固相微萃取-高效液相色谱联用分析环境水样中的氨基甲酸酯农药

采用固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用技术分析了环境水中西维因、速灭威、呋喃丹3种氨基甲酸酯类农药.研究了SPME条件,如萃取时间、搅拌速度、解吸方式、解吸时间对3种氨基甲酸酯萃取量的影响,并用于农田灌溉水实际样品的测定.方法的检出限在0.12～1.7μg/L之间,相对标准偏差在2.8%～6.1%之间,回收率在98.3%～102%之间,适合于环境水样中痕量氨基甲酸酯农药的分析.     

CE-LIF在氨基甲酸酯类农药研究中的应用

用毛细管电泳激光诱导荧光检测法(CE-LIF),对灭除威（XMC）、混杀威(2, 3, 5-trimethacarb)和灭虫威(mercaptodimethur)等3种氨基甲酸酯类农药进行了研究.在碱性条件下,氨基甲酸酯类农药水解产生甲胺并与荧光衍生试剂4-氯-7-硝基-2,1,3-苯并二唑(NBD-Cl)发生衍生化反应,产物经毛细管电泳激光诱导荧光检测法测定.对影响水解、衍生以及毛细电泳分离的因素如缓冲液酸度、浓度和衍生试剂的浓度等进行了详细讨论;在最佳条件下,3种农药的检出限分别可达3.0×10^-9、1.0×10^-9和3.0×10^-9 mol/L,并测定了它们的水解速率常数及活化能.该方法不仅可对氨基甲酸酯类农药进行测定,同时也可用于对这类农药的一些理化常数的测定.     

LC-MS/MS 法测定大棚蔬菜氨基甲酸酯 类农药残留分析研究

利用LC-MS/MS分析系统,建立了蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留分析方法,并测定了6种叶子菜中的农药残留量.结果表明,氨基甲酸酯类农药甲萘威、抗蚜威、克百威在0.05~100 ng/m L范围内线性回归良好,相关系数R2均大于0.9990,检出限在0.02~0.09μg/kg之间,定量限在0.07~0.28μg/kg之间,平均加标回收率均大于81.3%,相对标准偏差均低于9.82%.本法灵敏度高、准确性好、精密度好、选择性强、分析速度快,应用范围广,可以满足对蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的分析检测要求.     

酶抑制法快速检定果蔬中的农药残留

本文利用以酶抑制法为原理的快速农药残留检测仪,对北京市市售的果蔬中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留进行了快速检定.该法显色灵敏、测量时间短、结果可靠.     

速测卡法与酶抑制率法检测蔬菜农药残留的比较

采用速测卡法和酶抑制率法分制测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留,并对检验结果进行了比较.结果表明两种快速检测方法的检测结果基本一致,可为蔬菜中的农药残留检测及质量控制提供定性的检测方法.     

QuEChERS结合UPLC-MS/MS测定菠菜中5种氨基甲酸酯类农药残留

建立了基于QuEChERS技术的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),对菠菜中的5种氨基甲酸酯类农药残留量进行测定。样品均质后,以乙腈-水(体积比50∶50)提取后,盐析离心,乙腈层用N-丙基乙二胺净化后供UPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源ESI正离子模式电离,质谱多反应监测模式对目标母离子和子离子进行扫描测定。5种氨基甲酸酯类农药在0.1~20.0μg/L的基质曲线范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.9991,3个水平的平均加标回收率为91.0%~101.0%,方法检出限和定量限分别为0.10~0.20μg/kg和0.25~0.50μg/kg,相对标准偏差为2.15%~5.57%。该方法具有操作简便、快速高效、回收率高、灵敏度高、重复性好等优点,可用于测定菠菜中的5种氨基甲酸酯类农药残留量。     

