铅锡极谱法连续测定

高含量铅、锡极谱法同时测定的试验巳有报道,至于微量铅、锡的示波极谱法同时测定,则尚未见有这方面的文章。我们在研究锡的极谱测定时,发现在四丁基溴化铵—溴化钾—硫酸体系中,铅锡的波能够分开。铅的峰电位为-0.46伏(对SCE,以下同);锡的峰电位为-0.51伏。又根据文献在高酸度下,EDTA能掩蔽锡而不影响铅(当加入EDTA时,铅峰稍往负移)的测定,从而提出在四丁基溴化铵—溴化钾—盐酸体系中,进     

锡青铜微量铅的测定

锡青铜中微量铅的测定,除光谱、极谱、原子吸收光谱等方法外,常见的打萨腙[1]、PAR[2—4]比色法总是采用氰化物做掩蔽剂,资料[5]介绍了用硫酸钾——硫酸铅复盐沉淀分离铜合金中的铅,用半二甲酚橙发色比色测定铅的方法,避免了使用氰化物,但对含量较低(如0.03%以下)的试料的测定就略感不便,本文试图以硫酸铅——硫酸锶沉淀分离锡青铜中的微量铅,在避免使用氰化物的条件下,用PAR发色,比色测定铅。经过试验,结果是满意的。     

离子交换比色法测定水中微量铋

用离子交换比色法,在树脂相于700nm和475nm处直接测定铋的吸光度,除了大量的银(Ⅰ)和铅(Ⅱ)外,其它离子对ppm～ppb数量级的铋的测定没有干扰。该方法可用于测定天然水中的微量铋。     

水中铜铅锡的导数极谱波的同时测定

铜、铅、锡是水质中经常需检测的元素,据文献[1—3]报道,分析时,它们相互干扰较大,需预先分离,步骤较烦。为此,木文提出在1:1 HOAc-NH_4OAc及0.006％铜铁试剂(Hucp)体系中以导数极谱法同时测定水中Cu、Pb、Sn,它们的峰电位分别为-0.24、—0.60及—0.76 V(vs.SCE)。方法简单、快速、选择性也好。最低可检测到4.0×10~(-9)gm1~(-1)的Cu.Pb.Sn。方法应用于测定近岸海水、矿泉水及电镀废水中三个离子可得到满意结果,变动系数均低于10％。现将实验结果及讨论分述如下:     

蜡相双波长分光光度法测定微量铅

铅是重要的工业原料,在冶金、化工、材料科学等行业,有着广泛的用途铅也是一种蓄积性毒物,长期接触高含量的铅对人及动物均有危害近几十年来,环境及各种用品中的铅污染受到了人们的广泛关注.已有多种方法如原子吸收法[1]、电位溶出法[2]、超声波电化学法[3]、固相反射分光光度法[4]等应用于多种物质中微量铅的测定.但用蜡相双波长法测定化妆品中的痕量铅尚未见报道.本文探讨了固体蜡相双波长法测定微量铅的具体条件,并将该法应用于化妆品中痕量铅的测定,获得了满意的效果.     

表面活性剂增敏二甲酚橙显色测定微量铅

研究氯化十六烷基吡啶(CPC)表面活性剂存在下,铅与二甲酚橙的显色反应体系。实验结果表明,在弱酸性介质中Pb-XO-CPC的显色反应快速、灵敏、稳定,吸光度明显增强,建立了测定食品中微量铅的新方法。在λmax=590nm,该方法的摩尔吸光数ε为7.30 X104L.mol-1.cm-1,铅离子的浓度在0-2.5mg.L-1范围内符合比耳定律。用于皮蛋中微量铅的测定,结果满意。     

胶束增敏分光光度法测定牛奶中微量铅

研究了在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在的条件下,铅(Ⅱ)与二甲酚橙的显色反应。在pH=5.4的六次甲基四胺缓冲溶液中,Pb与二甲酚橙(XO)和CTMAB反应生成红色的络合物,其最大吸收波长为590nm,表观摩尔吸光系数为1.11×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。研究表明,加入阳离子表面活性剂CTMAB,显色反应的灵敏度显著提高。铅含量在0～2.0μg/mL范围内符合比耳定律。方法用于牛奶中微量铅离子的测定,结果令人满意。     

荧光分光光度法测定空气中的微量铅

本文研究了在聚乙烯醇存在下,铅(Ⅱ)—碘—丁基罗丹明B离子缔合物的荧光性质,建立水相中直接测定铅的荧光分光光度法。铅量在0～4.0μg/25mL范围内与荧光强度有线性关系。本法灵敏度高,并且具有简便快速的特点,用于测定空气中的铅含量,获得满意的的结果。     

分光光度法测定食品中微量铅

研究邻硝基苯基荧光酮（Ｏ—ＮＰＦ） —溴代十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ） —铅（Ｐｂ） 体系测定微量铅。研究表明，该方法灵敏度高，稳定性好，测定简便快速，其表观摩尔吸光系数为２－１３·１０５ Ｌ·ｍｏｌ－ １·ｃｍ － １ ，比耳定律适用范围为０ ～２５ μｇ／５０ ｍ Ｌ，适用于食品、污水中微量铅的测定。     

