物相和形貌表征。研究结果表明:FeC_2O_4·2H_20在高纯氩气中热分解过程分为两个阶段:第一个阶段是在室温到255℃之间,FeC_2O_4·2H_2O失去结晶水变为FeC_2O_4;第二阶段是255℃到520℃之间,FeC_2O_4受热分解为Fe_3O_4。在高纯氩气中,以6℃/min升温速率从室温升520℃并在520℃,保温20 min,热分解草酸亚铁时,获得了粒径为约40~60 nm的球形Fe_3O_4颗粒。     

单畴晶纳米四氧化三铁粒子的制备及其在磁共振成像中的应用

采用共沉淀法制备了包覆油酸钠的超顺磁性纳米Fe3O4粒子,主要研究了搅拌强度、加料方式、温度、料液浓度等因素对Fe3O4粒径的影响。对包覆油酸钠的纳米Fe3O4粒子采用葡聚糖进行表面处理后制备成靶向复合纳米粒子,考察了复合粒子的特异性浓聚效果。结果表明:在转速为7 000r/min的高速剪切机里,当温度为70℃,FeCl2的浓度为0.1mol/L时,所制备的单层包覆油酸钠的纳米Fe3O4粒子平均粒径为8nm,为单畴晶并具有超顺磁性。靶向纳米复合Fe3O4粒子可以特异性聚集于肿瘤部位,浓聚效果是生理盐水的2.13倍。     

纳米磁粉制备工艺

对纳米Fe3O4的制备工艺进行了研究,掌握了制备过程中反应时间、反应物浓度配比、反应温度、沉淀剂浓度等工艺条件对反应产率的影响,用红外光谱、X射线衍射法对其进行表征,研究了制备过程中反应条件对反应产率的影响,得出制备过程的适宜温度为35 ℃,适宜沉淀剂浓度为0.01 mol·L-1。     

锦纶织物纳米四氧化三铁颗粒化学复合镀铜

采用纳米颗粒化学复合镀技术,实现锦纶织物纳米Fe3O4颗粒复合镀铜.借助SEM、EDX、XRD及TG,研究镀层表面形貌、成份和结构以及织物热性能,测试镀铜织物的电磁波屏蔽、表面比电阻和耐磨性能.实验结果表明,较普通镀铜织物,纳米Fe3O4复合镀铜层表面粗糙度有所增加,镀层晶格结构没有改变,但晶粒尺寸有所减小,热性能变化不明显,耐磨性稍有增强.当增重率相同时,纳米Fe3O4复合镀铜织物电磁波屏蔽性能较普通镀铜织物有所降低;随着增重率的增加,平均屏蔽效能逐渐增大,表面比电阻逐渐减小.     

四氧化三铁磁流体的制备及性能分析

采用化学共沉淀法制备了Fe3O4磁流体。以阴离子表面活性剂油酸钠对磁性颗粒进行包覆,分析了pH值、温度和Fe2+/Fe3+比例等制备条件对Fe3O4磁流体的影响。运用磁天平、粒度测试仪对磁流体的粒径和磁化率进行了测定,并用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)等对磁流体进行了表征。实验和分析结果表明,所制备的磁流体具有超顺磁性,粒径约为16 nm,饱和磁化强度在73.8 emu/g以上。     

四氧化三铁纳米粒子与癌细胞相互作用的初步研究

用共沉淀法制备了粒径为7．5nm的Fe3O4纳米粒子，并用透射电镜(TEM)观察其形貌为分布均匀的球形．将Fe3O4纳米粒子加入癌细胞株7901和MKN-45的培养液中，培养一段时间后，通过TEM观察细胞的形貌，发现Fe3O4纳米粒子被摄入到癌细胞内，通过原子吸收光谱(AAS)测量了细胞对Fe3O4纳米粒子的摄入量．结果表明，Fe3O4纳米粒子可以逐渐被癌细胞摄入，在癌细胞内达到一定的浓度范围．该研究为利用Fe3O4纳米粒子的磁过热疗法治疗肿瘤提供了细胞层次的实验和理论基础．     

添加剂作用下纳米四氧化三铁的制备及性能研究

采用空气氧化法,在可见光作用下制备纳米Fe3O4,探讨羟基化合物单一添加剂、乙醇和EDTA双组分添加剂对Fe3O4粒径及分散性的影响,并对其性能进行分析.结果表明:加入乙醇、乙二醇和聚乙二醇600添加剂,Fe3O4的晶粒度均减小;随乙醇添加剂的增加,所得Fe3O4的晶粒度减小;EDTA的加入也有利于纳米Fe3O4晶粒度的减小;乙醇和EDTA双组分共同添加时可得到分散性较好、晶粒度为10.1 nm的均匀纳米Fe3O4,其在乙醇溶液中的分散稳定性较好.不同晶粒度(36.6~10.1 nm)纳米Fe3O4分别呈现出铁磁性、超顺磁性特征.     