植物水解酶法快速测定环境水样中有机磷及氨基甲酸酯类农药

应用植物水解酶抑制技术快速检测水样中有机磷及氨基甲酸酯类农药 ,对反应的温度、pH和时间进行优化 .常用的几种有机磷及氨基甲酸酯类农药的测定限在 0 .0 0 15～ 0 .33mg·L-1范围内 .应用本方法对被农药污染的某河段进行了监测     

QuEChERS-HPLC同时测定蔬果中残留氨基甲酸酯类和苯甲酰脲类农药

建立了采用QuEChERS-高效液相色谱法(QuEChERS-HPLC)测定蔬菜水果中残留的氨基甲酸酯类和苯甲酰脲类农药的检测方法.农药组份回收率在70.5%~118.5%之间,相对标准偏差(RSD)在2.6%~9.8%之间,方法的检出限为0.02~0.30 mg/kg,满足国标检测限量要求.该方法具有快速、简便、经济、环保的特点,便于在地方检测机构推广.     

市售有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留快速检测卡的质量研究

针对市场上蔬菜中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留快速检测卡品牌繁多、质量参差不齐、对检测结果影响较大等问题,对市场上15个品牌的有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留快速检测卡进行对比筛查.通过实验,对速测卡检测有机磷类和氨基甲酸酯类农药的检测限、限量值、假阴性率和假阳性率等检测情况进行对比考察,筛选出检测效果较好的2个品牌速测卡,为提高快速检测结果的准确性提供实验依据.     

酒精饮料中氨基甲酸酯类农药残留分析方法研究进展

文章介绍了酒精饮料中氨基甲酸酯类农药残留来源,并对氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯的形成机理、分析方法等进行了的综述,同时阐述了氨基甲酸酯类有害致癌物质对人体的危害,提出了建立酒精饮料中氨基甲酸酯类的限量标准的必要性和紧迫性。     

气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中12种农药残留量

用气相色谱-质谱联用仪以选择离子检测方式对果蔬类农产品中含有机氯，有机磷，氨基甲酸酯及除虫菊酯类4类12种农药的残留量进行定性和定量分析．通过优化色谱条件，缩短分析周期，利用保留时间和特征离子进行定性鉴定，使得结果更可靠．结果表明方法回收率在80％～120％，痕量农残组分定量分析变异系数在6％～20％之间，能满足多残留农药残留分析的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法检测橘子中10种氨基甲酸酯类农药残留

为建立高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定橘子中10种氨基甲酸酯类农药残留量的方法,以橘子样品经简单前处理后,以乙腈-0.05%甲酸水为流动相,经赛默飞C18色谱柱(3.0×100 mm,2.2μm)梯度洗脱,柱温35℃,进样量为10μL,采用串联三重四级杆质谱多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定和合成。结果 10种氨基甲酸酯类农药残留在0~100μg/kg范围内线性良好,相关系数均大于0.992,在10、50、100μg/kg 3个加标水平下加标回收率分别是:61.08%~93.88%;79.22%~114.82%;82.82%~124.67%;10μg/kg加入量的变异系数(CV)为1.21%~15.03%,重复性测量不确定度显示准确性较高,达国家相关标准规定。该方法简便、快速、灵敏,适用于橘子中氨基甲酸酯类农药残留的分析检测。     

湖南国发精细化工科技有限公司

<正>湖南国发精细化工科技有限公司地处岳阳临湘市工业园滨江产业示范区,公司技术力量雄厚,检测手段先进。是国家"氨基甲酸酯类农药生产基地",国内精细化工行业规模最大的光气化产品龙头企业,中国农药工业协会AA级信用等级企业、中国农药百强企业。主要产品包括氨基甲酸酯类系列农药、苯菌灵杀菌剂、甲维盐、杀虫单、杀螟丹、杀虫双水剂、精细化工中间体等30多个品种。     

薄层层析—酶抑制法检测有机磷和氨基甲酸类杀虫药剂

提出了用薄层－抑制乙酰胆碱酯酶法,检查蔬菜,水果,粮食中农药残留的方法,此法对乙酰胆碱酯酶的抑制是特异的,它适用于在不具备精密仪器设备的小型实验站内检测农药残留量,对大多数有机磷和氨基甲酸酯类农药来说,其检测限在0.5-1.0μg/mL范围。它为在现场测定农药残留提供一种廉价和快速的方法。     

