玻碳汞膜电极阳极溶出法测定河水中痕量镉

镉是工业废水中的有害元素,若渗入井水或流入河水中,将严重影响水的质量,危害人体健康.本文在前人工作的基础上,用阳极溶出法测定了河水中痕量镉。以镀铜焊接式玻碳汞膜电极为工作电极,0.5M NaCl,HCl为支持电解质,控制试液pH为3,氮气作除氧剂,所得镉溶出伏安曲线峰电位为-0.64伏(对S.C.E),镉浓度在1—800ppb范围内峰电流与浓度间呈现良好的线性关系,灵敏度为1×10~(-9)克/毫升.方法应用于成都地区某些河水样品中镉的测定,回收试验误差小于±10％.     

汞膜电极阳极溶出半微分电分析法测定血清中的微量铜

在０．１Ｍ草酸－０．１Ｍ氢氧化钠溶液中（ＰＨ＝２．７），Ｃｕ（Ｈｇ在汞膜电极上能给出明晰的半微分阳极溶出峰，其可逆性良好。负峰电位为－０．１８伏（对饱和甘汞电极），峰宽为２５毫伏．在一定条件下，浓度在５．０×１０－９－５．０×１０－７克／毫升范围内，峰高与Ｃｕ（Ⅱ）离子浓度成正比． 在本文所选用的实验条件下，血清中常见的金属离子对铜的测定没有干扰．本方法可用于直接测定血清中微量铜，其回收率为１０４±７。     

悬汞电极阳极溶出伏安法测定高纯镉中微量铅

铅的测定多采用极谱法进行。Kamihiko Itouki等曾用示差示波极谱法测定镉中铅。Т.Я。βрубаевская等用薄膜电极极谱法测定硫酸镉饱和溶液中的铅。当试样中含铅量较低时,用一般极谱法则需予先进行富集,手续比较麻烦。本文企图在不予先分离富集的情况下     

玻璃碳电极阳极溶出伏安法测定工业废水中微量砷

样品溶液用液H_2SO_4冒烟后以N_2H_4·H_2SO_4将AS~(5+)还原成AS~(3+),在Cu~(++)与Au~(+++)共同存在下以1NHCl为底液,使用旋转玻璃碳电极,用阳极溶出伏安法定量测定工业废水中微量砷。方法简单,检出下限0.005微克/毫升,测定下限0.02微克/毫升。     

铋膜电极阳极溶出伏安法测定人发中锌的含量

用铋膜电极代替汞膜电极,采用阳极溶出伏安法测定人发中锌含量,可避免汞对环境污染和对人的危害.实验考察了支持电解质中铋离子浓度、溶液pH值及部分干扰离子对测定结果的影响,依据实验确定了最佳测定条件;结果证明,采用铋膜电极伏安曲线峰形好、灵敏度高、峰电流值大,线性方程为I=6.682 7c 0.011 8,相关系数R为0.998 6,检测限可达1.0×10.mol/L,线性范围0.5×10-6～2.5×10-4mol/L,相对标准误差RSD为3.14%,回收率为92.8%～102.3%,可以用铋膜电极阳极溶出伏安法测定人发中痕量锌的含量.     

玻璃碳电极同位镀汞阳极溶出伏安法同时测定铜、铅、镉、锌的可能性

本文用线性扫描阳极溶出伏安法(ASV)和微分脉冲阳极溶出伏安法(DPS)研究了在同位镀汞玻璃碳电极上同时测定铜、铅、镉、锌的可能性。实验证明同时测定这些离子的困难在于汞齐中形成金属间的化合物;干扰主要取决于铜和辞在汞齐中的相互作用;对一般未污染的环境样品用ASV或DPS同时测定铜、铅、镉或锌、铅、镉不会产生固难;用ASV同时测定铜、铅、镉、锌时在铜的溶出峰前出现一个铜辞化合物中辞的溶出峰,按本文所提出的测量峰电流的方法可以同时测定上述四种离子;用DPS可以用较短的富集时间同时测定这些离子。所制定的方法应用于鉴定蒸馏水及饮用水质量发现,由电加热蒸馏水器得到的蒸馏水会带来铜、铅的污染;济南地区各自来水厂水源中上述离子的含量大大低于国家规定的生活饮用水质标准。     