萃取光度法测定葛根中的微量铅

研究了聚乙二醇辛基苯基醚(Triton-X-100)和聚乙烯醇(PVA)存在下铅的碘络阴离子与孔雀石绿的三元络合物的显色体系,在磷酸介质中,该三元络合物被苯萃取,其λmax=638nm,摩尔吸光数ε=5.67X104L.mol-1.cm-1,铅离子的浓度在0~6mg.L-1范围内符合比耳定律。用于葛根中微量铅的测定,结果令人满意。     

乙基紫萃取分光光度测定微量铅

用萃取分光光度法研究了铅在碘化钾硫酸介质中与乙基紫所形成的缔合物。研究了酸度、KI,乙基紫的浓度、萃取剂对缔合离子的形成的影响,找到了萃取铅的缔合离子的适宜的条件。研究了铅—KI—乙基紫缔合物的萃取物的基本光谱特征。表现摩尔吸光系数ε_(618)=5.6×10~4,拟定了在不同纯盐样品中测定铅的公光光度方法。手续简便,快速。分析结果好。     

T-(4-TMAP)-P的分析化学应用——CTMAB存在下微量铅的吸收光度测定

实验表明CTMAB对Pb~(2 )与T-(4-TMAP)-P的显色反应具有增敏作用。因此,对Pb~(2 )-T-(4-TMAP)-P-CTMAB体系的最佳反应条件进行了研究,并建立了一种测定微量铅的新方法。其最低检出限为6ngPb/ml;将其用于废水和尿中微量铅的测定,获得了令人满意的结果。     

延安市延河水中微量铅的测定

在pH为13.00的KCl-NaOH缓冲体系中,铅与苯基荧光酮生成稳定的1:1有色络合物,其吸光度值与铅的浓度成正比,据此建立了测定微量铅的简单方法.其表观摩尔吸光系数为5.27×104L·mol-1·cm-1,最大吸收波长为595 nm,检出限为0.0055 mg/L,铅含量在0.012～3.2mg/L范围内遵守比尔定律,其线性回归方程为A=0.2672C-0.0262(C:mg/L),相关系数r=0.9994.本方法用于测定延河水中的痕量铅,并与经典的原子吸收方法相比较,结果满意.     

碘化钾-丁基罗丹明B-阿拉伯树胶-TritonX-100体系分光光度法测定微量铅

本文研究了在阿拉伯树胶和TritonX-100存在下,铅与碘化钾和丁基罗丹明B形成缔合型三元配合物的高灵敏显色反应。配合物的最大吸收波长为614nm,摩尔吸光系数为2.3×10~5L·mol~(-1)Cm~(-1),0-0.4μg·ml~(-1)铅服从朗白比耳定律。该法可满意地应用于饮料中微量铅的测定。     

微量取样——火焰原子吸收法连续测定稀土化合物中的铜铅铁镍

作萤光粉用的氧化钇和氧化铕要求测定铜、铅、铁、镍等杂质的含量。我们曾建立了利用微量萃取和微量取样技术相结合测定高纯稀土氧化物中铜、铅、铁、镍的方法,但因作为制备高纯氧化物的原料或其它粗产品中杂质含量较高,需要建立适合于分析这类样品的简单、快速的分析方法。本文研究了用微量取样技术从少量稀土溶液中直接连续测定铜、铅、铁、镍的方法。此法的优点是:1,取样量少。这对于某些难得的贵重稀土(如铕)的分析是非常重要的;2.由于取样少,溶解样品所需的试剂少,溶     

铅(Ⅱ)一碘化物一罗丹明B分光光度法测定水样中微量铅

本文研究了铅(Ⅱ)一碘化物一罗丹明B(Rh-B)离子缔合物的形成条件,试验了常见离子的干扰情况,测定了铅(Ⅱ) 一碘化物一罗丹明B离子缔合物的组成:P_b(Ⅱ):Ⅰ:Rh-B=1:4:2,摩尔吸光系数为3.24×10~51·mol~(-1)·cm~(-1).应用本法于水样中微量铅的测定,结果较满意.     

应用铅离子选择性电极测定味精中微量铅的研究

二苯硫腙光度法测定味精中的微量铅,需使用剧毒试剂KCN,并且条件要求严格,不利于生产,又污染了环境.我们利用铅离子选择性电极作指示电极测定味精中的微量铅,不用氰化钾和有机溶剂,方法简单、快速和准确,易于实现连续测定.     

二氧化硅共沉淀对食品重金属铅测定的干扰分析

讨论了二氧化硅沉淀对食品痕量铅测定的干扰问题,结果表明:在酸性条件下,样品消化液中析出的二氧化硅沉淀与痕量铅产生共沉淀作用,影响铅测定结果的准确性.调整试验方法后,可有效消除二氧化硅沉淀对测定的干扰,对国家标准物质(GBW07605)茶叶进行分析测试,其准确度达(100±5)%.     

氢化物--原子荧光光谱法测定食品中的微量铅

本文研究了氢化物－原子荧光光谱法测定食品中铅的含量分析条件，试验了酸介质、还原剂用量对测定铅的影响，以及食品中常见元素对测定的干扰情况和样品消解方法，选择了仪器的最佳氢化物发生条件，经回收试验和精密度检测，该方法准确，简便，快速，切实可行。     

ICP—AFS测定油漆样品中微量铅

报道了用电感耦合等离子体原子荧光光谱仪测定油漆样品中微量铅的分析方法。选择了测定铅的最佳仪器操作参数。用不同稀释倍数的样品分析结果检查基体影响的存在与否。用加入回收试验考察了方法的准确度。样品多次测定的相对标准偏差为4％。检出限可达 10至 20 ng/ml。