四氧化三铁颗粒大尺度空中动态吸波

吸波材料研究一直是军事隐身技术领域中的前沿课题,而四氧化三铁磁性材料又是当前国内外研究的热点,其在大尺度空间动态吸波隐身模型的建立在军事领域具有很高的实用价值。为研究四氧化三铁颗粒大尺度空中动态吸波效果,数值模拟计算出散布在大尺度空中粒径长分别为0.25μm和10.57nm的Fe3O4颗粒在入射电磁波频率为2~18GHz范围内的电磁损耗和18GHz频率时随时间变化的动态电磁损耗。结果表明：入射电磁波频率为2~18GHz频率范围内时,10.57nm的Fe3O4颗粒散布空间产生的电磁损耗为0.40W到11.59W,在18GHz频率时,电磁损耗为11.381W到11.559W;入射电磁波频率为2~18GHz频率范围内时,0.25μm的Fe3O4颗粒散布空间产生的电磁损耗为0.22W到4.88W,在18GHz频率时, 电磁损耗为4.812W到4.899W。可见Fe3O4颗粒具有良好的吸波效果且纳米Fe3O4颗粒吸波性能优于微米Fe3O4颗粒。     

改性化学共沉淀法制备高分散的纳米Fe_3O_4粒子

采用化学共沉淀法制备纳米Fe3O4粒子,用油酸(OA)和十一烯酸(UA)共同修饰改性纳米Fe3O4,并利用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、透射电镜(TEM)、热分析仪(TG)、振动样品磁强计(VSM)等测试方法对其进行了表征。结果表明,化学共沉淀法不仅反应速度快、反应条件简单、重现性好,而且所得的纳米Fe3O4显示超顺磁性,粒径小而均一,平均粒径小于10nm,分散性好,在环己烷介质中能配成很稳定的磁流体。     

透明质酸酶和四氧化三铁纳米粒子相互作用研究

用荧光光谱、紫外吸收光谱及圆二色光谱技术研究Fe3O4磁性纳米粒子与透明质酸酶(Hyaluronidase)的相互作用,结果表明Fe3O4磁性纳米粒子对透明质酸酶的荧光猝灭机理为静态猝灭;二者结合常数K在104数量级,说明Fe3O4磁性纳米粒子与透明质酸酶有较强的结合;二者相互作用过程中各热力学常数的变化表明Fe3O4与透明质酸酶的作用过程是一个自发过程,而且他们之间的结合力为疏水作用力;紫外吸收光谱研究发现Fe3O4能改变透明质酸酶的空间结构;圆二色谱数据表明Fe3O4磁性纳米粒子能够引起透明质酸酶的二级结构发生变化。     

Fe3O4@SiO2磁性纳米粒子的制备及表征

用多元醇还原法制备出平均粒径为6.0 nm的Fe3O4磁性纳米粒子,并用盐酸溶液(1 mol/L)对其进行酸化处理,然后利用反相微乳液法,在Op-10/正丁醇/环己烷/浓氨水反相微乳体系中制备出Fe3O4@SiO2磁性纳米复合粒子.利用X射线衍射(XRD)仪,透射电子显微镜(TEM),傅立叶-红外光谱仪(FT-IR)和...     

水热法制备Fe_3O_4磁性纳米粒子

通过改进实验工艺,调节前驱体配比,采用水热法制备Fe3O4磁性纳米粒子,有效克服了Fe3O4粒子制备过程中普遍存在的氧化问题;并利用XRD、SEM以及TEM测试分析磁粒子的组成和结构,证实所制得的磁粒子为纯相Fe3O4纳米粒子;利用激光粒度分析仪表征分析,得出本实验产物大部分为纳米级粒子,粒径较窄;由交流梯度磁强计测得产物的磁化曲线,可确定产物有较理想的超顺磁性 .     

纳米Fe3O4颗粒及其磁流体的制备与研究

以氨水为沉淀剂,利用改进的化学共沉淀法制备粒径分布均匀的超顺磁性纳米Fe3O4颗粒.采用X射线粉末衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、振动样品磁强计(VSM)及透射电子显微镜(TEM)等方法对试样进行了结构与性能表征.结果表明:当n(Fe3+)/n(Fe2+)=1.75,温度为60℃,pH值为9时,超声波预处理制备的Fe3O4颗粒平均粒径在23 nm左右,饱和磁化强度(Ms)达到61.63 emu/g,具有超顺磁性.同时利用油酸钠和聚乙二醇4000(PEG 4000)的协同作用制得了稳定分散的纳米Fe3O4磁流体,当二者加入量与纳米Fe3O4颗粒质量比均为2.00∶3.48时,制备的纳米Fe3O4磁流体最稳定.     