蔬菜中10种常用农药多残留的GC-MS／SIM快速检测

文章介绍用气相色谱-质谱联用仪对蔬菜中常用的10种农药(有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类、除草剂及杀菌剂5类)残留进行定性和定量分析.以选择离子检测方式(SIM),优化色谱条件使分析时间控制在20 min以内,同时方法检出限达到0.009～0.078 mg/kg,能满足多残留农残分析的要求.     

昆明鼠乙酰胆碱酯酶基因克隆与表达

乙酰胆碱酯酶（ACHE）作为有机磷和氨基甲酸酯类农药的最适反应底物，在农药残留的快速检测中得到广泛应用，本实验根据家鼠AChE全基因序列设计并合成一对特异性引物，对昆明鼠脑组织AchE进行RT-PCR扩增，扩增产物经T-载体克隆、酶切鉴定和测序分析，结果表明：昆明鼠AChE编码序列长1845bp．经BLAST比对发现该序列与已报道序列（No．BC046327）的同源性为99．78％．构建原核重组表达质粒pET-AChE，并在E．coli中得到高效表达，表达蛋白的分子量约为68000．运用改进的Ellman法成功检测到重组表达蛋白的活性．     

商品化农残速测试剂盒对农药的敏感性比较研究

为了探讨6种商品化农残速测试剂盒对5种氨基甲酸酯类农药的敏感性,使用6种商品化酶抑制法快速检测农药残留的试剂盒对涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、克百威等5种农药进行了5个浓度水平的检测比对试验,结果表明,每一种试剂盒对这5种农药的敏感性均不相同,对同一种农药而言,6种试剂盒对它的敏感性也不一样;测试时取用3 mL...     

蔬菜和水体中菊酯类农药的分析

采用气相色谱分析方法,选用CP-Sil 5CB型毛细管柱,ECD检测器,快速定性检测蔬菜中菊酯类农药,通过优化分析条件,建立了气相色谱对蔬菜和水体中菊酯类农药的分析检测方法.以氯氰菊酯为例采用外标法进行定量分析,其线性回归系数为0.998 7,加标回收率可达78.30%～102.7%,相对标准偏差(n=7)为4.887%.相对国标法《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定》(40min),该分析方法缩短了样品检测的时间.拟定分析方法用于蔬菜样品中微量菊酯类农药的测定,结果满意.     

超声联合Fenton试剂降解氰戊菊酯的研究

采用超声法联合芬顿(Fenton)试剂法降解氰戊菊酯类农药乳油,以20%氰戊菊酯农药乳油配制成的模拟废水为研究对象,用高效液相法测峰面积,从而计算氰戊菊酯农药乳油的降解率,同时,考察了pH值、超声功率和超声时间、温度等因素对超声强化Fenton试剂法降解氰戊菊酯类农药的影响,简要分析了各个单因素的主要原因,并采用了正交表L9(34)优化实验条件,从而得到超声强化Fenton试剂降解氰戊菊酯类农药乳油的最佳工艺参数,其正交实验结果表明,超声温度为50℃、pH值为5.78、反应时间为40 min、超声功率为72 W的条件下,可以得到超声强化Fenton试剂降解氰戊菊酯类农药乳油的最佳工艺参数,使氰戊菊酯类农药的降解率达到100%,这说明了超声联合Fenton试剂降解氰戊菊酯农药乳油效果较好.     

氨基甲酸酯类化合物的合成及应用

综述了氨基甲酸酯类化合物的合成方法及应用研究进展,介绍了氨基甲酸酯类化合物的几种合成方法,着重对尿素法制备氨基甲酸甲酯进行了介绍,分析了其优缺点.同时对氨基甲酸酯类化合物的应用进行了述评.