玻璃碳电极快速极谱阳极溶出法测定天然水中痕量铜

阳极溶出法是测定痕量物质的有效手段。该法常用的工作电极是悬汞电极或各种汞膜电极,但在分析过程引入有毒元素汞,易污染环境,且增加操作麻烦。因此免用汞的阳极溶出法是一有意义的课题。本文研究了用玻璃碳电极在免加汞情况下,直接预电解富集铜离子,用快速极谱扫描阳极溶出,测定天然水中的铜,方法简便、灵敏,可测1×10~(-10)M铜。     

铋膜电极微分电位溶出法测定螺旋藻中铅的研究

建立了镀铋膜电极替代镀汞膜电极微分电位溶出分析(DPSA)测定铅的方法,考查了同位镀铋膜测定铅的条件.结果表明,铅可在镀铋膜电极上产生灵敏的微分电位溶出峰,并据此建立了螺旋藻中铅的同位镀铋微分电位溶出法.     

阳极溶出半微分电分析法──锡中痕量铅镉的测定

汞膜电极阳极溶出半微分电分析法的基本理论首先是由Goto等[1]提出,根据理论分析,电流对时间的半微分值e对电极电位E的关系曲线的形状具有极大与极小峰值,其正峰与负峰之间的距离(峰高)epp为:其中n、R、F分别为电极反应的电子数,气体常数和法拉弟常数;D、C分别为被测离子的扩散系数和浓度;v为动粘度,T为绝对温度,A为电极面积;N、v、tp分别为电极转速,电位扫描速率和预电解时间。 式(1)表明:在一定条件下,峰高与被测离子浓度成正比,它是半微分电分析法的理论基础。这种方法的灵敏度和分辨率都可以与示差脉冲阳极溶出法相媲美。但仪器设备…     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定饮水中痕量镉

用F—78脉冲极谱仪,以玻碳汞膜电极为工作电极,选择0.1MNaAc—0.1MHAc—0.1MKCl作底液,对饮水中痕量镉进行阳极溶出伏安测定。研究了影响镉溶出峰电流大小的各种因素,确定了测定饮水中镉的最佳条件。对贵州大学饮水的测定结果表明:平均镉含量<1×10~(-4)μg.ml~(-1),远低于我国“地面水环境质量一级标准”的规定。(镉含量≤1ppb)     

复合锑膜修饰铜电极溶出伏安法测定水中痕量镉、铅

制备了一个铜锑合金层过渡的锑膜修饰铜电极,用于水中镉和铅的检测.该电极以铜电极为基底,先利用循环伏安法得到铜锑合金层,然后在合金层表面沉积一层锑膜.研究了电沉积和操作参数对溶出峰电流的影响.在浓度范围1~100μg/L的Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)溶液中,该电极显示出良好的线性关系,线性相关系数分别为0.996 0和0.995 2.铜基复合锑膜电极对Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的检出限分别为0.25μg/L和0.08μg/L(信噪比为3).该电极具有成本低、易制作、稳定、低毒、重现性好等优点,有望应用于环境水质的现场监测.     

阳极溶出伏安法测定食品中痕量镉和铅

采用汞膜玻碳电极阳极溶出伏安法测定墨鱼干、大米和西红柿中的痕量镉和铅．样品先于５００℃灰化，继用少量１：１ＨＮＯ３＋Ｈ２Ｏ２消解，不经任何分离，可直接进行测定，Ｃｄ２＋和Ｐｂ２＋的浓度分别低至０．１０μｇ·Ｌ－１和０．２０μｇ·Ｌ－１时仍能检出．     

阳极溶出半微分电分析法测定高纯锌和锌盐中痕量铋铜铅镉

本文提出以１ＭＫＣ１－１０％乳酸（ＰＨ＝３）为支持电解质，采用阳极溶出半微分电分析法，直 接测定锌和锌盐中痕量铋、铜、铅和镉．其回收率分别为９８％、１００％、１０３％和１０２％，变动系数 在±１０％左右。在上述底液中，Ｓｎ（Ⅳ）的浓度比的Ｐｂ２＋大１０００倍时，对铅的测定仍无干扰，而且铋， 铜两峰也能较好地分开．在本文提出的实验条件下，铬、铁、钴、镍和锰均不出现溶出峰．     