纳米Fe_3O_4颗粒的制备及磁性能

采用X-ray衍射、高能X-ray衍射、透射电子显微镜及振动样品磁量计等表征手段,研究了不同制备工艺对Fe3O4纳米粒子的平均晶粒尺寸及磁性能的影响.结果表明多元醇方法所制备的Fe3O4粉体平均粒径为32 nm,其饱和磁化强度为6.8×10-3A/m(该值比块体Fe3O4的饱和磁化强度约降低了8%),剩磁Mr=4.2×10-3A/m,矫顽力Hc=1.43×10-2T;通过共沉淀方法得到的Fe3O4粉体平均粒径显著减小为7 nm,但是其饱和磁化强度也明显降低为3.3×10-4A/m,比块体Fe3O4的饱和磁化强度减小约96%,剩磁及矫顽力也下降为零.这是由于小尺寸效应导致出现超顺磁现象,说明Fe...     

水热法制备磁性Fe_3O_4针状纳米颗粒及亚微空心球

采用一步水热法制备出针叶状的Fe3O4纳米颗粒,并最终组装成亚微尺寸Fe3O4空心球.用XRD、FIIR谱表征了样品的相结构.用TEM照片表征样品的形貌,可看出随着反应时间的延长,反应产物由针叶状的纳米颗粒最后组装成空心球.用VSM测量了样品的室温磁性,发现Fe3O4空心球表现出铁磁性.     

Fe3O4/SiO2磁性微球的制备研究

报道了Fe3O4/SiO2纳米复合材料的可控合成方法.研究并探讨了乙醇-水体系配比及氨水和硅酸四乙酯的用量对纳米粒子形貌的影响,利用柠檬酸作分散剂,控制反应条件对Fe3O4纳米粒子进行表面修饰改性后,又对其进行SiO2包覆.然后运用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、红外（IR）对合成的纳米微粒的粒径、结构进行了表征.实验结果表明,产物为粒径均匀的单分散Fe3O4/SiO2复合纳米粒子,平均粒度约为100 nm.     

PEI修饰磁性Fe3O4纳米粒的制备和表征

 为了制备性能良好的聚乙烯亚胺（PEI）修饰的磁性Fe3O4纳米粒,以及为进一步开展体内外生物学效应分析奠定基础,采用化学共沉淀法制备PEI修饰的磁性Fe3O4纳米粒。PEI-Fe3O4纳米粒的制备包括磁性Fe3O4纳米粒的制备和PEI修饰磁性Fe3O4纳米粒两部分,采用4因素2水平的正交实验对各因素进行优化,得到较佳的制备工艺。反应过程中用过量氨水保持pH值为9.3~9.7,Fe2+与Fe3+的物质的量比为1:1.75,PEI水溶液的质量百分数为20%,反应温度始终保持为85℃,机械搅拌速率为1400r/min。采用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射分析仪（XRD）、振动样品磁强计（VSM）、热重分析仪（TGA）对磁性纳米粒的物化特征进行表征。结果表明,制得的磁性PEI-Fe3O4纳米粒为接近圆形或椭圆形粒子,具尖晶石结构,粒径约9.4nm,磁含量为82.3%,饱和磁化强度为61.962emu/g,矫顽力几乎为0,具超顺磁性,稳定性和分散性良好。     

低温合成TiO2/Fe3O4磁载光催化剂的光催化性能研究

采用化学共沉淀法合成的磁性纳米Fe₃O₄为磁核,以钛酸四丁酯为原料,通过溶胶-凝胶法,在较低温度下合成了TiO₂/Fe₃O₄磁性光催化剂。利用XRD、TEM、SEM-EDX等分析方法对合成催化剂的相组成、形貌、粒度、元素分布等进行了表征;研究了不同焙烧温度及TiO₂/Fe₃O₄比例对降解罗丹明B光催化活性及磁分离回收性能的影响。结果表明,在100、300和450 ℃焙烧温度下磁性光催化剂的催化活性依次降低,较低温度(100 ℃)制备的催化剂具备较高的催化活性;当TiO₂质量分数处于67.3%～73.0%时,催化剂既具有较高的光催化降解活性也具有较好的磁分离回收性能;光催化剂TiO₂/Fe₃O₄（100 ℃,TiO₂质量分数70%）在循环使用5次后,在降解75 min时仍能达到对罗丹明B 99%的脱色率和90%的回收率。     

Dy3+掺杂对Fe3O4纳米粒子磁性能的影响

为提高Fe3O4纳米粒子的磁性能,研究了Dy3 掺杂对Fe3O4纳米粒子宏观磁性及粒径的影响。适量的掺杂可使Fe3O4粒子的粒径增大,饱和磁化强度提高。过量的掺杂不会引起粒径的进一步增大,但会引起饱和磁化强度的下降。在反应温度为55℃,搅拌转速900 r/min,反应时间1.5 h,掺镝量为12.17%的条件下,用化学共沉淀法制备出平均粒径为18.6 nm、饱和磁化强度可达168.73 mT的镝铁氧体粒子。