汞膜电极(同位镀汞)阳极溶出2.5次微分电分析法

本文藉助电子数字计算机描绘了汞膜电极（同位镀汞）阳极溶出2.5次微分电分析法的理论曲线并给出了有关的特征参数．以T1+离子和Cd2＋离子为例，通过数字化技术进行了实验验证。实验结果与理论预期是一致的。而且其灵敏度和分辨率均优于半微分电分析法．     

全膜碳纤维阳极溶出伏安法测定汞

阐述了用金膜碳纤维电极差分脉冲阳极溶出伏安法测定水中微量汞的方法,讨论了支持电解质、镀金方式和金膜厚度对溶出峰电流i_p的影响,方法的线性范围为0.5—10 ppb,检测下限为 0.5 ppb,对标准水样(SB 0901)中汞的测定,变异系数为10.5％,相对误差为 1.3％,t 检验方法可靠。     

静态阴离子交换微分阳极溶出伏安法测定铅、镉和锌

以强碱型阴离子交换树脂为吸附剂,以2.5 mol/L HCl为络合剂,去离子水为洗脱液,对铅、镉和锌进行了静态阴离子交换分离富集,提高了在0.03 mol/L HClO4底液中微分阳极溶出伏安法同时测定铅、镉和锌的灵敏度,减少了基体干扰.此法应用于食品中Pb,Cd和Zn的同时测定,回收率分别为91%～95%,93%～97%,89%～93%,相对标准偏差(n=9)分别为1.72%,1.38%,1.96%,获得了较好的结果.     

银丝汞膜电极流通池—阳极溶出伏安法测定水中锌

本文报导自制滴管式银丝汞膜电极流通电解池与线性扫描阳极溶出伏安法联用的分析技术,测定水中ppb～ppm级锌。水样在采集时以浓硝酸酸化至pH1.5,用通过浓氨水的高纯纯除氧同时将水样氨化至pH8～8.5,即进行测定。锌的溶出峰电位在—1160mv.us.银参比电极。在0～1000ug1~(-1)范围内,〔Zn(Ⅱ)〕与ip呈良好线性关系。对井水和自来水,其加标回收率分别98.2～101.2％和97.5～104.5％;CV(n=5)分别为3.4％和4.8％。本方法灵敏快速,成本低廉,适于环境监测。     

MWNT-石墨糊电极阳极溶出伏安法测定铅

制备了多壁碳纳米管(MWNT)-石墨糊电极,实验发现可用该电极阳极溶出线性扫描法测定Pb2+.实验表明以MWNT、石墨粉和液体石蜡的质量比为4∶4∶5的MWNT-石墨糊电极为工作电极,在-0.46V处测定出Pb2+的阳极溶出峰,其峰电流的二阶导数值与Pb2+浓度在1.06×10-7-1.06×10-5mol/L范围内呈线性关系,检出限为3×10-8mol/L.试样测定的回收率为97.0%-104.7%.     

示差脉冲极谱研究Ⅰ.悬汞电极和玻璃碳汞膜电极上阳极溶出电流理论

本文从理论上推导了悬汞电极和玻璃碳薄膜电捉上示差脉冲捉谱阳极溶出电流方程式,并对阳极溶出波的性质进行了讨论。     

纳米金修饰硅纳米线电极阳极溶出法测定痕量铅、铜

以浸入沉积的方法在硅纳米线上修饰了金纳米颗粒,并通过电子扫描显微镜（SEM）和X射线荧光分析（XRF）对金纳米粒子修饰的硅纳米线电极表面形貌进行了表征.以修饰后的硅纳米线电极作为工作电极,采用阳极溶出法检测水中痕量铅和铜,考察pH值、富集电位和富集时间对溶出峰的影响,优化出最佳实验条件.在优化的实验条件下,铅Pb2＋和铜Cu2＋的灵敏度分别为0.649μA/（μg.L-1）和0.177μA/（μg.L-1）.检测极限达到0.26μg.L-1和0.67μg.L-1.峰电流与离子浓度在质量浓度25~200μg.L-1的范围内形成良好的线性关系.